Destilasi.doc

I.

TUJUAN PERCOBAAN  Memisahkan campuran 2 senyawa homogen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih dengan menggunakan peralatan destilasi.  Menentukan komposisi destilat.  Mengetahui cara mengoperasikan peralatan destilasi sederhana.

II. ALAT YANG DIPAKAI - Labu bundar leher dua 500ml 1 Buah - Kondensor liebig 1 Buah - Destilasi head 1 Buah - Penangas minyak parafin 1 Buah - Adaptor lurus dan Bengkok 1+1 Buah

-

- Piknometer 1 Buah - Gelas piala 500 ml 1 Buah Pipet tetes 1 Buah Klem 2 Buah Penjepit 9 Buah Termometer 0 – 100C 1 Buah Termometer asa 1+1 Buah Labu penampung 4 Buah

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN  Larutan NaCl  Aquadest IV. DASAR TEORI Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran homogen yang komponenkomponennya mempunyai perbedaan titik didih. Ini adalah salah satu prinsip pemurnian campuran cairan, yang dikerjakan dengan jalan menguapkannya disertai dengan pengembunan uap yang terjadi, dan memisahkan cairan yang diperoleh sesuai dengan titik didih cairan yang diinginkan. Terdapat 4 metode destilasi utama :  Destilasi sederhana  Destilasi vakum  Destilasi fraksinasi  Destilasi uap. Pada destilasi sederhana dilakukan dengan cara memasukkan seluruh cairan yang akan dipisahkan kedalam suatu tempat, serta memanaskannya dan mengkondensasikan uap ysng terjadi. Hasilnya diambil sebagai produk atas (destilat), sedang sisa atau produk bawah disebut residu. Produk atas yang diperoleh masing-masing berbeda komposisinya tergantung titik didih cairan yang didestilasi. Produk ini disebut “cut”. Produk yang pertama kali

diperoleh berupa cairan yang paling mudah menguap, sedang produk paling akhir menguap berupa cairan-cairna yang memiliki titik didih tertinggi. Hal ini dapat dilihat pada diagram waktu terhadap temperatur seperti terlihat pada gambar : Kurva Waktu vs Temperatur Pada waktu destilasi campuran cairan A dan B. T

T

B

T

Hanya A

A

A+B A

B

Waktu

C

Waktu

Waktu

Keterangan :  Pada waktu pertama kali mendidih uap yang keluar hanya zat yang memiliki titik didih rendah (A).  Jika temperatur dinaikkan maka uap yang terbentuk akan terdiri dari campuran A dan B.  Jika pemanasan dilanjutkan terus maka akhirnya cairan A akan habis sehingga yang sisa hanya cairan B.  Selanjutnya jika pemanasan dilanjutkan terus maka yang keluar seluruhnya cairan B Jika kita melakukan destilasi 2 cairan atau lebih maka selama proses berlangsung temperaturnya tidak tetap. Hal ini disebabkan karena selama proses berlangsung komposisinya selalu berubah. Dari diagram komposisi vs temperatur dapat dilihat perubahan komposisi suatu campuran biner homogen selama destilasi berlangsung. Diagram komposisi vs temperatur. tB Temperatur

tB

t tA

Z1

Z1

W

W1

Komposisi

Pada diagram ini, garis horozontal menggambarkan temperatur konstan, garis lengkung sebelah atas menggambarkan komposisi uap, sedangkan garis lengkung sebelah bawah menggambarkan komposisi cairan. Garis lengkung yang ditarik dari suatu temperatur/memotong kedua garis lengkung pada x menunjukan komposisi cairan yang berada dalam keseimbangan dengan uapnya. Komposisi uap ditunjukkan oleh titik y. Bila temperatur berubah maka kesetimbangan akan berubah pula. Campuran A dan B yang mempunyai komposisi W, bila dipanaskan maka temperatur cairan akan bertambah hingga mencapai titik didih campuran pada t. Pada destilasi sederhana tidak mungkin dilakukan pemisahan sempurna jika komponen-komponen dalam campuran memiliki titik didih yang besar, tetapi dapat didekati dengan menggunakan destilasi secara perlahan. Untuk itu maka kandungan A dalam B harus kecil (10%). Dilaboratorium hal ini dapat dikerjakan dengan menggunakan peralatan labu bundar, kondensor libig, destiling head, adaptor dan penampung produk. Pada percobaan ini akan dilakukan destilasi cairan murni yang diberikan zat pewarna. Jika cairan murni didestilasi maka uap akan naik dari dalam labu didihnya, berkontak dengan termometer, kemudian uapnya akan masuk ke dalam kondensor. Karena temperatur dalam kondensor lebih rendah maka uap yang masuk akan terkondensasi, selanjutnya cairan yang terbentuk akan mengalir kedalam tempat penampungan. V.

PROSEDUR PENGERJAAN  Cara memasang alat destilasi Meletakkan penangas minyak parafin diatas sebuh pengungkit, lalu labu leher dua dimasukkan kedalam penangas dan diatur kedalaman permukaan labu yang tercelup dengan menggunakan klem. Di mulut atas labu dipasang rangkaian destiling head, disambungkan sebuah adaptor dan dihubungkan dengan 2 buah kondensor, dimana kedua kondensor ini disanggah masing-masing sebuah klem pada tengah masingmasing kondensor itu. Ujung atas dari kondensor bengkok dipasang sebuah temometer asa, begitu pula pada mulut labu yang disamping diberikan termometer asa dan pada minyak parafin dipergunakan sebuah termometer biasa untuk mengetahui suhu minyak tersebut. Pada ujung kondensor dipasang lagi sebuah adaptor bengkok, dan dimulut kondensor bengkok dipasang pula kondensor kaki empat. Pada masing-masing kaki dari kondensor kaki empat dipasangkan sebuah labu penammpung yang berukuran kecil (50 ml). Selang air dihubungkan pada mulut kondensr paling bawah, dan pada mulut kondensor dipadang selang untuk air yang akan keluar sedangkan nuntuk 2 mulut kondensor yang berada ditengah dipasangkan selang karet yang pendek sebagai

penghubung air pendingin kpada kedua kondensor itu. Setelah semuanya selesai maka dipasangkan penjepit pada setiap sambungan yang ada.

 Cara kerja Pertama menyiapkan larutan NaCl 5% (12,5 gr) dengan 250 ml air, kemudian pasang alat destilasi sederhana. Setelah itu memasukkan larutan NaCl ke dalam labu destilasi, kemudian tentukan densitas larutan yang telah diukur suhunya dengan penggunakan piknometer. Kemudian memasukkan batu didih ke dalam labu, lalu mengatur ketinggian labu yang berisi larutan dengan labu yang akan berisi destilat, setelah pas, nyalakan penangas minyak sambil mencatat waktu dimulainya pemanasan, dan nyalakan aliran air ke kondensor. Setelah itu amati temperature cairan dalam labu, temeratur uap dan temperature penangas minyak. Catat waktu saat tetes pertama destilat terjadi. Setelah destilat yang terbentuk sudah cuku banyak (sekitar 76 ml), matian alat alat destilat dan kondensor air, ambil beberapa ml destilat dam masukkan ke piknometer untuk diukur densitasnya, begitu juga dengan

residu larutan, setelah agak dingin, masukkan beberapa ml ke dalam piknometer untuk diukur densitasya VI. DATA PENGAMATAN  Suhu larutan awal = 27,5°C  Suhu uap awal = 29°C  Suhu larutan dan uap mendidih = 98°C  Suhu larutan saat tetes pertama = 100°C  Suhu uap saat tetes pertama = 100°C  Suhu destilat = 27,5°C  Suhu residu = 81°C  Volume destilat = 129 mL  Volume residu = 250 mL – 129 mL = 121 mL  Massa NaCl = 12,5 gr  Volume NaCl (5%) = 250 ml  Massa piknometer kosong = 18,65 gr  Massa piknometer + aquadest = 44,94 gr  Massa piknometer + NaCl = 45,48 gr  Massa piknometer + destilat = 44,81 gr  Massa piknometer + residu = 46,55 gr VII. PERHITUNGAN  Penentuan volume labu 32C Massa piknometer kosong = 18,65 gr Massa piknometer + aquadest ( 32C) = 44,94 gr Volume labu ( 32C)

=

44,94 gr  18,65 gr 1 gr/mL

= 26,29 mL

 Penentuan BJ sampel 27,5C Massa piknometer kosong = 18,65 gr Massa piknometer + larutan NaCl ( 27,5C)= 45,48 gr Berat jenis sampel ( 27,5C) gr

=

45,48 gr  18,65 gr 26,29 mL

/mL  Penentuan BJ destilat 27,5C Massa piknometer kosong = 18,65 gr Massa piknometer + Destilat ( 27,5C) = 44,81 gr

= 1,205

Berat jenis zat cair ( 27,5C)

=

44,81 gr  18,65 gr 26,29 mL

 Penentuan BJ residu 81C Massa piknometer kosong = 18, 65 Massa piknometer + residu ( 81C) = 46,55 Berat jenis residu ( 81C)

=

=0,995 gr/mL

gram gram

46,55 gr  18,65 gr 26,29 mL

=1,061 gr/mL

VIII. PEMBAHASAN Pratikum kali ini yaitu destilasi sederhana. Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran homogen yang komponen-komponnenya mempunyai perbedaan titik didih. Tujuan dari pratikum ini untuk memisahkan campuran dua senyawa homogen, penentuan komposisi destilat dan mengetahui pengoperasian alat destilasi itu sendiri. Prinsip yang digunakan ialah prinsip pemurnian cairan dengan cara menguapkan disertai dengan pengembunan uap dan memisahkan cairan sesuai titik didih. Hal pertama yang dilakukan ialah memasang peralatan destilasi. Saat peralatan telah siap digunakan, sampel dari NaCl 5% dibuat dengan 12,5 gram NaCl dan 250 mL air. Inilah campuran homogen yang akan kita pisahkan melalui destilasi. Sampel lalu dimasukkan ke dalam labu destilasi dan diukur suhu larutan dan uap awal. Perlu untuk mencatat semua data yang diperlukan dalam pratikum ini. Pada saat tetes pertama, diamati suhu pada larutan dan uap. Ketika destilat sudah mencapai kira-kira 75 ml, destilasi dihentikan dan dicatat suhu destilat, dan residu. Densitas dari komponen senyawa homogen pun dihitung sesuai dengan suhu yang dimiliki. Pada awal pratikum, sampel NaCl 5% dengan suhu larutan 27,5% memiliki densitas 1,0205 gr/mL dimana volume labu sebesar 26,29 mL. Titik didih NaCl lebih besar dari titik didih air, dimana secara teori titik didih air sebesar 100C pada suhu kamar 25C dan tekanan 1 Atm. Disini densitas air diperkirakan sebesar 1 gr/mL. Ketika pratikum dimulai, suhu larutan yang awalnya 27,5C mulai naik seiring bertambahnya waktu pemanasan. Untuk suhu uap yang awalnya 29C tidak naik seperti yang terjadi pada suhu larutan. Suhu uap mulai berubah ketika larutan mendidih pada suhu 98C dan suhu uap pun mulai naik secara signifikan mengikuti suhu larutan, ketika suhu uap dan larutan sama-sama menunjukkan angka 100C tetesan pertama untuk destilat pun terjadi. Hasil dari destilasi ini merupakan air jernih yang telah terpisahkan dari campuran garam tadi. Ini disebabkan karna titik didih air lebih rendah daripada titik didih garam sehingga air mengalami perubahan fasa dari cair menjadi gas melalui peroses penguapan, kemudian kembali menjadi cair dengan proses pengembunan.

Destilat ini memiliki volume sebesar 129 ml dengan suhu akhir yaitu 27,5C. Densitas akhir dari destilat adalah 0,995 gr/mL. Pada residu, cairan ini masih merupakan campuran air dan garam, hanya saja pada residu ini konsentrasi NaCl menjadi lebih tinggi dikarenakan volume dari air itu berkurang. Pada akhir destilasi didapati bahwa volume residu ialah 121 mL dan suhunya ialah 81C sehingga densitas dari residu ini ialah 1,061 gr/mL. Sehingga kadar NaCl bertambah dari 5% menjadi 10,3%. IX. KESIMPULAN Kesimpulan dari pratikum ini yaitu: 1. Destilat akhir merupakan air murni dan pada residu merupakan larutan garam 2. Densitas larutan sampel (NaCl 5%) awal adalah 1,0205 gr/mL, densitas sampel/residu akhir adalah 1,061 gr/mL, densitas destilat adalah 0,995 gr/mL 3. Kadar akhir garam dari residu adalah 10,3% X.

DAFTAR PUSTAKA  Buku petunjuk praktikum “ Kimia Fisika “ politeknik Negeri Ujung pandang dari file PEDC Bandung.