Congelacion_descongelacion_mel.docx

3.1 CONGELACION Y DESCONGELACION DE CUBOS DE MANZANA

En esta experiencia, se midió el tiempo de congelación y descongelación de 3 cubos de manzana (Canal 2, Canal 6 y Canal 9) de T1 = 1,5 x 1,5 x 1,5 cm (3 cm3) mediante termocuplas tipo K insertadas en el centro geométrico de los cubos. Para esto, se registró la temperatura de los cubos de manzana a lo largo del tiempo en intervalos de 10 segundos. La muestra registrada por el Canal 6 de la termocupla se cayó accidentalmente, por lo que no se registraron valores de temperatura para ese canal. Por consiguiente, la muestra fue descartada.

3.1.1 RESULTADOS El proceso de congelación se realizó en un congelador que operaba a una temperatura de 20°C por un tiempo aproximado de 5420 [s] ó 90,3 [min] alcanzando la temperatura final del alimento, -22°C (Canal 2) y -22,8°C (Canal 9). El proceso de descongelación, se realizó a temperatura ambiente, 20°C (valor estimado), por un tiempo aproximado de 2770 [s] ó 46,17 [min] hasta alcanzar una temperatura final del alimento de 16,5°C (C2) y 23,4°C (C9).

3.1.1.1 Curvas de congelación y descongelación de cubos de Manzana El gráfico que representa ambas curvas es el siguiente:

Figura 3.1: Curva de congelación y descongelación para muestras de tamaño T1 registradas por el Canal 2 y Canal 9 a -20ºC.

De los datos obtenidos por el Canal 9, se puede observar que la curva no corresponde a una curva normal de congelación/descongelación (ver Figura XX en Apéndice XX para comparación con las curvas registradas por los demás grupos), por lo que optó por descartarla. Las razones por las cuales podría haber sucedido este fenómeno serán comentadas en las discusiones. 3.1.1.2 Determinación de la temperatura de congelación La curva de congelación para la muestra registrada por el Canal 2 es la siguiente:

Figura 3.2: Curva de congelación para muestra de tamaño T1 registrada por el Canal 2 a -20ºC.

Respecto a la curva de congelación, en el gráfico se observa inicialmente un tiempo de adaptación (2,5 [min]) del cubo de manzana en el congelador a una temperatura promedio de 18,75°C y posterior a eso se observa claramente una zona de enfriamiento, durante 10,5 [min] aproximadamente, donde la temperatura decrece rápidamente. Luego se observa un período de temperatura oscilante, al cual se le llama “sobreenfriamiento constitucional”, que en este caso comienza en -2,6°C baja -2,8°C, luego sube hasta los -1,8°C para luego volver a bajar a -2,4°C.este periodo duró 3,33 [min]. Rápidamente, la temperatura se estabiliza entre -2,5 y – 3,2°C por 11,5 [min] rango de temperatura considerado como rango de congelación a temperatura constante. Este rango, es posible observarlo en el gráfico como una recta casi horizontal y es posible

diferenciarla fácilmente del resto de la curva.

Ya que la temperatura exacta de

congelación está dentro del rango -2,5 o -3,2°C, se optó por calcular un promedio que dio como resultado -2,85°C para efectos posteriores del cálculo de tiempo teórico de congelación. Para comprobar si el resultado obtenido era correcto, se comparó con las temperaturas de congelación de otros grupos, sin embargo, todas variaban entre -2 y -3°C (considerando los diferentes tamaños de cubos) por lo que se asume que el valor -2,85°C no está tan alejado del real.

Posterior al tiempo de congelación, se registra una zona de sub-enfriamiento por un tiempo aproximado de 66,17 [min]) hasta alcanzar la temperatura final de subenfriamiento del cubo de manzana, -22°C.

Del gráfico de congelación, cabe destacar que en el tiempo 160[s], la temperatura cayó inexplicablemente de 18,7° C a 9,6°C y luego volvió a subir a 18,1°C. Este punto se alejaba de la curva normal de congelación, fenómeno que no se repitió en las experiencias de otros grupos, por lo que se decidió eliminar. La razón por la cual podría haber sucedido esto, será comentada en las discusiones.

La curva de descongelación registrada por el Canal 2 se muestra a continuación:

Figura 3.3: Curva de descongelación para muestra de tamaño T1 registrada por el Canal 2 a 20ºC.

Respecto al gráfico de descongelación, el primer tramo de la curva corresponde al calentamiento del hielo antes de la descongelación, el cual comienza una vez retirada la muestra del congelador. Este período dura aproximadamente 12,17 [min] hasta alcanzar

la temperatura constante de descongelación. La temperatura registrada para este período coincide con la temperatura de congelación, debido a que la temperatura de fusión es la misma independiente de a dirección del cambio de estado, por lo que se registra igualmente entre -3,2 y -2,5 °. El tiempo de descongelación es de 5,17 [min]. Luego comienza una etapa de sobrecalentamiento en donde comienza a derretirse el hielo formado en la congelación. En una primera instancia (a), se observa un lento aumento de temperatura durante 7,5 [min], y una vez derretida toda el agua, la temperatura aumenta casi instantáneamente hasta alcanzar los 16,5 °C, lo cual dura unos 21,33 [min] más (b) (ver Tabla 3.2).

Resumen de Resultados Tabla 3.1: Tiempos experimentales de congelación de muestras de tamaño T1 a -20°C

Congelación Rango de T° (°C) Tiempo [min] [18,7 - 18,8] 2,50

Período Adaptación Enfriamiento

[18,1 - (-)2,5]

10,50

Sobreenfriamiento

[(-)2,6-(-)2,4]*

3,33

Congelación Sub enfriamiento

(-)2,85* [(-)3,3 - (-)22]

11,50 60,67

Total

[18,7 - (-)22]

88,50

Tabla 3.2: Tiempos experimentales de descongelación de muestras de tamaño T1 a -20°C

Descongelación Período Rango de T° (°C) Tiempo [min] Calentamiento [(-)22 - (-)3,3] 12,17 Descongelación

(-)2,85**

5,17

Sobrecalentamiento (a)

[(-)2,4-(-)0,2]

7,50

Sobrecalentamiento (b) Total

[0,2-16,5] [(-)22 - 16,5]

21,33 46,17

* Rango en que la temperatura baja de -2,6°C hasta -2,8°C y luego sube hasta -1,8°C para bajar nuevamente a -2,4°C. ** Se observó un rango de temperaturas de congelación/descongelación entre los -2,5 y -3,2 °C por lo que se consideró un promedio de ambas temperaturas (-2,85°C).

Es necesario destacar que no se consideró el tiempo que quedó constante a -22°C (1,53 [min]) por lo que en realidad el proceso de congelación duró 88,5 [min] y no 90,3 [min] como se mencionó antes. Los 90,3 [min] hacían referencia al tiempo total en que las muestras estuvieron dentro del congelador. 3.1.1.3 Comparación curvas de congelación y descongelación. Los gráficos de comparación entre congelación y descongelación se presentan a continuación:

Figura 3.4: Curva de congelación y descongelación para muestra de tamaño T1 registrada por el Canal 2 a -20 ºC y a 20 °C respectivamente considerando tiempos consecutivos.

Figura 3.5: Curva de congelación y descongelación para muestra de tamaño T1 registrada por el Canal 2 a -20 ºC y a 20 °C respectivamente considerando tiempo inicial cero en ambos casos.

Gráficamente se puede apreciar que la transferencia de calor latente en la congelación coincide con la transferencia de calor latente en descongelación, confirmando el hecho de que este período es común para congelación y descongelación respecto a las temperaturas, pero no así los tiempos. Los cambios de temperatura observables en la descongelación son significativamente más abruptos que en la congelación. Podemos decir además, que ambas cinéticas son similares (casi espejos respecto al eje de las abscisas), siendo la curva de congelación algo mas estirada, que la de descongelación. 3.1.1.4 Tiempo teórico de congelación Para estimar el tiempo teórico de congelación, se utilizó el método de Plank para lo cual se necesitaron datos bibliográficos como el coeficiente de convección del equipo, y los parámetros geométricos (ver Apéndice XX). El tiempo teórico de congelación calculado fue de 27,374 [min] lo cual no coincide con el tiempo experimental (11,5 [min]). 3.1.1.5 Registro de cambios sufridos por los cubos de Manzana El color y aspecto de los cubos de manzana, fueron parámetros que variaron durante el proceso. Antes de la congelación la manzana era de color blanco y tenia una consistencia resistente. Luego del descongelado, la manzana adquirió un color café opaco, se veía deshidratada y además tenía consistencia latiguda. 3.1.2 DISCUSIONES Respecto a la eliminación del Canal 9, podemos decir que los errores registrados fueron particulares de este canal, ya que las curvas de otros grupos no presentaron el mismo comportamiento. Por esta misma razón, lo más probable es que la falla haya estado en la termocupla y su capacidad de registrar temperaturas. Debido a esto, se descartó el análisis de esta muestra.

Respecto a la eliminación del punto a los 160 [s], podemos confirmar lo mismo que para el caso del Canal 9. El error fue atribuido a una falla en el registro de la temperatura por la termocupla particular del canal 2 y no a la experiencia completa, debido a que no se

observó la misma alteración al comparar con los resultados de los otros grupos. Por esta razón, se optó por eliminarlo (ver Figura original en Apéndice XX).

En cuanto a la temperatura de fusión del cubo de manzana de tamaño T1, podemos decir que se encontraba en un rango entre los -2,5 y -3,2 °C, lo cual comparado con los otros grupos era coherente. Por otra parte, se buscó en bibliografía el punto de congelación de la manzana el cual era de -1,7°C (Potter, 1978). Esta discrepancia se puede deber a las diferencias en los porcentajes de humedad dependiendo del tipo de manzana y otros factores característicos a la especie. En el caso particular de éste práctico se trabajó con manzana verde, pero se desconoce la especie.

El período llamado sobreenfriamiento constitucional, es un tramo previo a la congelación en donde el alimento debiese alcanzar teóricamente una temperatura menor a la de congelación (1 o 2°C), para asegurar la formación del primer núcleo de cristal. Esto se explica por la disminución del punto de fusión del alimento al encontrarse cada vez más concentrado (agua menos disponible). El posterior aumento de la temperatura, se debe a la liberación de calor latente por el cambio de fase de estado líquido a sólido (Potter, 1978). En el práctico realizado se llegó una temperatura de -2,4°C, luego bajó hasta los -2,8 °C para volver a subir hasta -1,8°C (período en que se libera calor latente y aumenta la temperatura). En este caso, lo esperado hubiera sido que sólo subiera hasta -2,5°C para seguir a temperatura de congelación constante, sin embargo el aumento a -1,8°C se puede deber a que este proceso no es exacto y que la liberación de calor latente puede haber afectado mas de lo esperado en el aumento de temperatura. Sin embargo, si se pudo apreciar la disminución de temperatura hasta los -2,8°C para lograr la formación de un primer cristal.

En cuanto a la comparación de las curvas de descongelación y congelación ambas curvas presentaron la forma típica de la variación de la temperatura con el tiempo observándose la diferencia entre los períodos de enfriamiento, sobreenfriamiento, congelación (cambio de fase), subenfriamiento en el caso de la curva de congelación, y los períodos de calentamiento, descongelación (cambio de fase) y sobrecalentamiento en el caso de la descongelación. La principal diferencia entre ambas curvas, está en la duración de cada una de las etapas (diferencia entre las velocidades de congelación y descongelación),

principalmente el proceso de cambio de fase. En el caso de la congelación, fueron necesarios 11,5 [min] aproximadamente para que sucediera completamente el cambio de fase de estado líquido a sólido, en contraste con los 5,17 [min]

necesarios para el

proceso inverso. El resultado obtenido no es el esperado en la comparación de una curva de congelación con una de descongelación, ya que por un lado, los rangos de temperatura para los procesos de congelación son mucho mayores que los de descongelación (se puede congelar a -50°C si es necesario, pero no es conveniente descongelar a temperaturas mayores que 25°C, ya que el producto puede presentar pérdidas nutricionales). Esto significa que la velocidad de congelación es generalmente mayor a la de descongelación. Por otro lado, el coeficiente de conductividad térmica k, es mayor en el caso de sólidos, ya que las moléculas se encuentran más unidas, siendo la transferencia de calor más rápida y fácil. Con relación a esto, al congelarse de afuera hacia adentro (caso congelación), la transferencia de calor del aire al alimento es a través de una capa de hielo (sólido). Por el contrario, en el caso de la descongelación la transferencia es a través de capas de agua líquida, fenómeno que se espera sea más lento que el anterior (Cátedra IPA). El hecho de obtener tiempos de descongelación menores que los de congelación se puede deber a que en este caso las diferencias de temperatura fueron iguales en la congelación y descongelación es decir, que el congelador estaba a -20°C y la temperatura ambiente era de 20°C. Por otra parte, se puede deber a que la transferencia de calor fue más rápida en la descongelación, razón que no podemos entender, ya que teóricamente no es así. Debido a estas contradicciones no logramos encontrar ningún otro argumento a parte de que las termocuplas pudiesen estar malas.

En relación a la temperatura del congelador, podemos destacar que existe una contradicción, ya que la temperatura alcanzada por la muestra fue de -22°C siendo que la temperatura del congelador era de -20°C. Esto es incoherente debido a que necesariamente el medio debe encontrarse a menor temperatura que la temperatura final del alimento. La contradicción se puede deber a un mal registro de temperatura por las termocuplas, pero al ser una diferencia de 2 grados no es tan grave para efectos experimentales. Sin embargo para efectos analíticos y para poder estimar el tiempo teórico de congelación, se consideró una temperatura de congelación de -24°C.

Respecto al tiempo teórico de congelación calculado (27,374 [min]) podemos decir que es más del doble que el tiempo experimental obtenido (11,5 [min]). Esta diferencia se puede deber a que por un lado los datos bibliográficos son bastante aproximados, como por ejemplo la humedad la cual depende de la manzana utilizada (en el laboratorio de deshidratación, la humedad obtenida fue de 89,2% y la bibliográfica es de 84,1%). Por otro lado, el tiempo determinado experimentalmente, es un tiempo bastante aproximado, el cual depende de la observación del gráfico y de los valores obtenidos por las termocuplas. Estas últimas además indicaron tener algún grado de falla por lo que también podría ser un factor de la diferencia de tiempos. Por último es necesario añadir que la temperatura del congelador fue estimada debido a que la temperatura final de los cubos de manzana era menor que la temperatura del equipo.

Cabe destacar además que para el cálculo del tiempo teórico de congelación se consideró el coeficiente de conductividad térmica a temperaturas mayores que las de congelación. Ambos valores difieren sustancialmente, sin embargo los tiempos de congelación utilizando un coeficiente u el otro, no son tan distintos (24 [min] y 27[min]). Ya que no se logró definir cual de los dos coeficientes era el correcto, se prefirió el que entregaba un mayor tiempo (peor de los casos).

En cuanto a los cambios sufridos por el alimento, se sabe que la formación de cristales provoca el rompimiento de membranas celulares por lo que al descongelarse es de esperar que la consistencia cambie. Esto fue coherente con lo obtenido ya que los cubos de manzana perdieron su consistencia rígida y quedaron latigudos luego de la descongelación. Este efecto se puede disminuir con mayores velocidades de congelación, exponiendo al alimento a diferencias de temperaturas mayores. Esto provoca una rápida cristalización, por lo tanto un menor tamaño de los cristales los cuales no provocan tanto daño en la membrana celular. También es recomendado añadir crioprotectores que ayudan a preservar las propiedades de los alimentos congelados (Cátedra IPA).

CONCLUSIÓN

Mediante el uso de un sistema adecuado como las termocuplas, es posible determinar la variación de temperatura con respecto al tiempo de un alimento que se somete a un proceso congelación y posterior descongelación. Esto permite determinar la T° de congelación del alimento y los tiempos necesarios para alcanzar este estado, parámetros utilizados en la preservación de alimentos y diseño de frigoríficos. Además permite conocer y prevenir posibles cambios físicos provocados por los cambios de fase. Debe realizarse una congelación rápida para evitar la formación de grandes cristales que provoquen ruptura celular y vaciado de agua desde el alimento. A mayores diferencias entre la temperatura de congelación de un alimento y la temperatura del medio refrigerante, menor es el tiempo de congelación. En las curvas de congelación y descongelación es posible observar las diferentes etapas a las que se somete el alimento como por ejemplo, el enfriamiento, la congelación y subenfriamiento en el caso de la congelación y las etapas de calentamiento, descongelación y sobrecalentamiento en el proceso inverso. La congelación debiese ser teóricamente más rápida que la descongelación, sin embargo experimentalmente resultó ser un proceso más lento. La razón por la cual sucedió este fenómeno no pudo ser explicada con buenos argumentos, por lo que no se pudo llegar a ninguna conclusión concreta. Los métodos de cálculos de tiempos de congelación presentan sus limitaciones, ya que los resultados calculados no concordaron con los experimentales, por lo que se concluye que por un lado, la ecuación de Plank sirve como método de aproximación siempre que se conozcan los parámetros del equipo y del proceso, y por otro lado, que la experiencia no fué del todo exacta y que las termocuplas no siempre registraron temperaturas confiables.

REFERENCIAS

(Cátedra IPA) Clases presenciales de Ingeniería de Procesos Alimentarios (ICB 450). Profesores: Andrea Ruiz y Germán Aroca. Escuela de Ingeniería Bioquímica, carrera de Ingeniería Civil Bioquímica.

Haye, G.D. 1992. Manual de Datos para Ingeniería de los Alimentos. p.72. Zaragoza: Editorial Arancibia

Lamarque A., J. Zygadlo, D. Iabuckas, L. López, M. Torres y D. Maestri. 2008. Extracción de Compuestos Orgánicos. Fundamentos Teórico-Prácticos de Química Orgánica. Encuentro, Grupo Editor, Córdoba. Pp: 50-53. Potter, N.N. 1978 a. Constituents of Foods: Properties and Significance. Food Science. 3th Edition. Cap 9. Westport, Connecticut: Avi

Rydberg J., M. Cox, C. Musikas and G.R. Choppin. 2005. Solvent extraction is a fundamental separation process. Solvent Extraction Principles and Practice. Marcel Dekker, New York. Pp. 5-6.

Valderrama J., A. Mery y F. Aravena. 1994. Industrialización de la Huigerilla o Planta de Recino. Parte II: Extracción de Aceite. La Serena, Chile. Revista CIT: Centro de Información Tecnológica 5(3): 91-97.

Vignola Industrias. Instrumentación industrial, sensores de temperatura, termocuplas tipo “j y k”, pt100. Disponible en: http://www.vignola.cl/pdf_secciones/04/4-15-47.pdf

APÉNDICE 1 FÓRMULAS Y EJEMPLOS DE CÁLCULO Tabla A.1: Datos Bibliográficos

Datos Unidades

Valor

d

pie

0,0492

ρ

lb/pie3

63,8 (Haye 1992)

h1/2

Btu/h·pie2·ºF

4,3* (Cát. IPA)

Btu/lb 121(Potter,1978) λp H lb/100 lb 84,1(Potter,1978) P 0,1667 (Cát IPA) R 0,0417(Cát. IPA) * Dato obtenido de cálculos realizados en el ramo de Ingeniería de Procesos Alimentarios, ya que no se encontró otra fuente.

Tabla A1.2: Datos experimentales Temperaturas Unidades Valor Unidades Valor T1

ºC

18,7

ºF

65,7

Tc

ºC

-2,85

ºF

26,9

T3

ºC

-22

ºF

-7,6

T4

ºC

-24

ºF

-11,2

Tabla A1.3 Determinación del coeficiente de conducción en estado sólido para el cálculo teórico del tiempo de congelación.

Fórmula k T>T𝑐 =

0,48 ∗ H 0,22 ∗ (100 − P) + 100 100

kT>Tc: coeficiente de conducción a temperaturas mayores de la temperatura de congelación H: Porcentaje humedad del alimento Ejemplo de Cálculo

k T
0,48 ∗ 84,1 0,22 ∗ (100 − 84,1) 1 Btu + ]∗( ) = 0,2946 [ ] 100 100 1,489 h · pie · ºF

kT>Tc: 0,2946 [Btu/h·pie·ºF] H: 84,1%

Tabla A1.4 Determinación del tiempo total de congelación de la muestra de tamaño T1, a una temperatura de congelación -20°C Fórmula

𝜆𝑝 ∗ 𝜌𝑀 𝑃 ∗ 𝑑 𝑅 ∗ 𝑑2 𝑡𝑐 = + ( ) 𝛥𝑇 ℎ 𝑘 ΔT: Diferencia de temperatura entre la temperatura de congelación (Tc) y del equipo (T4). tc: tiempo de congelación ρM: densidad del alimento P: factor de Plank R: factor de Plank d: diámetro del alimento h1/2: coeficiente de convección del medio k: conductividad térmica del alimento congelado λp: calor latente de congelación del alimento Ejemplo de cálculo

121 [ 𝑡𝑐 =

𝐵𝑡𝑢 𝑙𝑏 ∗ 63,8 [ 3 ] 0,1667 ∗ 0,0492[𝑝𝑖𝑒] 0,0417 ∗ 0,00242[𝑝𝑖𝑒 2 ] ] 𝑏𝑙 𝑝𝑖𝑒 + ( ) 𝐵𝑡𝑢 𝐵𝑡𝑢 38,07 [°𝐹] 4,3 [ 0,2946 [ ] ] 2 ℎ · 𝑝𝑖𝑒 · º𝐹 ℎ · 𝑝𝑖𝑒 · º𝐹

tc: 0,456 [h] = 27,374 [min]. ΔT: 38,07 [°F] ρ: 63,8 [lb/pie3] P: 0,1667 R: 0,0417 d: 0,0492 [pie] h: 4,3 [Btu/hpie2°F] k: 0,2946 [Btu/h·pie·ºF] λp: 121 [Btu/lb]

APÉNDICE 2

Figura XX: Curva de congelación y descongelación para muestras registrada por todos los grupos a -20 ºC y a 20 °C respectivamente.

Figura XX: Curva de congelación y descongelación original para muestra registrada por Canal 2 a -20 ºC y a 20 °C respectivamente.