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DETERMINACION DE NUTRIENTES EN EL SUELO POR MEDIO DE DICROMATO DE POTASIO Principio y aplicación La determinación de materia orgánica del suelo se evalúa a través del contenido de carbono orgánico con el método de Walkley y Black. Este método se basa en la oxidación del carbono orgánico del suelo por medio de una disolución de dicromato de potasio y el calor de reacción que se genera al mezclarla con ácido sulfúrico concentrado. Después de un cierto tiempo de espera la mezcla se diluye, se adiciona ácido fosfórico para evitar interferencias de Fe 3+ y el dicromato de potasio residual es valorado con sulfato ferroso. Con este procedimiento se detecta entre un 70 y 84% del carbón orgánico total por lo que es necesario introducir un factor de corrección, el cual puede variar entre suelo y suelo. En los suelos de México se recomienda utilizar el factor 1.298 (1/0.77). Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se indique otra cosa. 1. Dicromato de potasio 0.166 M o 1N.- Disolver 48.82 g de K2Cr2O7 en agua destilada aforar a 1000 ml en un matraz volumétrico. 2. Acido sulfúrico concentrado (H2SO4). 3. Acido fosfórico concentrado (H3PO4). 4. Indicador de difenilamina. Disolver 0.5 g de difenilamina en 20 ml de agua y añadir 100 ml de ácido sulfúrico concentrado. 5. Sulfato ferroso 1.0 M (aproximadamente). Disolver 278 g de FeSO 4.7H2O en agua a la que previamente se le añadieron 80 ml de H 2SO4 concentrado, enfriar y diluir a un litro. Esta solución debe ser valorada con K2Cr2O7 1 N antes de realizar la determinación. Material Matraces Erlenmeyer de 500 ml. Bureta para K2Cr2O7 (50 ml). Bureta para FeSO4.7H2O (50 ml). Pipeta volumétrica (10 ml). Probeta de vidrio (25 ml). Procedimiento 1. Pesar 0.5 g de suelo seco y pasado por un tamiz de 0.5 mm y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Procesar un blanco con reactivos por triplicado. 2. Adicionar exactamente 10 ml de dicromato de potasio 1 N girando el matraz cuidadosamente para que entre en contacto con todo el suelo. 3. Agregar cuidadosamente con una bureta 20 ml de H 2SO4 concentrado a la suspensión, girar nuevamente el matraz y agitar de esa forma durante un minuto. 4. Dejar reposar durante 30 minutos sobre una lámina de asbesto o sobre una mesa de madera, evitando las mesas de acero o cemento. 5. Añadir 200 ml de agua destilada. 6. Añadir 5 ml de H3PO4 concentrado. 7. Adicionar de 5 a 10 gotas del indicador de difenilamina. 8. Titular con la disolución de sulfato ferroso gota a gota hasta un punto final verde claro. Cálculos Donde: B = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar el blanco de reactivos (ml).

T = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar la muestra (ml). N = Normalidad exacta del sulfato ferroso (valorar por separado al momento de analizar las muestras). g = Peso de la muestra empleada (g). mcf = factor de corrección de humedad. % Materia orgánica = % C Orgánico x 1.724 Observaciones Si al añadir el dicromato de potasio al suelo la solución se torna verdosa o si se gastan menos de dos ml de sulfato ferroso al titular la muestra, se debe reducir el peso de la muestra a la mitad. El factor 0.39 resulta de multiplicar Donde: es el peso miliequivalente del C, es un factor de corrección debido a que se supone que el método sólo oxida 77% del C, y 100 es la conversión a porcentaje. En la mayoría de los laboratorios se sigue usando el factor de Van Benmelen de 1.724 para estimar la M.O. a partir de C orgánico, el cual resulta de la suposición de que la M.O. contiene un 58% de C, Alternativamente puede emplearse una solución de sulfato ferroso amónico O.5N pesar 196.1 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, disolverlos en 800 ml de agua destilada con 20 ml de H2SO4 concentrado y diluir a 1 L. Se ha reportado que los cloruros reaccionan con el dicromato en este método. Se ha propuesto que su efecto sea corregido mediante: Donde: Cc = Contenido de C orgánico en el suelo en porcentaje. C = Contenido de C orgánico determinado por el método en porcentaje. Cl- = Contenido de cloruros en el suelo en porcentaje alternativamente, también se ha recomendado separar los cloruros por lavado o eliminar su efecto mediante la adición de 25 g de sulfato de plata por cada litro de ácido sulfúrico concentrado. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PH DE LOS SUELOS

1. Utilizar una punta de prueba comercial para medir el pH del suelo

Excava un agujero pequeño en el suelo. Utiliza una pala para hacer un agujero de 5 a 10 cm (2 a 4 pulgadas) de profundidad. Dispersa la tierra en el interior del agujero y saca todas las ramitas o desechos extraños.

Llena el agujero con agua. Para ello, no utilices agua de manantial, sino más bien agua destilada, la cual puedes adquirir en la farmacia de tu localidad. El agua de lluvia es ligeramente ácida, mientras que el agua embotellada o de grifo suele ser ligeramente alcalina. Llena el agujero hasta que se forme un charco fangoso en la base.

Introduce la punta de prueba en el lodo. Cerciórate de que esté limpia y calibrada (esto te permitirá tomar una medida más precisa). Utiliza un pañuelo o trapo limpio para limpiarla y luego introdúcela en el lodo.

Espera unos 60 segundos y sácala para ver el resultado. Generalmente, para medir el pH, se emplea una escala que va de 1 al 14, aunque existe la posibilidad de que la punta de prueba no incluya todo este rango. 

Un pH de 7 indica que el tipo de suelo es neutro.

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Un pH por encima de 7 indica que el tipo de suelo es alcalino.

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Un pH por debajo de 7 indica que el tipo de suelo es ácido.

Toma varias medidas en diferentes lugares del jardín. Una sola lectura podría ser anómala, de modo que es recomendable que cuentes con una medida promedio del pH del terreno. Si las medidas tomadas en todas las áreas del lugar son casi las mismas, saca un promedio y modifica el suelo con base en esa. No obstante, si un área es muy diferente del resto, quizás debas modificarla.

El método Kjeldahl ha sido reconocido oficialmente por un gran número de entidades oficiales y asociaciones como por ejemplo: la AOAC Internacional, EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA y otras. PROCEDIMIENTO El método consta de tres etapas: DIGESTIÓN – DESTILACIÓN – TITULACIÓN. En la DIGESTIÓN se produce la descomposición del nitrógeno que contienen las muestras orgánicas utilizando una solución de ácido concentrado. Esto se obtiene haciendo hervir la muestra en una concentración de ácido sulfúrico. El resultado es una solución de sulfato de amonio. En la etapa de DESTILACIÓN se libera amoniaco, el cual es retenido en una solución con una cantidad conocida de ácido bórico. Inicialmente se realiza una destilación con vapor por el método de arrastre de vapor de agua, mediante la cual acelera la obtención del destilado. Al final, se utiliza la TITULACIÓN para valorar finalmente la cantidad de amonio presente en la muestra destilada. REACCIONES LLEVADAS A CABO EN EL MÉTODO DE KJELDAHL DIGESTIÓN catalizadores→ (1) n - C -NH2 + mH2SO4 → CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2 proteína calor→ NEUTRALIZACIÓN Y DESTILACIÓN (2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O (3) NH3 + H3BO3 (ácido bórico) → NH4 + H2BO3- (ión borato) TITULACIÓN El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4) estandarizado: (4) H2BO3- + H+ → H3BO3 EQUIPOS DE LABORATORIO Desde hace unos años, se vienen desarrollando nuevos equipos y perfeccionado las tecnologías para ejecutar estas técnicas analíticas. J.P. Selecta, consciente de estas necesidades de los laboratorios ha dedicado un considerable esfuerzo en poner en el mercado una renovada gama de equipos lo más completa posible con el fin de facilitar la labor de desarrollar el método Kjeldahl con la rapidez, la precisión y la reproducibilidad de resultados. Los equipos para la determinación del nitrógeno orgánico están compuestos por tres elementos básicos:

Unidad de digestión Útiles de manipulación (Macro o - El destilador Pro-Nitro M, “Pro-Nitro S” (semiautomático) Y “Pro-Nitro A” (automático)

Bloc-Digest. Micro).

Recientemente se ha incorporado el sistema automático Auto Digest 20 el cual optimiza la rapidez y la fiabilidad a los profesionales de laboratorio. PROCESO DE DIGESTIÓN Una serie de condiciones interrelacionadas en el proceso de digestión determinan la velocidad de la reacción y de la descomposición de nitrógeno en sulfato de amonio, como son la cantidad de calor transferida, la cantidad de sales para elevar la temperatura de ebullición del ácido, el catalizador empleado y el tiempo de la digestión. El ajuste de cualquiera de estos parámetros tiene influencia sobre el resto. Hay estudios que determinan los parámetros para obtener las condiciones óptimas dependiendo de la matriz de las muestras. Por ejemplo, la cantidad de ácido necesario varía dependiendo de la grasa que contiene la muestra. A más grasa, más ácido se requiere. También varía con el tiempo de la digestión. A mayor tiempo, más ácido perdido por evaporación. El tiempo de digestión debe determinarse dependiendo de la cantidad de recuperación mediante la utilización de muestras de matriz conocida. La adición de sales es útil para elevar la temperatura de ebullición del H2SO4. Dependiendo del tipo de sales empleadas, la temperatura puede pasar de ser de 330ºC estando el ácido sulfúrico sólo, a una de 400ºC, con lo que se acelera el ritmo de la descomposición y se acorta el tiempo de la digestión de forma considerable. Para realizar la digestión, suele utilizarse un bloque calefactor construido en aluminio, rodeado de una gruesa capa de aislante térmico y montado en una estructura de acero inoxidable. Hay distintos tamaños de bloque para 6, 12 y 20 muestras. El elemento calefactor es una resistencia eléctrica de alta potencia la cual se controla desde un equipo electrónico que incorpora un microprocesador el cual permite al usuario elegir y memorizar varios programas de trabajo con rampas y tiempos totalmente programables. Dicha capacidad de programación consigue optimizar las digestiones de acuerdo con el material empleado. LA DIGESTIÓN SE REALIZA EN TRES PASOS 1. En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evaporando agua a 150ºC entre 15 y 30 minutos. 2. Realizar un segundo paso entre 270 y 300ºC con una duración de entre 15 y 30 minutos con el fin de reducir la producción de humos blancos. 3. Continuar la digestión a 400ºC entre 60 y 90 minutos.

Control Visual: El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar restos negros adheridos a la pared de tubo. ALGUNOS EJEMPLOS DE PROGRAMACIÓN: Queso o carne: Paso 1: 150ºC / 30’ Paso 2 : 270ºC / 30’ Paso 3: 400ºC / 90’ Cereales: Paso 1: 150ºC / 15’ Paso 2 : 300ºC / 15’ Paso 3: 400ºC / 60’

Relación Carbono - Nitrógeno

Los procesos de fermentación de materia orgánica contenida en los residuos sólidos urbanos generados en cualquier población cumplen con el doble objetivo de tratar convenientemente los citados residuos, así como revalorizarlos obteniendo un producto final útil para la agricultura. Este producto, el compost, debe cumplir una serie de propiedades que garanticen su calidad, entre ellas, temperatura,

granulometría, cantidad de elementos extraños, etc..., pero es la relación carbononitrógeno del compost una de las más importantes, ya que tanto el carbono como el nitrógeno son dos elementos esenciales para la nutrición de cualquier organismo, en esta caso las especies vegetales, por lo que para una correcta fermentación deben encontrarse en las proporciones idóneas.

Esta relación indica la fracción de carbono orgánico frente a la de nitrógeno. Prácticamente la totalidad del nitrógeno orgánico presente en un residuo orgánico es biodegradable y, por tanto disponible. Con el carbono orgánico ocurre lo contrario ya que una gran parte se engloba en compuestos no biodegradables que impiden su disponibilidad en la agricultura. El rango óptimo en los residuos orgánicos para un correcto compostaje se encuentra entre 20 y 50 a 1. Los excesos de cualquiera de los dos componentes conlleva a una situación de carencia. Si el residuo de partida es rico en carbono y pobre en nitrógeno, la fermentación será lenta, las temperaturas no serán altas y el carbono se perderá en forma de dióxido de carbono. Para el caso contrario, en altas concentraciones relativas de nitrógeno, éste se transformará en amoníaco, impidiendo la correcta actividad biológica. En tabla adjunta se muestran valores de relación C/N para diversos residuos orgánicos. (datos de Nitrógeno y Carbono total de la fracción seca). Según el tipo de residuo orgánico, el cálculo de la relación C/N no es muy fiable ya que, aunque todo el

Nitrógeno esté disponible, o sea biodegradable, solamente una fracción de Carbono puede serlo. De este modo, la relación C/N puede variar (incluso duplicarse) según se considere el Carbono Orgánico Total o el Carbono Orgánico Disponible. Un proceso de fermentación de materia orgánica procedente de residuos sólidos urbanos realizado correctamente tiene un índice C/N en la masa fermentable entre 25 y 35. Para valores menores, deben agregarse materiales ricos en carbono (paja, virutas de madera, etc...), y en el caso contrario, materiales ricos en nitrógeno (estiércoles, lodos de depuradora, etc...) Durante el proceso de fermentación, la relación C/N disminuye hasta valores entre 12 y 18 por pérdidas de carbono como dióxido de carbono. Si el material final obtenido, tras la fermentación, tiene un valor C/N alto, indica que no ha sufrido una descomposición completa y, si el índice es muy bajo, puede ser por una excesiva mineralización, aunque todo ello depende de las características del material de partida.