Destilacion Simple Y Fraccionada.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL

DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA

PRIMER LABORATORIO DE QUIMICA II – AA223 NOMBRE FANTASIA DEL GRUPO: “LOS MEJORES”

INTEGRANTES: CASO CALIZAYA, HENRY LENIN – 20171517B HUACALSAYCO RAMOS, ROBERT EMERSON – 20171331F HUAMANI YALAUPARI, WILBERT DAVID – 20172758C MORALES NAVARRO, IVON FIORELLA – 20171364A SOLORZANO CORNELIO, MIGUEL ANGEL - 20171566C

DOCENTE: Dr. Ing. HUGO CHIRINOS 5 DE ABRIL LIMA – PERÚ 2018

INDICE I.

RESUMEN…………………………………………………………… (3)

II.

INTRODUCCION…………………………………………………… (3)

III.

OBJETIVOS…………………………………………………………. (3)

IV.

MARCO TEORICO………………………………………………… (4)

V.

RESULTADOS ……………………………………………………... (7)

VI.

DISCUSION DE RESULTADOS …………………………………. (7)

VII.

CONCLUSIONES…………………………………………………. (8)

VIII.

RECOMENDACIONES……………………………………………. (9)

IX.

CUESTIONARIO…………………………………………………… (9)

X.

FUENTES DE INFORMACION…………………………………… (12)

XI.

ANEXOS……………………………………………………………. (12)

XII.

APENDICE…………………………………………………………. (12) -DIAGRAMA DE FLUJO ………………………………………….. (12) -DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES…………………. (13) -PROCEDIMIENTO CALCULO ………………………………….. (13) -DATOS CALCULADOS ………………………………………….. (14) -ANALISIS DE ERROR…………………………………………… (14)

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RESUMEN En la siguiente práctica de laboratorio realizaremos la destilación de dos maneras distintas una de manera simple o sencilla y una de manera fraccionada. Para las dos destilaciones (simple y fraccionada) tomaremos una muestra de 100 ml de alcohol etílico y agua destilada, con la diferencia que montaremos dos equipos de destilación, los cuales difieren uno del otro por la columna de vigreux, la cual se usara en el método de destilación fraccionada con la intención de que se realicen múltiples destilaciones sencillas dentro de esta columna. Para el método de destilación simple realizaremos una sola destilación en dos intervalos de temperatura de 56-65°C y de 65-95°C, para posteriormente calcular el porcentaje de rendimiento. En el segundo experimento se dio la destilación fraccionada en un único proceso en dos intervalos de temperatura al igual que en la destilación sencilla, de 5665°C y 65-95°C, y calculamos su respectivo porcentaje de rendimiento. Al final comparamos el porcentaje de rendimiento de las dos destilaciones de la simple y de la fraccionada, lo cual nos dio como conclusión que la de destilación fraccionada es más eficaz que la de destilación simple. INTRODUCCION La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos miscibles, esta operación se aplica en todos los niveles industriales de producción, desde aplicaciones en industria farmacéutica y de química fina, hasta la industria del petróleo y producción a gran escala. Este proceso se puede llevar a cabo de diferentes maneras ya sea destilación al vacío, destilación simple, fraccionada, etc. En estos procesos se evidenciaron 2 propiedades de los líquidos, evaporación y ebullición, de las cuales la última se usa como principio teórico fundamental para ambos procesos; de la siguiente manera, se sabe que la temperatura de ebullición o punto de ebullición del agua a nivel del mar es de 100°C y la del alcohol etílico es de 78°C, entonces al elevar la temperatura de la mezcla el alcohol ebulle primero, para posteriormente condensarse. Sin embargo, algunas moléculas de agua también pasan a estado gaseoso y posterior condensación, no precisamente por la ebullición, sino por la evaporación por lo que se realizan varias destilaciones en diferentes rangos de temperatura consecutivas. OBJETIVOS -

Conocer y comprender la importancia de la destilación simple y fraccionaria.

-

Comprender y diferenciar la eficiencia de estos dos tipos de separación.

-

Separar la mezcla de agua con alcohol etílico aprovechando sus distintas volatilidades, obteniendo la componente más volátil en forma pura.

-

Identificar y reconocer cada uno de los respectivos materiales utilizados para la destilación.

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MARCO TEÓRICO Reseña histórica La cultura China fue la primera en usar esta técnica y la usaban para obtener alcoholes que procedían del arroz. En el Antiguo Egipto la usaban para capturar esencia de plantas y flores. Los griegos y los romanos adoptaron dicha técnica. Sin embargo, los árabes son los encargados en perfeccionarla. En los comienzos sólo destilaban frutas y flores para tener así perfumes, así como triturados minerales para obtener maquillajes. Unos polvos negros que se vaporizaban y se dejaban solidificar de nuevo eran usados como pintura para los ojos de las mujeres. Se trataba del Kohl, que sigue usándose todavía hoy en día. Cuando el vino empezó a ser destilado, dado el parecido del proceso adoptó el mismo nombre, Al Kohl. En la Edad Media, la destilación era practicada sobre todo en el interior de los monasterios.

Destilación: Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación.

Tipos de destilación Destilación Simple: Se aplica para la separación de líquidos con punto de ebulliciones mayores de 25 ° C e inferiores a 150 ° C a presión atmosférica.

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Destilación Fraccionaria: Se usa para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25°C en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple a diferencia que se una columna que puede tener distinto diseño (columna vigreux o de relleno). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

Destilación a vacío: Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan.

Ley de Raoult 5

En esta técnica, destilación, se usa como principio la Ley de Raoult, la cual fue descrita por primera vez por el químico François Marie Raoult en 1882.

La anterior ley se fundamenta: “Cuando una sustancia se disuelve en un líquido, se reduce la presión de vapor de este; dicha disminución es proporcional al número de moléculas del soluto que hay en la disolución”. La presión parcial de un disolvente sobre una disolución P1 está dada por la presión de vapor del disolvente puro P01, multiplicada por la fracción molar del disolvente en la disolución X1, es decir:

= • La fracción molar es una unidad química para expresar la concentración de soluto en una disolución. Nos expresa la proporción en que se encuentran los moles del soluto con respecto a los moles totales de la disolución, que se calculan sumando los moles de soluto(s) y del disolvente. Para expresar la fracción molar de mezcla homogénea, se emplea la siguiente expresión:

= <1

𝑛𝑛 : Número de moles del soluto 𝑛𝑛 : Número de moles totales de la solución

RESULTADOS

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Tipos de destilación

SIMPLE

FRACCIONADA

Nº de destilados 1º Destilación

Volumen obtenido de 56º-65ºC 0 ml

2º Destilación

--------------

--------------

------------

--------------

3º Destilación

--------------

--------------

------------

--------------

Única

Volumen obtenido de 65º-95ºC 28 ml

0.1 ml

49 ml

Residuo

% de pérdida

62 ml

10%

47 ml

3.9%

Tipo de destilación

Destilación simple

Destilación fraccionada

Rendimiento %

79%

88.1%

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Antes de iniciar con la experimentación de destilación simple o fraccionada en el matraz debe agregarse no más de la mitad de la mezcla en el matraz ya que al llegar a un estado de ebullición por parte de una de sus componentes se producen grandes choques entre las moléculas de los gases y esto ocasiona daño al recipiente hasta romperse. Luego de haber depositado la mezcla en el matraz se agrega trocitos de vidrio de la forma esférica el motivo es que al sobrecalentarse la mezcla se interrumpe su estado de equilibrio provocando que hierva a saltos, para evitar esto se colocan los trocitos de vidrio cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente. Nota: antes de poner en marcha se tuvo que verificar si el termómetro estaba calibrado, colocando el termómetro justo cuando la temperatura del agua llega a los 100°C. Se observó que el termómetro marcaba 95°C cuando en realidad estaba la temperatura del agua a 100°C. EXPERIMENTO 1: DESTILACIÓN SENCILLA Se Observó en grupo que el etanol evaporado comenzó a condensarse a una temperatura de 78,1°C, aproximadamente. Ahora en el intervalo de temperatura (56-65°C), no se obtuvo ninguna muestra de etanol condensado en consecuencia llegamos a comprobar experimentalmente la temperatura de ebullición del etanol es mayor a ese intervalo. Recolectando los datos se verifico que en el intervalo de temperatura de (65-95) °C la cantidad de muestra que se obtuvo en dicha condensación no era solamente de etanol sino estaba acompañada de agua destilada por lo cual la muestra sigue siendo impura esto es debido a la presencia de agua en el resultado destilado; pues al transcurrir un tiempo considerable el agua de la mezcla se evaporó y se condesó de igual manera que el etanol reduciendo la pureza de mismo.

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Según las tablas de resultados se observa que en la destilación simple 2y3 no se pudo comprobar experimentalmente ya que el laboratorio no contaba con más cantidad de la mezcla. EXPERIMENTO 2: DESTILACIÓN FRACCIONADA El siguiente experimento en si se basa en una serie de destilaciones simple para generar ese mecanismo se tuvo que contar con la presencia de una columna de fraccionamiento, esta columna en su interior lleva una serie de discos de vidrio que condensan el vapor generado de la mezcla que va ascendiendo, y al chocar nuevamente con los discos vuelven a evaporarse. El beneficio de este método es generar una nueva muestra más pura que si lo hacemos por destilación simple. Observamos que en el intervalo de (56-65) °C se obtuvo una muestra de 0.1 ml en el matraz que está unido tubo refrigerante llegamos a pensar que como es posible que a este rango de temperatura este llegue a producir ya que los componentes como el alcohol etílico y el agua son temperaturas de ebullición son superior a tal rango por tal motivo analizamos que la muestra de 0.1 ml debió ser como el vapor de alcohol etílico que quedo después de haber hecho el proceso del primer mecanismo. Según la tabla de resultados la destilación fraccionada tuvo mayor rendimiento en poder separar la mezcla con lo cual se hizo la comprobación de la teoría planteada en clase. CONCLUCIONES: Para la destilación simple se obtuvieron resultados a partir del intervalo de temperatura (65-95) °C confirmándose así que la temperatura de ebullición del etanol es superior a ese rango. Para la destilación fraccionada se obtuvo resultados en los dos intervalos: en el primer intervalo de (56-65) °C se obtuvo 0.1ml de alcohol etílico en el segundo intervalo de (65-95) °C se obtuvo 49 ml. Comparando los resultados por los dos tipos de mecanismo de destilación se concluye que el mecanismo de destilación fraccionada es de mayor rendimiento que el mecanismo de destilación simple, pero el resultado obtenido en el matraz recolector no es alcohol etílico al 100% ya que también puede encontrarse agua condensada en menor proporción. Ahora según lo experimentado observamos que la destilación fraccionada es más efectiva que la destilación simple comprobando de esta forma que no transgrede la parte teórica. Aclaramos esto por qué existe casos donde al comprobar en forma experimental la destilación simple tiene mayor rendimiento que la destilación fraccionada esto se debe a que el mecanismo tuvo alguna obstáculos como por ejemplo no medir bien la temperatura para esto el termómetro debió estar bien calibrado, por otra parte cuando el mechero ya está calentando la muestra la corriente de agua fría que pasa por el tubo refrigerante debe estar trabajando paralelamente. Si hacemos caso omiso a estas últimas observaciones se concluye que el resultado tendrá un alto grado de ineficacia.

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RECOMENDACIONES: ● ● ●

● ● ●

Percatarse de que las mangueras estén bien conectadas al tubo refrigerante para evitar que se derrame. Ver que el balón de destilación este bien seco antes de empezar a calentar. Revisar bien el equipo de destilación antes de ser usado ya que por ejemplo en el caso de la destilación por arrastre de vapor se podría perder en el proceso la esencia de la respectiva sustancia utilizada. Los materiales a usar deben estar limpios y secos para evitar impurezas en los resultados que se puedan obtener. Antes de utilizar la destilación fraccionada se debe de conocer los puntos de ebullición de las sustancias contenidas en la muestra a destilar. Para esta práctica se recomienda no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo el sistema de destilación podría explotar debido a las altas temperaturas a las se le somete.

CUESTIONARIO 1.- Comparar los resultados de los dos tipos de destilación, ¿Cuál es más eficaz?

Rendimiento %

Destilación simple 79%

Destilación Fraccionada 88.1%

Como se logra observar, de los cálculos obtenidos, el más eficaz llega ser en este caso la destilación fraccionaria. 2.- ¿Qué finalidad tiene el adicionar las esferas de vidrio? Sirven para controlar la ebullición porque cuando un líquido hierve como el agua, éste tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salgan completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el agua. Esto sucede porque forman núcleos de burbuja que se originan en los pequeños poros del material, hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Además, permiten que la mezcla sea homogénea debido a que no habrá sobrecalentamiento del líquido en un solo lugar. 3.-Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C.Su tensión de vapor a esa temperatura es de 36 mmHg. ¿Cómo podría destilarse? Podríamos destilarlo utilizando el método de destilación al vacío ya que es utilizada para sustancias que no pueden alcanzar sus puntos de ebullición ya que se descomponen. El líquido tiene que igualar su presión ce vapor a la presión externa (la atmosférica) pero a los 80°C tiene una presión de 36mmHg y no alcanza los 760mmHg es por consiguiente se tiene que bajar la presión

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externa usando el método de destilación al vació para así disminuir su temperatura de ebullición y no logre descomponerse. 4.-Cualitativamente, ¿Qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en el puto de ebullición del alcohol etílico? A) éter etílico (35°C) b) azúcar c) sal de cocina. a) El éter etílico al tener un punto de ebullición (35°C) menor que el alcohol etílico, disminuiría la temperatura a la cual alcanzaría su punto de ebullición. b) El azúcar quedaría como precipitado pues es un soluto poco soluble en el etanol, lo cual no cambiaría el punto de ebullición. c) La sal de cocina al igual que el azúcar, quedaría como precipitado pues es un soluto poco soluble en el etanol lo cual no cambiaría el punto de ebullición.

5.- Cítese dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido ascendente. La razón por lo cual circula de manera ascendente es que al ir subiendo absorbe el calor del líquido condensado, el cual al llegar a la parte inferior tendrá un gran cambio de temperatura ya que es allí en donde entra el agua más fría. Si no se agrega el agua en contracorriente no se podrá llenar el refrigerante ya que éste se encuentra inclinado en la misma dirección del flujo de vapor, el efecto de la gravedad haría que se vaciara rápidamente sin permitir que se llene completamente el refrigerante. 6. ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77ºC y 111ºC? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en primer lugar? No, porque en la destilación sencilla se necesita una diferencia de temperatura entre 60 a 80ºC, pero si por destilaciones sencillas repetidas pues solo se necesita una diferencia de temperatura de 30 a 60°C. Por destilación fraccionaria si, ya que la diferencia de temperaturas está muy cercana a 30°C. El líquido que se recogería primero sería el de menor punto de ebullición, es decir el líquido más soluble el de 77°C de punto de ebullición. Por último, se recogería primero el que tiene una temperatura de ebullición de 77°C. 7. ¿Por qué el matraz de destilación debe contener solamente la mitad de su capacidad?, cite dos razones. ✓ Tener al matraz de destilación lleno, causaría que al comenzar la ebullición el líquido se filtre al refrigerante sin poder ser destilado.

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✓ Si se llena al empezar a bullir se forman burbujas, que se pueden evitar con piedritas de ebullición, estas también pueden salpicar y colocarse en el destilado.

8. ¿Cuál es la diferencia entre evaporación y destilación?, explique. Cite 5 aplicaciones industriales de estos dos procesos unitarios. Evaporación: -

-

El fenómeno de la evaporación es un proceso natural y se lleva a cabo a cualquier temperatura y presión dada y se da únicamente en la superficie del líquido. En la evaporación las moléculas con mayor energía cinética escapan del líquido enfriando a este, este procedimiento es generado mediante el mecanismo de transferencia de masa, pues serán las moléculas que se encuentren en la zona más baja del recipiente que contiene al líquido quienes brindarán la energía cinética necesaria para empujar a las moléculas que se encuentran en la superficie haciendo que estas pasen del estado líquido al estado gaseoso

Destilación: -

Proceso de separación de líquidos a través de su punto de ebullición, enfriarlos mediante un refrigerante y llegar a obtener lo que se desea en estado líquido.

Aplicaciones: EVAPORACIÓN Industria alimentaria Hidrolizados Evaporación para derivado del almidón Industria avícola Extractos

DESTILACIÓN Industria farmacéutica y química Refinamiento del petróleo Destilación de licores Industria cosmética Desalinización del agua

9. Explique el proceso de obtención del agua destilada. ¿Qué queda en el matraz de destilación?, explique. Como sabemos tenemos en el matraz de destilación agua destilada y alcohol etílico, con puntos de ebullición normal de 78°C y 100°C respectivamente. Por ende, el alcohol etílico viene a ser el más volátil, de modo que, al haber pasado los 78°C, lo que sobro es el agua destilada, obviamente antes de a los 100°C.

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FUENTES DE INFORMACIÓN ● ● ● ● ● ● ●

Química General Raymond Chang séptima edición, página: 484-485. Brown LeMay Bursten Química novena edición, página: 11-12, 425-426. Química general de Ralph H. Petrucci. Historia de la destilación, Antonio Valiente-Barderas. Química Orgánica, L.G. Wade. Jr. Volumen 1. https://www.destillatio.eu/es/blog/La-historia-de-la-destilaci-oacuten/b-94/(visualizado visualizado 06/04/18) Raymond Chang. (2010). Química general, 10ma edición, México D.C., México. McGraw-Hill (pág527-530)

DIAGRAMA DE FLUJO

DESTILACIÓN SIMPLE

FRACCIONARIA

1er

1er

Experimento

Experimento

56-65 °C

65-95 °C

Residuo

56-65 °C

65-95 °C

Residuo

0 ml

28 ml

62 ml

0.1 ml

49 ml

47 ml

Rendimiento 79% DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES 12

DATOS P°v,mmHg T(eb), °C Fracción Molar Pv(componentes),mmH g Resultados destilación Destilación Simple

Destilación Fraccionada

AGUA DESTILADA 24.65 100°C X=0.89 Pv=21.94 mmHg

ALCOHOL 61.35 78°C 0.11 Pv=6.75 mmHg

MEZCLA

Pv=28.69mmHg

N° de destilados 1° destilación

56-65 °C

65-95 °C

Residuo

0 ml

28 ml

62 ml

2° destilación 3° destilación única

0.1 ml

49 ml

47 ml

Rendimiento, %

Destilación simple 79%

Destilación Fraccionada 88.1%

OBSERVACIONES: 1. Al iniciar nuestro laboratorio nos dimos cuenta que nuestro termómetro no está calibrado pues comprobamos con agua destilada a 100ºC y este marcaba 90ºC. 2. Se observó que después de 6:34 minutos de iniciar el proceso las bolitas de vidrio sonaron 3. Se observó que a los 7:07 minutos de iniciado el proceso salió la primera gota en el Erlenmeyer. 4. Se observó al inicio que las bolas de vidrio sirvieron para identificar en qué momento se eleva la temperatura de contenido, cada vez que se movían estas bolas la temperatura se elevaba y cuando dejaba de moverse la temperatura descendía; lo que concluimos es que sirven estas bolas sirven como regulador de temperatura. 5. En el proceso investigando nos dimos cuenta que la elevada violenta de la temperatura se debía por q en el matraz de destilación se encontraban dos sustancias en la cual uno tenía punto de ebullición más rápido que el otro la cual explicaba el aumento violento de la temperatura 6. Se observó que después pasado los 77ºc nuestro termómetro no calibrado no subía la temperatura, después de un largo tiempo decidimos terminar el proceso 7. Se observó que la destilación fraccionada es más eficaz que la destilación imple 8. La destilación fraccionada demoro un poco más que la simple ya que este era como secuencias de destilaciones simple en un solo paso PROCEDIMIENTO DEL CÁLCULO:

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●

Alcohol Etílico:

Densidad = masa/volumen

785.6g/l = masa C2H6O/28ml = 21.98g de C2H6O

Numero de moles C2H6O =21.98g/46g = 0.48 moles Fracción molar (f1)= 0.48/4.48 =0.11 Presión parcial= f1xPºv C2H6O = 0.11 x 61.35mmHg =6.75 mmHg

●

Agua Destilada:

Densidad = masa/volumen

1000g/l = masa H2O/72ml = 72g de H2O

Numero de moles H2O = 72g/18g = 4 moles Fracción molar (f2)= 1-f2 = 0.89 Presión parcial= f2xPºv H2O = 0.89 x 24.65mmHg = 21.94 mmHg Por la ley de Rault Presión de la mezcla= 6.75 mmHg + 21.94 mmHg = 28.69 mmHg

DATOS CALCULADOS

Resultados de destilación Destilación Simple

Destilación Fraccionad a

Nº de destilados

5665ºC

6595ºC

Residuo

Perdida

Rendimiento

1º 0ml destilación 2º destilación 3º destilación 0.1ml

28ml

51ml

21%

79%

-

-

-

-

-

-

-

-

39ml

49ml

11.9%

88.1%

ANALISIS DE ERROR ●

El análisis de la Destilación Simple

Primera destilación: (90 ml – 100 ml) /100 ml x 100% = 10% ●

El análisis de la Destilación Fraccionada

(100 ml – 96.1 ml)/100 ml x 100% = 3.9%

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