Ckhm Lab Qo1 Jueves.docx

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química Orgánica I Grupo: 37 Octavio Fuentes Ramírez Hidalgo Morales Claudia Karla - Clave 10

PRÁCTICA No 6 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA RESUMEN Se trituro una tableta cuyos principales componentes son 60% cafeína y 30% de aspirina. Y se hizo una disolución de ésta en 3mL aproximados de acetato de etilo Se prepararán 6 cromatoplacas, introduciendo un portaobjetos en una suspensión de gel de sílice al 35% Con un capilar se tomaban gotas de la solución de muestra, y se colocaron dichas gotas en las cromatoplacas para determinar la polaridad de las sustancias y la polaridad de los eluyentes, la pureza de las sustancias y para la identificación de los compuestos. ANTECEDENTES. Para la realización de ésta práctica se necesita tener en mente diferentes tipos de conocimientos. La cromatografía es un método de separación de sustancias, que se fundamenta en un principio de retención selectiva para poder separar los componentes de una mezcla, lo cual permite identificar y determinar las cantidades dedichos componentes. En las técnicas cromatograficas siempre hay una fase móvil que consiste en un líquido o un gas, que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria, en la cromatografía de capa fina se refiere la fase móvil como eluyente. La adsorción es un proceso por el cual los átomos, iones o moléculas quedan retenidas en la superficie de un material; dentro de la química se dice que la adsorción de una sustancia es su acumulación en una determinada superficie interfacial entre dos fases. En la cromatografía de capa fina, un adsorbente está depositado formando una delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente), una o más sustancias que se pretenden separar o identificar. Rf es una relación que existe entre la distancia que recorre el eluyente y la distancia que recorre la muestra A 𝑅𝑓 = B donde A es la distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación y B es la distancia

que recorre el disolvente hasta el frente del eluyente. Se puede revelar utilizando una lámpara de luz ultravioleta para el revelado o también puede introducirse la placa en una cámara de vapores de yodo Existen ciertos factores que pueden afectar la separación en una cromatográfica de capa fina, puede afectar la contaminación de las placas, si están contaminas con suciedad la suciedad puede ser arrastrada por el eluyentes y afectar los resultados, la pureza del disolvente elegido como eluyentes puede afectar los resultados y también la temperatura, se sabe que la a menor temperatura se favorece la adsorción RESULTADOS Muestra Problema Estructura Cafeína

Aspirina (Ácido Acetilsalcílico)

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DISCUSION. I. En la primera parte apreciamos el efecto de la concentración a través de una cromatografía. La primera cromatografía se eluyó con AcoEt del cual se obtuvo un Rf de 0.50, el cual es optimo para dicha prueba. II. En la determinación de la polaridad de las sustancias , y de la polaridad del eluyente, obtuvimos resultados en el caso de AcoEt, se obtuvo un Rf 0.54 CONCLUSION. La cromatografía en capa fina tiene diversas ventajas, es una técnica que aparte de ser rápida, muy sencilla y se utiliza poca cantidad de muestra. Es una técnica que se utiliza principalmente para separar 2 o más componentes, por distribución en dos fases, una estacionaria y otra fase móvil. Además podemos utilizarla para determinar la polaridad del eluyente para así poder determinar si este es un buen disolvente o no. Se utilizó la cromatografía para determinar la pureza de la sustancia, debido a que el número de manchas presentes en la cromatoplaca será el número de componentes presentes en la sustancia.

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CUESTIONARIO 1.

¿Cómo

se elige el eluyente para cromatografía en capa fina?

Se examina un eluyente en base a la sustancia a identificar o purificar, tomando en cuenta la polaridad de ella, si se tiene una sustancia polar se elegirá un eluyente polar para que este la pueda “correr” con facilidad a los compuestos y así obtener con éxito la separación en la cromatografía de revelado.

2. ¿Por qué se dice que la cromatografía en capa fina es un criterio parcial y no total de identificación? Al ser una técnica de análisis cualitativo indica la cantidad de sustancia que se encuentra en la muestra inicial, también indica polaridad incluyendo al eluyente. Puede existir casos donde que dos muestras corren a la misma velocidad y distancia, estas siendo diferentes, por ende no se podrían identificar correctamente por ello es un criterio no total de identificación 3. ¿Cuál será el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa fina? 1. Aplicación de solución muy concentrada: al tener los resultados se observará mayor coloración, al obtenerla muy concentradas no se percibirá las fases del analito, a pesar de su Rf. 2. Utilizar eluyente de alta polaridad: es importante usar un eloyente correcto y evitar un corrimiento rápido. 3. Emplear gran cantidad de eluyente en la cámara de cromatografía. Provocará una disolución rápida de la muestra. 4. El valor del Rf ¿depende del eluyente utilizado? Si, ya que recorrerá mayor distancia al ser más polar. Tomando en consideración que el Rf es el cociente de la distacia de la muestra entre la distancia de la disolución. 5. Qué significa que una sustancia tenga: 1. Rf < 0.5 sustancia poco polar. 2. Rf = 0.5 polaridad intermedia. 3. Rf > 0.5 muy polar

REFERENCIAS Schaefer. J. P. “Técnicas de Investigación en Química Orgánica”. Prentice Hall International. 3a ed. Madrid, 1977.

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“REPORTE DE PRÁCTICA 7” -CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA RESUMEN Se trituro una tableta cuyos principales componentes son 60% cafeína y 30% de aspirina. Y se hizo una disolución de ésta en 3mL aproximados de acetato de etilo. Se prepararán 6 cromatoplacas, introduciendo un portaobjetos en una suspensión de gel de sílice al 35%. ANTECEDENTES. Para la realización de ésta práctica se necesita tener en mente diferentes tipos de conocimientos. La cromatografía es un método de separación de sustancias, que se fundamenta en un principio de retención selectiva para poder separar los componentes de una mezcla, lo cual permite identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. En las técnicas cromatográficas siempre hay una fase móvil que consiste en un líquido o un gas, que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria. La adsorción es un proceso por el cual los átomos, iones o moléculas quedan retenidas en la superficie de un material; dentro de la química se dice que la adsorción de una sustancia es su acumulación en una determinada superficie interfacial entre dos fases. La cromatografía en columna se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias a escala preparativa. Como fase e s t a c i o n a r i a s e u s a , g e n e r a l m e n t e , g e l d e s í l i c e o a l ú m i n a d e n t r o d e u n a c o l u m n a . L a e l e c c i ó n d e l disolvente es crucial para una buena separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna por efecto de la gravedad o bien por aplicación de presión. La columna se prepara mezclando el soporte con disolvente y se rellena la columna poniendo en el fondo de ésta un poco de algodón o lana de vidrio, para evitar que la sílica o la alúmina queden retenidas en la columna y que el disolvente se engrasa hasta el nivel del soporte. Posteriormente se introduce la muestra por la parte superior de la columna y se eluye con el disolvente elegido, recogiéndose por lo general en tubos de ensayo. Algunos compuestos se ven más fuertemente retenidos por el adsorbente ( fase estacionaria) y p o r l o t a n t o a v a n z a r á n m á s d e s p a c i o . P o r e l c o n t r a r i o , o t r o s a p e n a s s o n r e t e n i d o s y a v a n z a r á n a m a y o r velocidad. En general se dice que la separación en la cromatografía se basa en la afinidad diferencial de los distintos compuestos por la fase móvil o la fase estacionaria. El proceso de adsorción se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo-dipolo o enlaces de hidrógeno entre el soluto y el adsorbente. El adsorbente debe ser inerte con las sustancias a analizar y no actuar como catalizador en reacciones de descomposición Rf es una relación que existe entre la distancia que recorre el eluyente y la distancia que recorre la muestra A 𝑅𝑓 = B donde A es la distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación y B es la distancia

que recorre el disolvente hasta el frente del eluyente. Existen ciertos factores que pueden afectar la separación en una cromatográfica, si están contaminas las placas con suciedad, la suciedad puede ser arrastrada por el eluyentes y afectar los resultados, se sabe que a menor temperatura se favorece la adsorción.

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RESULTADOS Muestra Problema Cafeína

Estructura

Aspirina (Ácido Acetilsalcílico)

Tabla 1. Masa de la muestra Masa inicial Masa obtenida

0.0500g 0.0343g

DISCUSION. Después de realizar la separación de muestras, se realizó una cromatografía en capa fina, de la cual se tomó a través de un capilar 3 gotas de cada una de las 8 muestras (eluatos), en este proceso no se apreció ningún cambio en la cromatoplaca, por lo que lo repetimos añadiendo varias gotas. En este proceso obtuvimos, desplazamiento de las muestras aplicadas en la primera cromatoplaca, por lo que apreciamos que en las 4 primeras muestras, está presente el ácido acetilsalcílico

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CONCLUSION. La cromatografía en columna, es un método de separación eficiente para la separación y purificación de los componentes de una mezcla, si se utilizan disolventes adecuados para cada componente, el cual en nuestro caso fue el Acetato de Etilo. Es un proceso conveniente de usar, ya que éste es sencillo, y se utiliza poca cantidad de muestra, utilizamos 0.0500g de muestra de la cual obtuvimos 0.0343g La cromatografía en columna está influenciada por la selectividad de la fase estacionaria al igual que los disolventes a la hora de realizar separación pues se fundamentan en la polaridad de los componentes a separar Los compuestos menos polares se desplazan con disolventes poco polares y avanzan rápidamente a través de la columna, siendo recuperados en las primeras fracciones recogidas. Los compuestos más polares (mayor retención avanzan más lentamente, necesitan eluyentes mas polares y se recogen en las ultimas fracciones. CUESTIONARIO 1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción. Capa fina: para la identificación de sustancias, por ejemplo, la separación de aminoácidos. Columna: separación de colorantes, proteínas, separa mayores cantidades de producto principal. 2. Diga cuál es la diferencia entre una cromatografía en capa fina y la de columna. La cromatografía en capa fina es un procedimiento para identificar y para determinar cuantitativamente componentes individuales, mientras que la cromatografía en columna se aplica para llevar a cabo purificaciones, en la cual se pueden separar grandes cantidades de una mezcla de compuesto. debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografía en columna? De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las demás fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace más de lo necesario. 4. ¿Por qué es necesario realizar una cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatográfica? El colorante fue retenido con más fuerza por la fase estacionaria, es decir, porque es muy polar, igual que dicho adsorbente. Mientras que el producto principal eluyó porque su polaridad no eran tan atractiva para el absorbente pero sí para el eluyente, quien lo arrastró con él. 5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad creciente. Anote su bibliografía. 3.

¿Qué

Hexano< Tolueno< Benceno< Éter dietílico< Tetracloruro de carbono< Cloroformo < Diclorometano< Acetato de etilo< Acetona< Etanol< Metanol< Agua.

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Fuente: extraído de “MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I”

REFERENCIAS *ABBOTT, David y ANDREWS, R. S. Introducción a la Cromatografía. 3ra. Edición. Colección Exedra. Editorial Alhambra. España. 1973 * Sitio web: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/crom.htm * Primo Yùfera Eduardo. Química orgánica básica y aplicada: de la molécula a la industria, Volumen 2. Editorial Reverte SA, 1995 Barcelona.Pag 1223-1224 Fecha de consulta: 30 de Octubre de 2017