Destilasi.docx

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan 1. Dapat memisahkan campuran biner etanol-air dengan metode distilasi packing 2. Dapat menghitung neraca massa pada distilasi packing 3. Dapat menentukan komposisi campuran hasil distilasi packing 4. Membuat kurva standar campuran biner etanol-air

1.2 Dasar Teori 1.2.1. Pengertian Distilasi Distilasi adalah operasi pemisahan campuran cair-cair menjadi komponenkomponennya berdasarkan perbedaan tekanan uap masing-masing komponen. Pada operasi distilasi, terjadi pemisahan berdasarkan pada gejala bahwa bila fase cair ada dalam keadaan kesetimbang dengan fase uapnya, komposisi fase cair dan uapnya akan berbeda. Fase uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap. Bila uapya diembunkan akan diperoleh cairan yang lebih kaya akan komponen yang lebih mudah menguap dari pada cairan yang pertama. Selanjutnya, bila cairan hasil kondensasi uap tersebut diuapkan maka akan diperoleh uap dengan kadar komponen yang menguap lebih tinggi. Proses pemisahan dengan destilasi tidak hanya tergantung pada sifat campuran yang akan didistilasi tetapi juga tergantung pada karakteristik kolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom mencangkup jenis kolom (packed plate) serta panjang kolom, sedangkan besaran-besaran operasi meliputi laju uap naik atau cairan yang turun (refluks), luas permukaan kontak antara fase gas dan cairan, serta koefisien perpindahan masa. Suatu proses dalam keadaan mantap (steady state) adalah proses dimna semua aliran yang masuk dan keluar tetap, laju dan komposisinya tidak bergantung pada waku) atau proses dengan semua perubahan atau variabel yang berhubungan baik secara keseluruhan atau pada satu titik lokasi tidak berubah dengan waktu. Pada keadaan seperti ini jimlah masa yang menumpuk juga tetap

(laju penumpukan = 0) dan tidak tutrut diperhtungkan. Pada keadaan ini persamaan neraca masa menjadi jumlah masa masuk sama dengan jumlah masa keluar. Neraca masa : F = W + D.............................(1) Neraca komponen : F.Xf = W.Xw + D.Xd...........(2) Jadi hasil distilasi, dengan mensubtitusi pers.1 ke pers.2 (W+D)Xf = W.Xw + D.Xd D(Xd – Xf) = W (Xf – Xw) D=

𝑊 (𝑋𝑓−𝑋𝑤) (𝑋𝑑−𝑋𝑓)

Dimana : F : Feed (umpan), Kg B : Bottom, Kg D : Destilat, Kg Xf : Fraksi mol feed Xd : Fraksi mol destilat Xb : Fraksi mol bottom Distilasi dibagi menjadi 5 jenis, diantaranya distilasi sederhana (packing), fraksionisasi (bertingkat), azeotrop, uap dan vakum. Distilasi sederhana merupakan teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Distilasi bertingkat adalah suatu proses distilasi berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plate dimana pada setiap plate terjadi pengembunan. Distilasi azeotrop yakni memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk distilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Distilasi vakum merupakan pemisahan dua

kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah. 1.2.2 Distilasi Batch Distiasi batch atau distilasi packing adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan distilasi biasa, untuk memperoleh senyawa kimia murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mecapai titik didih masing-masing. Alat pada distilasi packing terdiri atas beberapa komponen berikut ini adalah susunan rankaian alat destilasi packing :

Gambar 1.2.2-1 Alat Distilasi Packing

Keterangan : 1.

Heat mantel

2.

Labu destilasi

3.

Sambungan

4.

Thermokopel

5.

Kondensor

6.

Aliran masuk air dingin

7.

Aliran keluar air dingin

8.

Labu destilat

9.

Lubang udara

10. Tempat keluar destilat 13. Heat mantel

15. Campuran biner Etanol 96% dan Air Gambar 1.2.2-1 merupakan alat distilasi atau yang disebut distilator. Yang terdiri dari berbagai komponen, seperti : thermokopel, labu destilat, heat mantel, dll. Thermokopel biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses destilasi berlangsung. Biasanya thermokopel yang digunakan harus memenuhi syarat berikut : a. Berskala suhu tinggi, diatas titik didih zat yang akan didistliasi. b. Ditempatkan pada labu distilat atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan penyalur uap ke konddensor. Labu distilasi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu distilat dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah yaitu, celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendingin lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung distilat biasanya erlenmeyer, labu, ataupun tebung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasan juga dapat meggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Pemisahan senyawa dengan distilasi bergantung pada perebedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecendrungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama tekan tekanann uap atmosfer. Pada keadaaan itu cairan akan mendididh. Suhu tekanan pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempunyai titik didih lebih rendah dari pada cairan yang tekanann uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran larutan dididihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatil atau dengan komponen yang memiliki titik didih rendah. Jika uap diatas cairan

terkumpul dan didinginkan, uap akan terembun dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relatif tetap, maka destilasi yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Macam - macam bentuk packing : 1.sederhana :rasching ring, harga lebih murah tapi efisiensi lebih rendah, sering chanelling 2.sedang :pall ring, batas flooding tinggi dan distribusi liquid baik 3.tinggi :berl saddle, mahal, bed seragam, batas flooding tinggi dan pressure drop rendah

(a)

(b)

(c)

Gambar 1.2.2 – 2 (a).Raching ring, (b).Pall ring, (c).Berl ring

Pemilihan bahan packing : 1.

Keramik, utk liquid yg bersifat korosif

2. Plastik, cocok utk temperatur sedang dan tidak cocok utk pelarut organik 3. Logam, utk kondisi operasi yg tdk stabil

1.2.3. Tahap kontak ideal Tahap ideal merupakan standar untuk membandingkan tahap aktual. Dalam tahap ideal, fasa uap yang keluar dari tahap itu juga. Suatu masalah yang sangat penting untuk menentukan banyaknya tahap ideal dalam hal, bila masing – masing fase hanya terdapat dua komponen saja, ialah melalui konstruksi grafik dengan menggunakan diagram garis operasi. Konstruksi garis berjenjang ini yang dimaksudkan untuk mendapatkan banyak tahap ideal dengan menggunakan garis operasi dan kurva keseimbangan pertama kali ini diterapkan pada perancangan kolom rektifikasi dan dikenal sebagai “metode Mc. Cabe Thiele.”

1.2.4. Massa Jenis Massa jenis adalah pengukuran massa setiap satuan volume benda. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Massa jenis rata-rata setiap benda merupakan total massa dibagi dengan total volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi (misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah daripada benda bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah (misalnya air). Satuan SI massa jenis adalah kilogram per meter kubik (kg·m−3) Massa jenis berfungsi untuk menentukan zat. Setiap zat memiliki massa jenis yang berbeda. Dan satu zat berapapun massanya berapapun volumenya akan memiliki massa jenis yang sama. Rumus untuk menentukan massa jenis adalah ρ=

m V

dengan ρ adalah massa jenis, (gr/cm3) m adalah massa, (gram) V adalah volume. (cm3) Satuan massa jenis dalam 'CGS [centi-gram-sekon]' adalah: gram per sentimeter kubik (g/cm3). 1 g/cm3=1000 kg/m3. Massa jenis air murni adalah 1 g/cm3 atau sama dengan 1000 kg/m3. Selain karena angkanya yang mudah diingat dan mudah dipakai untuk menghitung, maka massa jenis air dipakai perbandingan untuk rumus ke-2 menghitung massa jenis, atau yang dinamakan 'Massa Jenis Relatif' Rumus massa jenis relatif = Massa bahan / Massa air yang volumenya sama

1.2.5. Piknometer Massa jenis suatu zat dapat ditentukan dengan berbagai alat, salah satunya adalah dengan menggunakan piknometer. Piknometer adalah suatu alat yang terbuat dari kaca, bentuknya menyerupai botol parfum atau sejenisnya. Jadi dapat

diartikan disini, piknometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas fluida. Terdapat beberapa macam ukuran dari piknometer, tetapi biasanya volume piknometer yang banyak digunakan adalah 10 ml dan 25 ml, dimana nilai volume ini valid pada temperature yang tertera pada piknometer tersebut. Berikut contoh gambar dari piknometer: Bagian-bagian Piknometer, Adapun jenis atau bentuk piknometer yang kita ketahui itu terdiri dari tiga bagian, yaitu: 1.Tutup piknometer, untuk mempertahankan suhu di dalam piknometer. 2.Lubang. 3.Gelas atau tabung ukur, untuk mengukur volume cairan yang dimasukkan dalam piknometer.

1.2.6. Thermokopel (Thermocouple) 1. Pengertian Termokopel (Thermocouple) adalah jenis sensor suhu yang digunakan untuk mendeteksi atau mengukur suhu melalui dua jenis logam konduktor berbeda yang digabung pada ujungnya sehingga menimbulkan efek “Thermo-electric”. Efek Thermo-electric pada Termokopel ini ditemukan oleh seorang fisikawan Estonia bernama Thomas Johann Seebeck pada Tahun 1821, dimana sebuah logam konduktor yang diberi perbedaan panas secara gradient akan menghasilkan tegangan listrik. Perbedaan Tegangan listrik diantara dua persimpangan (junction) ini dinamakan dengan Efek “Seeback”. Termokopel merupakan salah satu jenis sensor suhu yang paling populer dan sering digunakan dalam berbagai rangkaian ataupun peralatan listrik dan Elektronika yang berkaitan dengan Suhu (Temperature). Beberapa kelebihan Termokopel yang membuatnya menjadi populer adalah responnya yang cepat terhadap perubahaan suhu dan juga rentang suhu operasionalnya yang luas yaitu berkisar diantara -200˚C hingga 2000˚C. Selain respon yang cepat dan rentang suhu yang luas, Termokopel juga tahan terhadap goncangan/getaran dan mudah digunakan.

2. Prinsip Kerja Thermokopel Prinsip kerja Termokopel cukup mudah dan sederhana. Pada dasarnya Termokopel hanya terdiri dari dua kawat logam konduktor yang berbeda jenis dan digabungkan ujungnya. Satu jenis logam konduktor yang terdapat pada Termokopel akan berfungsi sebagai referensi dengan suhu konstan (tetap) sedangkan yang satunya lagi sebagai logam konduktor yang mendeteksi suhu panas. Untuk lebih jelas mengenai Prinsip Kerja Termokopel, mari kita melihat gambar dibawah ini :

Gambar 1.2.6-1 Alat Termokopel

Berdasarkan Gambar diatas, ketika kedua persimpangan atau Junction memiliki suhu yang sama, maka beda potensial atau tegangan listrik yang melalui dua persimpangan tersebut adalah “NOL” atau V1 = V2. Akan tetapi, ketika persimpangan yang terhubung dalam rangkaian diberikan suhu panas atau dihubungkan ke obyek pengukuran, maka akan terjadi perbedaan suhu diantara dua persimpangan tersebut yang kemudian menghasilkan tegangan listrik yang nilainya sebanding dengan suhu panas yang diterimanya atau V1 – V2. Tegangan Listrik yang ditimbulkan ini pada umumnya sekitar 1 µV – 70µV pada tiap derajat Celcius. Tegangan tersebut kemudian dikonversikan sesuai dengan Tabel referensi yang telah ditetapkan sehingga menghasilkan pengukuran yang dapat dimengerti oleh kita.

1.2.7. Kondensor Kondensor adalah suatu alat yang terdiri dari jaringan pipa dan digunakan untuk mengubah uap menjadi zat cair (air). dapat juga diartikan sebagai alat penukar kalor (panas) yang berfungsi untuk mengkondensasikan fluida. Dalam

penggunaanya kondensor diletakkan diluar ruangan yang sedang didinginkan supaya panas yang keluar saat pengoprasiannya dapat dibuang keluar sehingga tidak mengganggu proses pendinginan.

Gambar 1.2.7 – 1 Alat Kondensor

Prinsip kerja kondensor tergantung dari jenis kondensor tersebut, secara umum terdapat dua jenis kondensor yaitu surface condenser dan direct contact condenser. Berikut klasifiksi kedua jenis kondesor tersebut: 1. Surface Condenser Cara kerja dari jenis alat ini ialah proses pengubahan dilakukan dengan cara mengalirkan uap kedalam ruangan yang berisi susunan pipa dan uap tersebut akan memenuhi permukaan luar pipa sedangkan air yang berfungsi sebagai pendingin akan mengalir di dalam pipa (tube side), maka akan terjadi kontak antara keduanya dimana uap yang memiliki temperatur panas akan bersinggungan dengan air pendingin yang berfungsi untuk menyerap kalor dari uap tersebut, sehingga temperatur steam (uap) akan turun dan terkondensasi. Surface condenser terdiri dari dua jenis yang dibedakan oleh cara masuknya uap dan air pendingin, berikut jenis-jenisnya: 1. Type Horizontal Condenser Pada type kondesor ini, air pendingin masuk melalui bagian bawah, kemudian masuk kedalam pipa (tube) dan akan keluar pada bagian atas, sedangkap uap akan masuk pada bagian tengah kondensor dan akan keluar sebgai kondensat pada bagian bawah. 2. Type Vertical condenser Pada jenis kondensor ini, tempat masuknya air pendingin melalui bagian bawah dan akan mengalir di dalam pipa selanjutnya akan keluar

pada bagian atas kondensor, sedangkan steam akan masuk pada bagian atas dan air kondesat akan keluar pada bagian bawah.

2. Direct Contact Condenser Cara kerja dari kondensor jenis ini yaitu proses kondensasi dilakukan dengan cara mencampurkan air pendingin dan uap secara langsung. Jenis dari kondensor ini disebut spray condenser, pada alat ini proses pencampuran dilakukan dengan menyemprotkan air pendingin ke arah uap. Sehingga steam akan menempel pada butiran-butiran air pendingin tersebut dan akan mengalami kontak temperatur, selanjutnya uap akan terkondensasi dan tercampur dengan air pendingin yang mendekati fase saturated (basah). Perlu kita ketahui, bahwa setiap industri terkadang memiliki cara kerja pertukaran panas yang berbeda-beda, misalnya saja pada industri migas, fraksi yang panas akan mengalir melalui pipa sedangkan minyak mentah (dingin) akan mengalir diluar pipa. Hal ini dikarenakan fraksi yang mengalir di dalam pipa merupakan hasil yang telah diolah pada menara destilasi sehingga memiliki temperatur yang panas, panas dari fraksi inilah yang dimanfaatkan untuk memanaskan miyak mentah yang akan dimasukkan kedalam kolom destilasi. Air pendingin dalam kondensor sangat memiliki peranan penting dalam proses kondensasi uap menjadi condensat water. Bahan baku air pendingin biasanya didapatkan dari danau dan air laut (sea water, dalam proses pengambilannya biasanya digunakan alat sejenis jaring yang berfungsi untuk menjaring kotoran serta benda-benda padat lainnya agar tidak terikut kedalam hisapan pompa yang tentunya dapat mengganggu kinerja kondensor bahkan kerusakan pada peralatan. Kondensor sangat rentan terhadap gangguan-gangguan yang dapat menghambat kinerjanya, berikut masalah-masalah yang sering terjadi pada kondensor: 1. Non Condesable Gases (gas yang tidak dapat terkondensasi). Gas ini dapat meneyebabkan kenaikan pressure terhadap kondensor dan menyelimuti permukaan tube-tube yang dapat menghambat transfer panas

antara uap dengan cooling water, sehingga gas-gas ini harus dikeluarkan atau dibuang dari dalam kondensor. Cara untuk mengeluarkan udara tersebut biasanya dilakukan dengan bantuan venting pump dan primming pump yang merupakan pompa vakum. 2. Terjadi Fouling Terhadap Kondensor. Fouling atau endapan sangat mungkin terjadi pada kondensor, endapan yang mengotori tube-tube kondensor ini berasal dari sumber pengambilan bahan baku air pendingin. Seperti yang kita ketahui tempat pengambilan air pendingin berasal dari laut dan kemungkinan besar air tersebut mengandung endapan-endapam kotoran yang ikut masuk dan mengendap pada tube-tube kondensor, hal ini dapat menyebebakan menurunnya laju perpindahan panas pada kondensor, sehingga kualitas air pendingin sangat diperlukan agar mengurangi penyebab fouling pada kondensor. Cara untuk mengeluarkan kotoran tersebut biasanya dilakukan dengan cara: 

Backwash kondensor, yaitu dengan membalikkan arah aliran air pendingin dengan tujuan membuang kotoran yang masuk ke dalam waterbox inlet yang menghalangi proses perpindahan panas pada kondensor, proses ini dilakukan dengan cara membalikkan arah aliran inlet dan outlet.



Ball Cleaning, proses pembersihan dengan cara ini dapat dilakukan dengan bola sebgai alat untuk membersihkan tube kondensor. Cara kerjanya

yaitu

bola

akan

dimasukkan

pada

inlet

mengikuti

aliran kondensor dan keluar pada waterbox outlet.

1.2.8. Sifat Fisika dan Kimia Etanol Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari

dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5). Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan minyak bumi. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar. 1. Sifat fisika Etanol Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma yang khas. Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadangkadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa. Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari pada senyawa organik lainnya dengan massa molekul yang sama. Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam air dan pelarut organik lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform, dietil eter, etilena glikol, gliserol, nitrometana, piridina, dan toluena. Ia juga larut dalam hidrokarbon alifatik yang ringan, seperti pentana dan heksana, dan juga larut dalam senyawa klorida alifatik seperti trikloroetana dan tetrakloroetilena. Campuran etanol-air memiliki volume yang lebih kecil daripada jumlah kedua cairan tersebut secara terpisah. Campuran etanal dan air dengan volume yang sama akan menghasilkan campuran yang volumenya hanya 1,92 kali jumlah volume awal. Pencampuran etanol dan air bersifat eksotermik dengan energi sekitar 777 J/mol dibebaskan pada 298 K. Campuran etanol dan air akan membentuk azeotrop dengan perbandingkan kira-kira 89 mol% etanol dan 11 mol% air. Perbandingan ini juga dapat

dinyatakan sebagai 96% volume etanol dan 4% volume air pada tekanan normal dan T = 351 K. Komposisi azeotropik ini sangat tergantung pada suhu dan tekanan. Ia akan menghilang pada temperatur di bawah 303 K. Berikut adalah gambar yag menunjukkan konsentrasi etanol 99,9 %.

Gambar 1.2.7-2. Densitas Etanol 99,9 %

2. Sifat kimia Etanol Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada gugus hidroksilnya.

1.2.9. Sifat Air Air merupakan jenis benda yang sangat mudah yntuk berpindah. Benda cair memiliki sifat khusus yang tidak dimiliki oleh benda padat maupun benda gas. Berikut ini merupakan sifat-sifat air : 1. Dapat berubah wujud Sifat yang dimiliki oleh salah satu benda adalah bisa berubah wujud. Baik benda cair maupun benda gas memliki sifat ini. Air apabila dipanaskan dalam suhu tertentu dan dengan jangka waktu tertentu maka akan berubah wujud menjadi gas. Selain itu, bila air didinginkan dalam lemari pendingin maka akan berubah mennnjadi es.dimana es merupakan wujud dari benda padat.

Sehinhgga dari kedua kondisi yang berlawanan tersebut, kita menegetahui air dapat berubah wujud.

2. Meresap melalui celah-celah Air merupakan benda yang sangat fleksibel atau sering disebut dengan istilah liquid. Salah satu sifat yang dimiliki air adalah dapat meresap melalui celah-celah kecil. Molekul-molekul yang dimiliki oleh air yang kecil dapat meresap di tempat yang berlubang kecil dengan lubang yang lebih besar daripada molekul yang dimiliki oleh air itu sendiri. 3. Mempunyai sifat kapilaritas Kapilaritas merupakan sebuah gaya. Air dapat bergerak menuju ke atas melawan gaya gravitasi bumi melalui gaya kapilaritas. Untuk membuktikan adanya siat ini, kita bisa mengamati dari ujung kain yang terkena air. Jika hanya ujungnya kain yang terkena air, lama-kelamaan akan membasahi seluruh kain. Dan gaya tersebut merupakan gaya kapilaritas. 4. Memiliki massa Masa atau berat merupakan sifat yang dimiliki oleh semua jenis benda. Bukti dari sifat ini, kita dapat membandingkan ember kosong dengan ember yang berisi air. Tentu saja ember yang berisi air lebih berat dari pada ember kosong. 5. Menempati ruang Air padat dengan mudah berubah bentuk sesuai dengan wadah yang menampungnya. Sifat ini merupakan sifat unik yang hanya dimiliki oleh benda cair. Sekecil apapun lubang wadah pasti akan bisa dimasuki oleh air karena sifatnya yang menempati ruang. 6. Menekan ke segala arah Ketika air ditumpahkan ke atas permukaan yang datar maka air akan menyebar ke segala arah. Selain itu, kita juga bisa mengamati ketika air dimasukkan ke dalam satu wadah secara penuh. Dan kita melubangi wadah tersebut dari beberapa titik, maka air tersebut akan keluar dari semua lubang. Berdasarkan Perrys Chemichal Engginering Book Dnsitas air pada temperature 20ºC sebesar 0,998204 g/mL.

1.2.10. Neraca Massa Neraca massa merupakan perincian banyaknya bahan-bahan yang masuk, keluar dan menumpuk dalam suatu alat pemroses. Perhitungan dan perincian banyaknya bahan-bahan ini diperlukan untuk pembuatan neraca energi, perhitungan rancangan dan evaluasi kinerja suatu alat atau satuan pemroses. Untuk rancangan misalnya, diperlukan perhitungan jumlah hasil yang akan diperoleh atau sebaliknya bahan baku dan bahan pembantu yang diperlukan untuk mendapatkan hasil dalam jumlah tertentu. Jumlah energi atau panas yang diperlukan bergantung pada jumlah bahan yang diproses. Demikian juga ukuran peralatan, ditentukan jumlah bahan yang harus ditangani. Neraca massa merupakan penerapan hukum kekekalan massa terhadap suatu proses. Massa jumlahnya tetap, tidak dapat diciptakan maupun dimusnahkan. Prinsip ini tidak berlaku bagi proses yang menyangkut reaksi-reaksi inti (nuklir). Pada reaksi ini terjadi pemusnahan massa dan berubah menjadi energi. Hubungan antara jumlah massa yang musnah dan energi yang timbul diberikan dalam rumusan Einstein: E = m . c2 E = Jumlah energi yang timbul, erg m= jumlah massa yang musnah, gram c = kecepatan cahaya = 3 x 1010 cm/detik Di dalam industri proses dapat dilaksanakan secara batch (per angkatan) dan secara berkesinambungan. Pada proses batch pemasukan reaktan dan pengeluaran hasil

dilakukan

sekali-sekali

dalam

selang

waktu

tertentu.

Proses

berkesinambungan banyak dilakukan dalam industri. Bahan dimasukkan dan hasil dikeluarkan secara berkesinambungan (terus menerus dengan laju tertentu). Dalam bagan di bawah ini adalah contoh proses pemanasan suatu cairan secara berkesinambungan. Neraca massa dibuat untuk suatu alat atau unit dengan batasan tertentu. Bahan- bahan yang perlu diperinci banyaknya adalah bahan-bahan yang masuk

dan keluar batasan yang ditetapkan. Berdasarkan hukum kekekalan massa, banyaknya bahan yang masuk, keluar dan menumpuk dalam sistem yang batasnya telah kita tetapkan, berlaku hubungan berikut : Jumlah massa yang menumpuk di dalam batas system = Jumlah massa masuk - jumlah massa keluar F – (D+B) = 0 Dimana : F : Umpan D : Distilat B : Bottom Persamaan ini dapat ditetapkan pada proses berkesinambungan dengan mendasarkan perhitungan pada suatu jangka waktu tertentu yang kita pilih (misalnya : 1 jam, 1 hari, 1 menit). Dalam hal masukan atau keluaran berupa campuran berkomponen banyak, neraca massa dibuat untuk massa keseluruhan dan untuk masing-masing komponen. Proses dalam keadan mantap (steady) adalah proses dimana semua aliran yang masuk dan keluar, laju dan komposisinya tetap (tidak bergantung dari waktu). Pada keadaan seperti ini jumlah massa yang menumpuk juga tetap (laju akumulasi/penumpukan = 0 ) dan tidak turut diperhitungkan. Pada keadaan ini persamaan neraca massa menjadi : Jumlah massa masuk = Jumlah massa keluar Pada proses yang tidak/belum mantap (unsteady/transisi), laju alir maupun komposisi senantiasa berubah (merupakan fungsi waktu). Untuk keadaan ini akumulasi selalu diperhitungkan.

pada keadaan mantap : qi = qo = tetap tinggi permukaan tetap Pada keadaan tak mantap : qi = qo = q (t), fungsi waktu (t) tinggi permukaan berubah Harus diketahui terlebih dahulu apakah proses berlangsung secara mantap atau tidak. Apabila proses tidak menyangkut reaksi kimia, neraca bahan dapat dibuat dengan satuan-satuan kg, lb, kmol dsb. Dalam hal ada reaksi kimia, sebaiknya dipakai satuan mol karena zat-zat bersangkutan secara stoikhiometri. Untuk memudahkan perhitungan neraca massa diambil langkah-langkah sbb : 1. Buat diagram proses (block diagram) 2. Tuliskan besaran, data yang diketahui dan diperlukan pada diagram tersebut. 3. Tuliskan persamaan reaksi kimianya. 4. Tetapkan dasar perhitungan. 5. Buat persamaan neraca massa (keseluruhan dan komponen-komponen yang diperlukan. 6. Selesaikan persamaan-persamaan neraca bahan tersebut.

BAB II METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan 2.1.1 Alat yang Digunakan 1.

1 Unit alat distilasi packing

2.

Labu leher 2

3.

Labu penampung

4.

Batu didih

5.

Stopwatch

6.

Piknometer 10 ml

7.

Neraca digital

8.

Gelas Ukur0 ml

9.

Buret 25

10. Gelas kimia 250 mL 11. Thermocoupel 2.1.2 Bahan yang digunakan 1. Etanol 96% 2. Aquadest

2.2 Prosedur Kerja 2.2.1 Membuat kurva standar etanol-air 1. Membuat campuran Etanol-Air dengan konsentrasi 20%; 40%; 60; 80% dan 96% dengan volume 50 mL. 2. Menentukan berat jenis masing-masing larutan standar. 3. Membuat grafik antara konsentrasi etanol (sumbu x) dengan berat jenis ( sumbu y). 2.2.2 Operasi distilasi 1. Membuat larutan sampel dari etanol-air dengan konsentrasi 45% sebanyak 500 ml

2. Memasukan larutan ke labu leher tiga dan disambungkan pada unit distilasi (memastikan sambungan rapat dan saat pemasangan harus berhati-hati agar sambungan tidak pecah) 3. Menyalakan pompa air pendingin 4. Menyalakan panel indikator suhu 5. Menyalakan pemanas 6. Mencatat temperatur setiap 5 menit dan saat tetesan pertama distilat 7. Mengambil dan mengukur massa jenis distilat 8. Mencatat jumlah total distilat yang diperoleh 9. Setelah tidak ada distilat yang menetes, mematikan pemanas dan menunggu sampai temperatur turun ke suhu lingkungan 10. Mematikan pompa air pendingin 11. Mengukur volume bottom dan menghitung massa jenisnya 12. Menghitung distilat dan bottom secara teori

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Hasil Pengamatan Tabel 3.1 Data Massa Jenis Etanol-Air Kurva Standar No

Konsentrasi Etanol

Massa Pikno

Massa Pikno +

Massa Etanol

Kosong (g)

Etanol (g)

(g)

1

2

1

2

1

2

Vol (ml)

Massa Jenis

Massa

Etanol (g/mol) 1

rata-rata (g/ml)

2

1

20%

14,6565

14,6569

24,4115

24,4177

9,7550

9,7608

0,9755

0,97608

0,97579

2

40%

14,6581

14,6577

24,1353

24,1400

9,4772

9,4823

0,94772

0,94823

0,947975

3

60%

14,6585

14,6583

23,7939

23,8014

9,1354

9,1431

0,91354

0,91431

0,913925

4

80%

14,6561

14,6541

23,3545

23,3533

8,6984

8,6992

0,86984

0,86992

0,86988

5

96%

14,6540

14,6545

22,7587

22,7586

8,1047

8,1041

0,81047

0,81041

0,81044

6

Distilat

14,6547

14,6531

22,7569

22,7550

8,1022

8,1019

0,81022

0,81019

0,810205

7

Bottom

14,6540

14,6548

24,6204

24,6243

9,9664

9,9695

0,99664

0,99695

0,996795

10

Tabel 3.2 Hasil Suhu dan Waktu Operasi Distilasi NO

Waktu (menit)

T1 (0C)

T2 (0C)

NO

Waktu (menit)

T1 (0C)

T2 (0C)

1

0

29,4

32,7

19

90

68,3

88,9

2

5

29,3

37,7

20

95

68,5

90,0

3

10

29,2

47,2

21

100

68,9

91,3

4

15

29,2

59,1

22

105

69,8

92,2

5

20

29,3

71,3

23

110

70,8

93,5

6

25

29,4

79,0

24

115

72,3

94,3

7

30

70,0

79,4

25

120

73,8

95,1

8

35

70,1

80,1

26

125

73,8

96,1

9

40

69,3

80,6

27

130

75,1

96,7

10

45

68,8

81,4

28

135

77,3

97,4

11

50

68,5

81,7

29

140

80,5

97,8

12

55

68,2

82,6

30

145

81,7

98,3

13

60

68,3

83,0

31

150

81,5

98,7

14

65

68,0

83,8

32

155

80,3

99,1

NO

Waktu (menit)

T1 (0C)

T2 (0C)

NO

Waktu (menit)

T1 (0C)

T2 (0C)

15

70

68,0

84,7

33

160

83,8

99,1

16

75

68,0

86,0

34

165

84,0

99,6

17

80

68,1

86,9

35

170

85,9

99,9

18

85

68,2

87,5

Tabel 3.3 Waktu dan Suhu Tetesan Distilat Keterangan

Waktu (menit)

T1 (oC) T2 (oC)

Tetesan Awal

30

70,0

79,4

Tetesan Akhir

170

85,9

99,9

Tabel 3.4 Data Volume No.

Komponen

Volume (ml)

1

Feed

500

2

Distilat

223

3

Bottom

279

Tabel 3.5 Data Massa Jenis No.

Komponen

Massa Jenis (g/mL)

1

Etanol 45 %

0,925

2

Etanol 96 %

0,81044

3

Etanol 96,0448 % (Distilat)

0,810205

4

Etanol 99,9 %

0,790

5

Etanol 20%

0,97579

6

Etanol 1,2572 % (Bottom)

0,996795

7

Etanol 0%

0,998204

Tabel 3.6 Data Neraca Massa No. 1

Komponen Feed

2 3 4 5

Distilat

Bottom

6

Konsentrasi

Massa (g)

Etanol

45 %

208,125

Air

55 %

254,375

Etanol

96,0448 %

173,5296

Air

3,9552 %

7,1461

Etanol

1,2572 %

7,4963

Air

98,7428 %

274,6094

4.2 Pembahasan Pada praktikum distilasi packing dengan tujuan untuk memisahkan campuran biner etanol dan air dan dapat menghitung neraca massa serta komposisi campuran hasil distilasi. Campuran biner dipisahkan dengan proses distilasi packing, dimana campuran dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didihnya dan didapat hasil distilat dan bottom. Prinsip dari distilasi packing yaitu umpan berupa etanol-air akan dipanaskan dilabu leher dua, dimana diatas suhu 78oC dan tidak lebih dari 100 oC agar didapatkan hasil distilasi berupa etanol dengan konsentrasi yang tinggi. Sehingga, apabila suhu dilabu sudah mencapai titik didih etanol, maka etanol akan menguap dan melewati tumpukan packing yang ada dikolom distilasi lalu menuju ke kondensor dan akan terkondensasi menjadi liquid (berubah fase dari uap menjadi cairan) dan ditampung sebagai distilat. Uap yang tidak melewati kolom akan kembali menjadi liquid dan turun kembali ke labu leher dua. Pada praktikum ini digunakan campuran etanol-air 45 % sebanyak 500 mL. Perhitungan neraca massa pada hasil distilasi packing dilakukan dengan membuat kurva standar terlebih dahulu agar dapat diketahui konsentrasi etanol-air dari distilat dan bottom yang dihasilkan dari proses distilasi. Kurva standar pada praktikum ini adalah kurva standar etanol antara konsentrasi dengan massa jenis. Konsentrasi standar etanol yang digunakan antara lain; 20%; 40%; 60%; 80% dan 96%, dari masing-masing larutan standar tersebut diukur massa jenisnya sehingga dapat dibuat kurva standar etanol. Massa jenis distilat yang diperoleh sebesar 0,810205 g/mL, jika massa jenis dari distilat dimasukkan kedalam kurva standar

hasil massa jenis ini tidak menyentuh garis linier dari kurva standar yang ada dan konsentrasi yang di dapat dari persamaan kurva standar adalah sebesar 104,0452 %. Sedangkan bottom dengan massa jenis 0,996795 g/mL diperoleh konsentrasi etanol sebesar 15,1929%. Berdasarkan data diatas dapat dilihat bahwa konsentrasi etanol yang berada di distilat melebihi konsentrasi etanol yang digunakan, yaitu 96%. Hasil ini bisa disebabkan karena proses distilasi yang merupakan proses pemurnian dapat meningkatkan konsentrasi etanol yang digunakan menjadi lebih tinggi. Selain itu untuk mendapat hasil konsentrasi yang lebih baik seharusnya kita menggunakan standar 99%-100% agar konsentrasi dari etanol yang dihasilkan pada distilat masuk pada range kurva standar. Sehingga kita dapat menghitung neraca massa dari hasil distilasi packing yang telah dilakukan karena hasil konsentrasi distilat yang melebihi konsentrasi seharusnya yaitu 100%. Konsentrasi etanol pada feed, distilat, dan bottom masing-masing sebesar 45 %; 104,0452 %; dan 15,1929 %. Pada praktikum, tetesan distilat yang pertama didapatkan pada waktu ke-28,17 menit dengan suhu labu 87,5 oC. Proses distilasi dilakukan sampai 3 jam 30 menit, dimana pada waktu tersebut tidak ada distilat yang menetes lagi yang menandakan proses distilasi telah selesai. Pada proses praktikum, suhu merupakan faktor utama dalam keberhasilan praktikum, sehingga suhu harus dijaga agar didapatkan distilat dengan konsentrasi yang tinggi dengan temperatur pada titik didih etanol pada 78oC. Massa total komponen yang berada di feed berdasarkan perhitungan neraca massa sebesar 462,5 gram; massa total komponen yang berada di distilat sebesar 180,6757 gram dan massa total komponen yang berada di bottom sebesar 278,1058 gram. Massa total destilat dan bottom sebesar 458,2116 gram. Massa total yang diperoleh tidak balance dengan massa awal campuran yaitu sebesar 462,5 gram. Kemungkinan penyebab perbedaan massa antara massa awal campuran dan hasil distilasi ini di sebabkan masih ada cairan sisa praktik sebelumnya yang tertahan di packing sehingga cairan tersebut ikut teruapkan dan massa akhir distilasi menjadi bertambah atau tidak balance dengan massa awal.

Karena konsentrasi distilat yang di dapatkan melebihi konsentrasi yang seharusnya maka kami menghitung konsentrasi etanol yang berada di distilat

dengan menggunakan metode interpolasi antara massa jenis dari konsentrasi etanol 96% dan massa jenis etanol 99,9% yang di dapat dari lebel botol etanol. Konsentrasi etanol yang didapat dari hasil interpolasi sebesar 96,0448 %. Begitupun, juga dengan konsentrasi etanol yang berada di bottom dengan menggunakan metode interpolasi antara massa jenis etanol 20% dengan massa jenis etanol 0% atau bisa dikatakan massa jenis air sebagai pelarutnya, konsentrasi etanol yang berada di bottom diperoleh sebesar 1,2572%. Perhitungan neraca massa komponen dari masing masing aliran dihitung dengan menggunakan konsentrasi dari distilat dan bottom yang didapat dari hasil interpolasi. Massa etanol yang berada di aliran feed sebesar 208,125 gram dan air sebesar 254,375 gram. Untuk aliran destilat massa etanol sebesar 173,5296 gram dan air sebesar 7,1461 gram. Pada aliran bottom massa etanol sebesar 7,4963 gram dan air sebesar 274,6094 gram. Hasil ini menunjukkan bahwa pada aliran masuk dan aliran keluar proses tidak balance karena hasil yang diperoleh dipengaruhi oleh cairan yang sisa yang berada di kolom ikut terdestilasi.

BAB IV PENUTUP

4.1. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal, diantaranya : 1. Pemisahan campuran biner etanol-air dilakukan dengan proses distilasi packing dan volume distilat yang diperoleh sebesar 223 mL dan pada bottom sebesar 279 mL. 2. Kurva standar dibuat untuk mengetahui kadar dari distilat dan bottom hasil distilasi packing dengan menggunakan variasi konsentrasi, yaitu; 20%; 40%; 60%; 80% dan 96%. 3. Massa total komponen yang berada di aliran feed sebesar 462,5 gram; aliran distilat sebesar 180,6757 gram dan aliran bottom sebesar 278,1058 gram. 4. Berdasarkan perhitungan neraca massa komponen, komposisi etanol dan air yang diperolah pada masing-masing aliran sebesar; a. Feed Etanol = 45% Air = 55% b. Distilat Etanol = 96,0448% Air = 3,9552% c. Bottom Etanol = 1,2572% Air = 98,7428%

4.2. Saran Sebaiknya konsentrasi standar etanol yang digunakan adalah konsentrasi etanol p.a, yaitu sebesar 99,9%. Agar konsentrasi hasil distilat masuk range kurva standar dan sebelum melakukan proses operasi distilasi kolom distilasi yang digunakan dipastikan bersih dari sisa cairan distilasi.

DAFTAR PUSTAKA Handojo, Lienda. 1995. “Teknologi Kimia” bagian 2. Pradnya Paramita. Bandung. https://id.wikipedia.org/wiki/Massa_jenis http://www.alatlabor.com/article/detail/97/piknometer

LAMPIRAN

PERHITUNGAN A. % Rendemen % Rendemen =

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡

=

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐹𝑒𝑒𝑑 223 𝑚𝐿 500 𝑚𝐿

= 44,6 %

B.

Pembuatan Larutan 1. Konsentrasi 20% 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 𝑉1 × 96% = 50𝑚𝐿 × 20% 𝑉1 =

50𝑚𝐿 × 20% 96%

𝑉1 = 10,42 𝑚𝐿

2. Konsentrasi 40% 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 𝑉1 × 96% = 50𝑚𝐿 × 40% 𝑉1 =

50𝑚𝐿 × 40% 96%

𝑉1 = 20,83 𝑚𝐿

3. Konsentrasi 20% 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 𝑉1 × 96% = 50𝑚𝐿 × 60% 𝑉1 =

50𝑚𝐿 × 60% 96%

𝑉1 = 31,25𝑚𝐿

𝑥 100%

4. Konsentrasi 80% 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 𝑉1 × 96% = 50𝑚𝐿 × 80% 𝑉1 =

50𝑚𝐿 × 80% 96%

𝑉1 = 41, 6 𝑚𝐿

5. Konsentrasi 45% 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 𝑉1 × 96% = 500𝑚𝐿 × 45% 𝑉1 =

500𝑚𝐿 × 45% 96%

𝑉1 = 234,375 𝑚𝐿

C.

Perhitungan Konsentrasi 1. Distilat y = - 0,0021x + 1,0287 0,810205 = - 0,0021x + 1,0287 X=

0,810205−1,0287 −0,00221

= 104,0452% 2. Bottom y = - 0,0021x + 1,0287 0,996795 = - 0,0021x + 1,0287 X=

0,996795−1,0287 −0,00221

= 15, 1929%

D.

Perhitungan Neraca Massa D = 223ml = 180,6757 gr Etanol = 96,0448 % Air = 3,9552 %

F = 500ml = 462,5 gr Etanol = 45% B = 279ml = 278,1058 gr

Air = 55%

Etanol = 1,2572 % Air = 98,7428 % 1.

Neraca Massa Total F=D+B 𝑔𝑟

𝑔𝑟

𝑔𝑟

500 ml x 0,925 𝑚𝑙 = 223 ml x 0,810205 𝑚𝑙 + 279 ml x 0,996795 𝑚𝑙 462,5 gr = 180,6757 gr + 278,1058 gr 462,5 gr = 458,2116 gr

2.

Neraca Massa Komponen d. Feed Etanol =

45 100

x 462,5 gr

= 208,125 gr Air =

55 100

x 462,5 gr

= 254, 375 gr e. Destilat Etanol =

96,0448

100

x 180,6757 gr

= 173,5296 gr Air =

3,9552 100

x180, 6757 gr

= 7,1461 gr

f. Bottom Etanol =

1,2572

100

x 278,1058 gr

= 7,4963 gr Air =

98,7428 100

x 278,1058 gr

= 274,6094 gr

E.

Grafik Hubungan Konsentrasi dengan Densitas Etanol