Caracterización De Sistemas Particulados.pdf

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MINERALURGIA

M. OSWALDO BUSTAMANT RÚA INSTITUTO DE MINERALES CIMEX

FACULTAD DE MINAS UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA- SEDE MEDELLÍN

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CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS PARTICULADOS MÓDULO 1.1. INTRODUCCIÓN

promedio, estructura promedio y formas promedio).

Desde que se inician las procesos de arranque en minería, en las cual el macizo rocoso se fragmenta mediante las operaciones de voladura, los minerales configuran sistemas de partículas Las partículas ( Del latin Particŭlae o parte pequeña de materia) minerales en realidad

son fragmentos (del latin fragmentum) del macizo rocoso, y configuran en su conjunto un sistema particulado. Este sistema se caracteriza tener propiedades individuales de cada fragmento (tamaño, composición, estructura y forma) o propiedades promedios del sistema (tamaño promedio, composición Fig. 1.1 Pila de mineral a granel Otras propiedades del sistema particulado también se pueden obtener como densidad, color, dureza, solubilidad, energía, etc, tanto en la escala de una partícula como para todo el sistema o conjunto de partículas.

1.2. CONCEPTO DE TAMAÑO DE PARTICULA El tamaño (Del latin; tam, tan, y magnus, grande) es una propiedad física que proporciona información del volumen de la partícula y está fuertemente ligada a la geometría y dimensiones de la partícula. Normalmente el tamaño se asocia a una magnitud lineal en el caso d de la caracterización, lo que suele denominarse tamaño característico de la partícula Para partículas de formas isométricas, tales como esferas y cubos (ver figura 1.22), es posible caracterizar el tamaño usando tan sólo una dimensión, asi para las esferas es suficiente determinar el radio r (o bien su diámetro d = 2r), mientras que para un cubo sólo es necesario determinar un

I

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 3 de 36 lado a (ver fig. 1.2.). Se puede decir entonces, que el tamaño característico de una esfera es su radio r y de un cubo es la dimensión de su lado a. La tabla 01, detalla las propiedades tales como volumen V, área superficial S

(a)

(b)

Fig. 1.2 Partículas isométricas (a: esfera de radio r , y b: cubo de lado a)

Tabla 1.1. Expresiones de volumen y área superficial para partículas isométricas Forma de partícula

Tamaño característico

Volumen de partícula (V)

Área superficial de partícula (S)

ESFERA

Radio r

4 3 𝜋𝑟 3

4𝜋𝑟 2

CUBO

Lado a

a3

6a2

Sin embargo, para otras partículas de formas regulares diferentes a esferas y cubos tales como; conos, cilindros, paralelepípedos, prismas, etc., requieren más de un tamaño característico para poder definir su volumen V y área superficial S.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 4 de 36 La tabla 1.2 detalla los volúmenes y las áreas de las partículas con las formas regulares.

Tabla 1.2. Expresiones de volumen V y de área superficial S en varios tipos de sólidos regulares Forma de partícula Cono

Tamaños característicos 1) Diámetro de base d y 2) Altura h (o generatriz l)

1) Diámetro de base d 2) Altura h 1) Ancho a1 Prisma rectangular 2) Profundidad a2 3) Altura h 1) Base de triángulo en base b Prisma triangula 2) Altura de triángulo en base a 3) Altura de prisma h Cilindro

Volumen V

Área superficial S

𝜋 2 𝑑 ℎ 12

𝜋 𝑑 ∗ (ℎ + 𝑙) 2

𝜋 2 𝑑 ∗ℎ 4

𝜋 𝑑[𝑑 + 2ℎ] 2

𝑎1 ∗ 𝑎2 ∗ ℎ

2𝑎1 𝑎2 + 2ℎ[𝑎1 + 𝑎2 ]

1 𝑏∗𝑎∗ℎ 2

3𝑏[ℎ + 𝑎]

Puede verificarse que para este tipo de configuraciones (ver tabla 1.2) difícilmente se puede definir un único tamaño característico que represente el tamaño. Por otro lado, observando las expresiones para el volumen y área superficial de una esfera, se pueden establecer relaciones funcionales simples asi: 4

𝑉𝐸𝑆𝐹𝐸𝑅𝐴 = 3 𝜋𝑟 3 = 𝐾𝑉 𝑟 3

(1.1)

4

Donde 𝐾𝑉 = 3 𝜋 Por otro lado, la magnitud de la superficie de esta misma partícula esférica es: 𝑆𝐸𝑆𝐹𝐸𝑅𝐴 =

𝑑 [𝐾𝑉 𝑟 3 ] 𝑑𝑟

= 𝐾𝑉

𝑑 (𝑟 3 ) 𝑑𝑟

= 3𝐾𝑉 𝑟 2

(1.2)

Reemplazando el valor de KV, se obtiene la formulación clásica del área superficial de una esfera de la forma: 𝑆𝐸𝑆𝐹𝐸𝑅𝐴 = 4𝜋𝑟 2 = 𝐾𝑆 𝑟 2

(1.3)

Siendo KS = 4π De esta manera, el radio r se configura como el tamaño característico de partículas con forma esférica y en cualquier caso, se puede decir que el volumen V y la superficie de las partículas S son funciones del radio o tamaño característico r, asi que: 𝑉(𝑟) = 𝐾𝑉 𝑟 3

(1.4a)

𝑆(𝑟) = 𝐾𝑆 𝑟 2

(1.4b)

𝑆(𝑟) =

𝑑𝑉(𝑟) 𝑑𝑟

(1.4c)

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1.3. DETERMINACIÓN DETAMAÑO DE PARTÍCULA PARA FORMAS IRREGULARES

Para partículas de forma irregular (ver figuras 1.3a y 1.3b), la definición de un único tamaño característico es muy complejo, dado que la magnitud lineal asociada a su tamaño dependerá fuertemente del perfil de observación de la partícula. En el caso de la figura 1.3b, dependiendo de la orientación de la partícula un observador medirá diferentes valores de un tamaño asociado a la partícula, dado que en realidad se requieren de la medición de varias dimensiones para caracterizar el tamaño Fig. 1.3a. Partícula de forma irregular de sulfuro

Fig. 1.3b. Partícula de forma irregular

Debido a la complejidad de una definición única de tamaño en este tipo de formas de partículas, han surgido varias definiciones que suelen usarse en diferentes tecnologías de medición del tamaño, a saber (Lynch, 1977)  Diámetro superficial equivalente dS. La partícula se caracterizará por un diámetro de una esfera equivalente que tiene la misma área superficial de la partícula (ver fig. 1.4)

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Fig. 1.4.

Partícula de forma irregular con igual área superficial de una esfera

Considerando el área de una esfera (ver ec. 1.3), se puede demostrar que el diámetro superficial dS de la partícula será: 𝑆𝑝

𝑑𝑆 = √ 𝜋

(1.5)

Donde SP es e áreas superficial de la partícula. Ejemplo: Para el caso de la fig. 1.4, se le midió el áreas superficial de la partícula de roca y su magnitud es de 146.7 cm2. Cuál es el diámetro superficial equivalente dS? Aplicando la ec. 1.5; se puede calcular que diámetro equivalente superficial es dS = 6.83 cm

 Diámetro volumétrico equivalente dV. La partícula se caracterizará por un diámetro de una esfera equivalente que tiene el mismo volumen de la partícula (ver fig. 1.5).

Fig. 1.5. Partícula de forma irregular con igual volumen a una esfera Considerando la ec. 1.1, se puede calcular el diámetro volumétrico equivalente dV de la partícula dando como resultado:

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 7 de 36 3

3∗𝑉𝑃

𝑑𝑉 = 2 [√

4𝜋

]

(1.6)

Donde VP es el volumen de la partícula Ejemplo: Para la partícula de la figura 1.5, se obtuvo que el volumen VP es de 154.72 cm3, por lo tanto aplicando la ec. 1.6 se obtiene que volumétrico equivalente dV es de 6.65 cm.

 Diámetro de área proyectada dAP. . La partícula se caracterizará por un diámetro de una esfera equivalente que tiene la misma área proyectada de la partícula, cuando ésta es vista en una dirección perpendicular a un plano de estabilidad (ver fig. 1.6).

Fig. 1.6. Área proyectada de una partícula en una dirección de un plano de estabilidad Considerando que una esfera proyecta un círculo independiente de la dirección, si el área proyectada de una partícula es AP, entonces dAP será: 𝐴

𝑑𝐴𝑃 = 2 ∗ √ 𝜋𝑃

(1.7)

Ejemplo: Si el área proyecta AP de la partícula de la figura 1.4 sobre un plano de estabilidad es de 54,6 cm2, aplicando la ec.1.7 se obtiene que dAP = 8.3 cm, sin embargo, si rotamos la partícula minera es posible hallar un aplano de estabilidad que proyecta un área de 21,175 cm2, páralo cual se registra que el nuevo dAP será de 5,1 cm.

 Diámetro de perímetro proyectado dPP . La partícula se caracterizará por un diámetro de una esfera equivalente que tiene el mismo perímetro proyectado de la partícula, cuando ésta es vista en una dirección perpendicular a un plano de estabilidad (ver fig. 1.6). Dado que el perímetro del área proyectada de una esfera es la de un círculo, entonces el diámetro equivalente del perímetro proyectado dPP será:

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 8 de 36 𝑃

𝑑𝑃𝑃 = 2 ∗ √ 𝜋𝑃

(1.8)

Donde PP es el perímetro del área proyectada de la partícula de forma irregular  Diámetro de arrastre dD. Las partículas cuando se mueven sumergidas en un fluido de viscosidad μ, con una velocidad relativa respecto al éste de vR , generan una fricción en la interface fluido-partícula, denominada fuerza de arrastre FD. 𝐹𝐷 = 𝐶𝐷 𝜌𝑓 𝑣𝑅2

𝑆𝐴𝑃 2

(1.9)

Dónde: CD es el coeficiente de arrastre (“Drag coefficient” en inglés), SAP es el área proyectada de la partícula (ver fig. 1.6), ρf es la densidad del fluido y vR es la velocidad relativa de la partícula respecto al fluido en el que está inmersa: 𝑣𝑅 = 𝑣𝑃 − 𝑣𝑓

(1.10)

Siendo vp y vf las velocidades de partícula y de fluido respectivamente. En muchos caso el fluido esta contenido en un recipiente y tiene velocidad nula, por lo que la velocidad relativa vR se configura como la velocidad de la partícula vp. Lapple & Shepherd (1940) determinan valores experimentales del coeficiente de arrastre CD, mientras Concha & Barrientos (2001) ajustan a CD con el número de Reynolds Re: 𝐶𝐷 = 0.28 ∗ [1 +

9.06 2 ] √𝑅𝑒

(1.11)

En flujo laminar (con números de Reynolds Re menores a 10 aproximadamente, según Concha, 2001,), el coeficiente arrastre CD es aproximadamente igual a (ver fig. 𝐶𝐷 =

24 𝑅𝑒

1.12)

Teniendo en cuanta que para esferas 𝑅𝑒 =

𝜌𝑓 𝑣𝑝 𝑑𝐸𝑆𝐹𝐸𝑅𝐴 𝜇

(1.13)

Se puede obtener diámetro equivalente con igual arrastre dD como: 𝑑𝐷 = 𝜌

24𝜇 𝑓 𝑣𝑝 ∗𝐶𝐷

(1.14)

De esta manera se define el diámetro de arrastre dD como el diámetro de una esfera equivalente que genera la misma fricción bajo similares condiciones d velocidad y de viscosidad del fluido.  Diámetro de caída libre dCL. La partícula se caracterizará por un diámetro de una esfera equivalente con igual densidad a la de la partícula, la cual alcanza misma velocidad de caída, en un fluido con igual densidad ρf y viscosidad μ.  Diámetro de Stokes dSt. Cuando una partícula sumergida en un fluido de viscosidad μ, desciende (ver fig. 1.8b), en un el fluido (generalmente es agua) que está en reposo, se puede identificar en el estado más simple tres fuerzas; el peso FP, el empuje FE y la de arrastre FD.

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Fig. 1.7. Coeficiente de arrastre CD en función del número de Reynolds Re Efectuando el balance de fuerzas: (𝐹𝑃 − 𝐹𝐸 ) − 𝐹𝐷 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 ×

𝑑𝑣 𝑑𝑡

(1.15a)

Donde FD es la fuerza de arrastre (ver ec. 1.9) y las otras fuerzas son: 𝐹𝑃 = 𝜌𝑝 𝑔𝑉

(1.15b)

𝐹𝐸 = 𝜌𝑓 𝑔𝑉

(1.15c)

Reemplazando y considerando que el coeficiente de fricción CD en régimen laminar está dado por la expresión de la ec. 1.14, se puede demostrar que la velocidad de sedimentación vS de una esfera es, esto es cuando la aceleración se hace cero y la partícula adquiere una velocidad de caída fija denominada velocidad de sedimentación vS 𝑣𝑠 =

(𝜌𝑝 −𝜌𝑓 )∗𝑑𝑝 18∗𝜇

(1.16)

Si se determina experimentalmente la velocidad de sedimentación para una partícula de forma irregular denotada por vSP: el diámetro característico se determina igualando vSP a la ec. 1.16 y se denomina diámetro de Stokes dSt., asi que: 𝑑𝑆𝑡 =

18∗𝜇∗𝑣𝑆𝑃 (𝜌𝑝 −𝜌𝑓 )

(1.17)

)

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Diámetro de tamiz dT. Es el mínimo ancho de una abertura cuadrada que atraviesa la partícula (ver fig. 1.9)

Fig. 1.8 (a) Gabriel Stokes (Irlanda-1819 /Inglaterra1903), (foto tomada de: http://www-history.mcs.standrews.ac.uk/Biographies/Stokes.html) y (b) Esquema de partícula descendiendo en un fluido y el sistema de fuerzas

Fig. 1.9. Tamiz para caracterización granulométrica de minerales.



Diámetro específico volumétrico superficial dvs. es el diámetro de una esfera que posea la misma razón de área superficial a volumen de una partícula.

Considerando las ecuaciones (1.1.) y (1.3), se puede calcular que: 4 𝜋𝑟 3 3 4𝜋𝑟 2

𝑟

𝑆

=3=𝑉∴𝑟=

3∗𝑆 𝑉

(1.18)

Operando la ec. 18, se obtiene que: 𝑑𝑆𝑉 =

6∗𝑆𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎 𝑉𝑃𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎

(1.19)

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 Diámetro de Feret y de Martin. En mineralogía óptica, suele usarse alguno de estos dos conceptos (ver fig. 10)

Fig. 1.10. Descripción de diámetros de Feret y de Martin Se define el diámetro de Feret como distancia entre dos tangentes, perpendiculares a una dirección fijada previamente, mientras el diámetro de Martin como la distancia entre dos tangentes perpendiculares a una dirección fijad previamente, pero que divida el área en dos partes iguales (ver fig. 9).

1.4. CONCLUSIONES DE ASIGNACIÓN DE TAMAÑO A PARTÍCULAS IRREGULARES La determinación de un tamaño característico de una partícula, es una propiedad física y está dirigido a la asignación parámetro lineal (unidimensional) que caracteriza da información del volumen principalmente y en otros caso de las superficies expuestas en las fronteras de las partículas. La designación del tamaño característico está relacionado a la forma de medición de volúmenes, áreas y longitudes; o bien a la asignación del volumen equivalente (esfera equivalente) y por lo tanto una misma partícula puede tener diferentes tamaños, dependiendo de la forma como se haya obtenido este valor. Lo anterior significa que en este caso, se debe expresar siempre explícitamente la forma como se mide el tamaño y/o las expresiones matemáticas que se usaron para la manipulación de los datos.

Para terminar es importante mencionar que el área y el volumen de partículas tienen una relación como se puede apreciar en la fig.1.11, pues mientas disminuyeel tamaño de las partículas el área crece más que el volumen de la partícula, por lo cual las partículas decrecen su tamaño adquiere mayor área superficial y reducen su volumen

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Fig. 1.11. Relación entre áreas/volumen de una partícula y el tamaño de partícula

1.5.

FACTOR DE FORMA DEPARTÍCULAS Y RAZÓN DE ASPECTO

La forma o también conocido en la modernidad como la razón de aspecto de las partículas, es un factor muy importante en la determinación del concepto de tamaño y en la introducción de este concepto en los procesos metalúrgicos. Dos partículas pueden tener el mismo volumen, pero diferente forma o aspectos (ver fig. 1.12)

(a)

(b)

Fig. 1.12. Partículas minerales con diferentes razones de aspecto a) tabular y b) cúbica Clásicamente se ha considerado que para partículas irregulares, la razones en las ec.1.20 y 1.21 son aproximadamente fijas 𝑉𝑃𝐴𝑅𝑇𝐼𝐶𝑈𝐿𝐴 3 𝑑𝑃

= 𝜆𝑣

𝑆𝑃𝐴𝑅𝑇𝐼𝐶𝑈𝐿𝐴 2 𝑑𝑃

(1.20) = 𝜆𝑆

(1.21)

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Donde λV y λS son parámetros o factores de forma volumétrico y superficial, respectivamente. Nótese como la magnitud de los factores de forma es fuertemente dependiente de la definición de tamaño asumida. Lo anterior implica que los valores de estos factores de forma, siempre deben compararse con la misma definición de tamaño usada y evitar mezclar definiciones de tamaño que generan bastante error. Un factor usado también, se denomina esfericidad y se denota con la letra griega ψ y se define como: 𝜓=

𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑓𝑒𝑟𝑎 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑜𝑛 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎

(1.22)

De la geometría clásica se puede demostrar que la configuración de esferas posee la menor razón de S/V , respecto a las además configuraciones, entonces ψ normalmente está en el intervalo de (0,1). La tabla 1.3, muéstralos valores de esfericidad para algunas partículas comunes en mineralurgia Tabla 1.3. Algunos valores típicos de esfericidad en minería Aspecto de las partículas minerales

ψ

Partículas redondeadas:  Arenas de y cantos rodados  Metales atomizados  Polvos de chimeneas

0.817

Partículas angulares de minerales:  Descargas de molinos y trituradoras  Fragmentes de voladura y de herramientas de corte

0.655

Partículas de razón de aspecto tabular: lajas de roca, cascajo aplanado, etc

0.543

Partículas muy finas de laminares: micas, grafito, arcillas

0.216

1.6.

REPRESENTACIONES DE DISTRIBUCIONES DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

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

Concepto de distribución de tamaños de partículas DTP

Generalmente en las corrientes de minerales, no están compuestas por partículas de un único tamaño (léase también monotamaño, del griego μóνoς = monos- úno, sólo único), sino que están compuestas de partículas que poseen diferentes tamaños. En estos casos, se puede decir que las corrientes minerales se forman por un conjunto de partículas que a su vez se pueden agrupar en subconjuntos o clases que se caracterizan por un único tamaño (ver fig. 1.13). Puede notarse que la unión de las clases ( o subconjunto de partículas de un mismo tamaño) configuran una distribución de tamaños de partículas (DTP) y para describir un sistema de partículas con un amplio intervalo de tamaños es necesario usar funciones estadísticas. La cantidad de partículas de un tamaño dado o clase en el conjunto se puede especificar a través del uso de funciones de densidad y funciones de distribución (o funciones integrales) de modo similar a funciones de densidad de probabilidad.

Fig. 1.13. Representación de las clases de tamaño en un sistema particulado Se define la función densidad (o función frecuencia) de tamaño de partículas f(x). como aquella que físicamente representa a la población entre x y x+dx. (ver fig.1.14) y geométricamente esta fracción puede ser representada por el área del rectángulo bajo la función densidad entre los límites diferenciales x a x+dx, mostrado en la figura 1.14. A la figura 1.14 se le suele denominar el histograma de la DTP (Distribución de Tamaños de Partícula) y generalmente la abscisa representa el tamaño y se expresa en escala logarítmica, mientras la ordenada representa el peso estadístico de la clase formada por partículas de tamaño x y x+dx y suele usarse la escala normal entre 0 y 1 si se expresa en fracción o bien entre 0 y 100 si se expresa en porcentaje. La función de densidad f(x)dx, se calcula como:

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𝑓(𝑥)𝑑𝑥 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒 𝑥 𝑦 𝑥+𝑑𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑐𝑖ó𝑛

(1.23)

Puede notarse que la ec 1.23 no es más que una probabilidad de hallar partículas de tamaño entre x y x+dx en un sistema particulado determinado.

Fig. 1.14. Función densidad de tamaño de partículas Asumiendo que la fig. 1.14 es una función continua, se pude graficar como la fig. 1.15, A partir del histograma, se puede obtener un tamaño característico de la DTP y una medida de la diferencia entre el tamaño más pequeño medido (Xmin) en la distribución y el tamaño más grande de la misma (Xmax), lo que se denomina una medida de la polidispersión de los tamaños de partículas. Para determinar el tamaño característico, el histograma permite determinar el tamaño promedio (asumiendo que es igual a la media) la cuales una medida de tendencia central, mediante: 𝑥

𝑥 = ∫𝑥 𝑚𝑎𝑥 𝑥 ∗ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 𝑚𝑖𝑛

(1.24)

Por otro lado, se puede calcular una medida de la polidispersidad de la población de partículas mediante el cálculo de la varianza σ2: 𝑥

𝜎 2 = ∫𝑥 𝑚𝑎𝑥(𝑥 − 𝑥) ∗ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 𝑚𝑖𝑛

(1.25)

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 16 de 36 La ec. 1.25 expresa una medida de las diferencias entre los tamaños más pequeños y los tamaños mas grandes de la DTP, el cual es un factor que metalúrgicamente posee mucha importancia, como se detallará más adelante.

Fig. 1.15. Función de densidad expresada de forma continua para un sistema particulado Debe verificarse en la determinación del tamaño característico y la varianza, que el histograma esté normalizado, por lo que es necesario que se cumpla la condición: 𝑥

∫𝑥 𝑚𝑎𝑥 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 = 1.0 𝑚𝑖𝑛

(1.26)

Si recordamos del cálculo el concepto de la integral, se puede observar fácilmente que la ec. 1.26 no es más e área bajo la curva en la fig. 1.15. Además cada punto de la curva representa la probabilidad de encontrar una partícula de tamaño x en el sistema particulado. Adicional a la función de densidad se puede determinar la función de distribución F(x), la cual se defina para cada intervalo de tamaño x y x+dx como: 𝑥

𝐹(𝑥) = ∫𝑥

𝑚𝑖𝑛

𝑓(𝑥)𝑑𝑥

(1.27)

La función definida en la ec. 1.27 (ver fig. 1.16) también suele llamarse función integral o función de distribución y físicamente representa la probabilidad de encontrar partículas con

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 17 de 36 tamaño menor a x y por ello se usa para determinar la fracción de la población con tamaño más fino que x.

Fig. 1.16. Concepto geométrico de Función de distribución F(x). El área sombreada representa la ec. 1.27. Dado que el histograma esta normalizado, puede observarse fácilmente qie ña función de distribución F(x) tiene como rango el intervalo [0,1], y se cumplen las siguientes condiciones: a. 𝐹(𝑥𝑚𝑖𝑛 ) = 0.0 (1.28) b. 𝐹(𝑥𝑚𝑎𝑥 ) = 1.0 Las dos condiciones plateadas en la ec. 1.28, significan simplemente que la probabilidad de encontrar una partícula menor al tamaño mínimo es cero, mientras que la probabilidad de encontrar una partícula más fina que el tamaño más grande de a DTP es la unidad; o bien, todas las partículas son más finas que el tamaño máximo dela DTP.

 Aproximaciones discretas a la función densidad y función de distribución En muchos casos es innecesario o imposible experimentalmente determinar la función completa de densidad de tamaño o la función distribución de tamaño. En estos casos, puede determinarse la fracción de partículas en una serie de intervalos discretos de tamaño. Por ejemplo, el intervalo completo de tamaños de 0 a ∞, o más práctico aún entre; xmin a

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 18 de 36 xmax. Se puede dividir en una serie de n intervalos y obtener la fracción de partículas en el iésimo intervalo entre xi+1 y xi designado por 𝑓𝑖 con 𝑖 = 1, 2..., 𝑛.

Fig. 1.18. Discretización de la DTP Nótese que el tamaño x1 corresponde al xmax y el tamaño más fino se designa como xn, mientras que el conjunto de valores 𝑓𝑖 determinado de esta manera no caracteriza completamente la distribución, sin embargo; de estos datos puede obtenerse una aproximación discreta a la función densidad y función de distribución. De esta manera se puede definir la fracción de tamaño xi como:

𝑓𝑖 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑖 𝑒𝑛𝑙𝑎 𝐷𝑇𝑃 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝐷𝑇𝑃

(1.29)

Y se debe cumplir la condición de la ec. 1.26 de normalización, pero de forma discreta se transforma como: 𝑚𝑎𝑥 ∑𝑖=𝑥 𝑖=𝑥𝑚𝑖𝑛 𝑓𝑖 = 1.0

(1.30)

Por lo tanto la función distribución en los puntos discretos i=1,2, ...n está dada por 𝑗=𝑖

𝐹(𝑥𝑖 ) = ∑𝑗=𝑛 𝑓𝑗

(1.31)

Donde el valor de F(xi) representa la fracción de la población con tamaño menor a xi. Además por el teorema del valor medio del cálculo la función densidad para los puntos 𝑥𝑖 ∗ se puede aproximar por

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𝑓(𝑥𝑖 ∗) ≅

𝐹(𝑥𝑖 )−𝐹(𝑥𝑖+1 ) 𝑥𝑖 −𝑥𝑖+1

𝑓

= 𝑥 −𝑥𝑖 𝑖

𝑖+1

(1.32)

donde 𝑥𝑖 ∗ es un valor promedio de x en el intervalo xi+1 a xi. Los valores de uso común para xi* incluye: (𝑥𝑖 −𝑥𝑖+1 ) 2



El promedio aritmético



El promedio geométrico √𝑥𝑖 ∗ 𝑥𝑖+1 ,



El promedio armónico:

2𝑥𝑖 ∗𝑥𝑖+1 𝑥𝑖 ∗𝑥𝑖+1

Sin embargo, por convención, se sugiere tomar como tamaño característico del intervalo la magnitud del tamaño xi.



Estimación de los parámetros de la distribución para funciones de distribución discretas

Para DTP discretas, la media y la varianza de la distribución se calculan también y determinan también el tamaño característico y la magnitud de la polidispersidad La media o tamaño promedio aproximado de una población, es determinado desde la función densidad usando la siguiente definición 𝑥 = ∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖 ∗ 𝑓(𝑥𝑖 ∗)∆𝑥𝑖 = ∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖 ∗ 𝑓𝑖

(1.33)

La varianza o dispersión de tamaños (alrededor de la media) 𝜎 2 esta dada por: O puede aproximarse por 𝜎 2 = ∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 ∗ − 𝑥)2 𝑓𝑖

(1.34)

La razón entre la desviación standard 𝜎 y la media recibe el nombre de coeficiente de variación CV 𝐶𝑉 =

𝜎 𝑥

(1.35)

Este parámetro es una medida de la dispersión normalizada de tamaños. La manera en la cual estos parámetros cambian con cambios en la función densidad 𝑓(𝑥) se puede visualizar de la figura 1.19. La figura 1.19.a muestra distribuciones con el mismo CV pero diferentes medias y la figura. 1.19b muestra distribuciones con la misma media pero diferentes CV.

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Fig. 1.19. Efecto de los parámetros de la distribución sobre la media y el coeficiente CV 

Intervalos de tamaño

La forma como se efectúa la discretización de la escala de tamaños de partículas (o manera como se eligen los límites de cada clase o intervalo) es muy importante si se desea obtener una buena aproximación a la distribución con un mínimo de intervalos. Para intervalos amplios de tamaño una progresión geométrica de intervalos es mucho más realista que una serie geométrica. Consideremos el caso de una muestra de partículas subdividida en intervalos de tamaño dados por las serie Tyler y la serie ASTM (ver fig.1.20). Puede notarse que la serie Tyler tiene una razón de 20.5, mientras que la serie ASTM la razón es 20.25. Ahora bien el tamaño característico de cada intervalo será el máximo del intervalo.

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Fig. 1.20. Series discretas de caracterización de tamaños

Cantidad poblacional Hasta el momento en nuestra discusión sobre la función de densidad f(x) función de distribución F(x) no se especificó la propiedad o base usada para determinar la cantidad de partículas en cada intervalo o "cantidad poblacional". Propiedades de uso común son: masa (o volumen), área superficial, longitud y número. En otras palabras 𝑓(𝑥) puede ser la fracción del número total de partículas que reside en el intervalo diferencial de tamaño x y x+dx o la fracción de la masa total (o volumen) de partículas en el intervalo, la fracción del área superficial o la fracción de la longitud total de partículas que reside en el intervalo. Debido a facilidad de medida la propiedad masa es la más usada para partículas pequeñas mientras que el número puede ser adecuado para partículas grandes (por ejemplo en evaluación de voladuras). El área superficial y la longitud, siendo más difíciles de medir experimentalmente, se usan sólo en situaciones especiales. La función densidad obtenida con las varias propiedades se acostumbra a representar por 𝑓𝑞 (𝑥)𝑑𝑥 Donde q representa la cantidad poblacional y por convención   

q = o para número q = 1 para longitud q = 2 para área superficial

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q = 3 para masa (o volumen)

Notemos que el conjunto de valores que indica la fracción de partículas en cada intervalo, requiere el uso de dos subíndices. Así que 𝑓𝑞𝑖 corresponde a la fracción de partículas basado en la propiedad q que se ubican en el intervalo de tamaño 𝑥𝑖+1 𝑎 𝑥𝑖 

Cambio en la cantidad poblacional q

Una vez que se conoce la función densidad para una cantidad poblacional todas las demás se pueden obtener por transformación usando la siguiente fórmula 𝑥 𝑞−𝑚 𝑓𝑚 (𝑥) ∞ 𝑞−𝑚 𝑓𝑚 (𝑥)𝑑𝑥 ∫0 𝑥

𝑓𝑞 (𝑥) =

(1.36)

donde q y m pueden tomar los valores 0, 1, 2 y 3. Por ejemplo: 𝑓3 (𝑥) =

𝑓0 (𝑥) =

𝑥 3 𝑓0 (𝑥)

∞ ∫0 𝑥 −3

𝑓0 (𝑥)𝑑𝑥

𝑥 −3 𝑓3 (𝑥)

∞ ∫0 𝑥 −3

𝑓0 (𝑥)𝑑𝑥

(1.37a)

(1.37b)

En el caso de las aproximaciones discretas a la función densidad la fórmula es: 𝑓𝑞 (𝑥𝑖 ∗) =



𝑥∗(𝑞−𝑚) 𝑓𝑚 (𝑥𝑖 ∗) 𝑛 ∑0 𝑥∗(𝑞−𝑚) 𝑓𝑚 (𝑥𝑖 ∗)∆𝑥

(1.38)

Tamaños promedios estadísticos

Se pueden definir varios tamaños promedios para un conjunto de partículas con una cierta distribución de tamaños de acuerdo a las varias funciones densidad que existen. En general se puede definir ∞

1/𝑗

𝑥̅𝑗𝑞 = [∫0 𝑥 𝑗 𝑓𝑞 (𝑥)𝑑𝑥]

(1.39)

Algunos de los diámetros promedio más utilizados son: ∞

𝑥̅10 = ∫0 𝑥 ∗ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 ∞

1/2

𝑥̅20 = [∫0 𝑥 2 ∗ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 ]

Tamaño promedio lineal (1.40a)

Tamaño promedio superficial (1.40b)

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 23 de 36

1/3

∞

𝑥̅30 = [∫0 𝑥 3 ∗ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 ] ∞

𝑥̅ 3

𝑥̅12 = ∫0 𝑥 ∗ 𝑓0 (𝑥)𝑑𝑥 = 𝑥30 2

Tamaño promedio volumétrico (1.40c)

Tamaño promedio volumétrico-superficial (1.40d)

20

∞

𝑥̅13 = ∫0 𝑥 ∗ 𝑓3 (𝑥)𝑑𝑥

Tamaño promedio en volumen ( o peso) este es el que se obtiene por tamizaje (1.40e)

Considerando estas definiciones la superficie promedio del sistema de partículas se puede expresar como 2 3 𝑆̅ = 𝜆𝑆 𝑋̅20 y el volumen promedio por 𝑉̅ = 𝜆𝑉 𝑋̅30 (1.41)

1.7. TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE MEDICIÓN DE TAMAÑOS DE PARTICULAS Se debe considerar, que dependiendo del método usado para medir los tamaños de partículas, se generarán valores diferentes. Deben considerarse además factores como precisión y exactitud, costo del equipo, tiempo por análisis, frecuencia de uso de la técnica, como también el rango de tamaños de la muestra y reactividad química de las partículas 

Microscopía

Este es el método más directo de medir tamaño de partículas y tiene la ventaja adicional que permite obtener también información cualitativa a cerca de la forma de las partículas y su composición mineralógica. Este es el único método en el cual se observan y miden partículas individuales. Las medidas se realizan desde una imagen bidimensional de las partículas observadas visualmente en el microscopio con un ocular graduado. También puede usar una imagen proyectada como una fotografía o imagen de televisión. Se obtiene aquí distribución en número de partículas fa(d). Generalmente lo que se hace es determinar el número de partículas en intervalos de tamaño o clases. De la imagen bidimensional de una partícula pueden determinarse varios diámetros nominales. Por ejemplo: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

diámetro Martin diámetro de Feret diámetro máximo promedio diámetro mínimo diámetro basado en el perímetro diámetro basado en el área proyectada.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 24 de 36 Las principales limitaciones del método microscópico es que se requiere medir un gran número de partículas para asegurar precisión en Jos parámetros a medir lo que puede ser tedioso y fatigoso para el operador en el caso de análisis manual. Debe además tener cuidado de obtener una muestra bien dispersa que asegure que se están midiendo partículas aisladas y no aglomerados. También, el conteo es difícil cuando el rango de tamaño de la muestra es amplio. Para una razón de diámetros de 10:1 una partícula grande equivale a 1000 partículas pequeñas en base al volumen. Las partículas grandes tienden a ocultar las pequeñas y las partículas pequeñas (< 5 µm) tienden a formar aglomerados. Además es difícil obtener resolución para partículas muy grandes y muy pequeñas con una sola magnificación. La precisión asociada con el extremo grueso de la distribución obtenida a menudo es mala debido a que se cuentan relativamente pocas partículas grandes. Finalmente se debe hacer notar que las partículas tienden a descansar sobre una superficie en su plano de mayor estabilidad (base más ancha) por lo que los tamaños medidos al microscopio generalmente muestran desviaciones sistemáticas hacia tamaños mayores que lo real. El intervalo de aplicabilidad de esta técnica depende del tipo de microscopio empleado o de la fuente luminosa. El tamaño mínimo de partícula que puede ser detectado es cercano a la longitud de onda de la luz empleada. Los microscopios ópticos corrientes (luz blanca) son adecuados para intervalos de tamaño entre 0.5 µm a 150 µm. El uso de luz ultravioleta permite extender el límite inferior a 0.1 µm (rango normal 0.1 µm - 100 µm). Para tamaños menores es preciso ir a técnicas microscópicas que emplean un haz de electrones como: Microscopio electrónico de transmisión (TEM) útil para partículas en el rango 0-001 – 5 µm y Microscopio electrónico de barrido (SEM) adecuado para partículas en el rango 0.01 1000 µm. Actualmente existen analizadores de imágenes cuantitativos que aceptan muestras en una variedad de formas: fotografías, o imágenes directas de un microscopio. Las partículas son examinadas a través de una cámara de televisión y mostradas en una pantalla. Con estos equipos se pueden medir una serie de parámetros de las partículas y se elimina la mayoría de las limitaciones que se indicaron anteriormente para el análisis microscópico ya que pueden hacerse muchas determinaciones en un tiempo muy corto. 

Tamizaje

Este es probablemente el método más antiguo y la técnica más usada para determinar la distribución de tamaño de partículas en procesamiento de minerales. En tamizaje las partículas se hacen pasar a través de un conjunto de tamices calibrados cuyas aberturas disminuyen de tamaño desde el tamiz superior al inferior. El conjunto de tamices se agita mecánicamente o a veces manualmente por cierto tiempo lo cual hace que el material se distribuya en una serie de intervalos de tamaño o fracciones de tamaño. El tamaño del material en un intervalo dado se caracteriza por el tamaño de las aberturas correspondientes a los dos tamices que limitan el intervalo. Generalmente se usa el promedio geométrico o el promedio aritmético del tamaño de las aberturas para caracterizar el tamaño de las partículas en el intervalo, o bien el tamaño máximo del intervalo, esto es el valor de xi.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 25 de 36 𝑥𝑞 = √𝑥𝑖 ∗ 𝑥𝑖+1

ó

𝑥𝑞 =

𝑥𝑖 + 𝑥𝑖+1 2

Del peso del material en cada intervalo y su tamaño se determina un conjunto de valores f3i que corresponde a la fracción del peso del material retenido en el intervalo respectivo y, como ya vimos antes, permite calcular una aproximación discreta a la distribución de tamaño de las partículas. El intervalo nominal de tamaño para tamizaje es desde alrededor de 3 pulgadas hasta 38 µm. Los tamices más comunes para aberturas de tamices son las series Tyler y ASTM. Como se muestra en la Tabla 1.4 los tamaños de las aberturas para cada uno de estos tamices sigue una progresión geométrica en la cual la razón de los tamaños de harneros adyacentes 4 es aproximadamente √2. En la práctica normalmente se usan sólo tamices alternados es decir con una pro. gresión√2. Hasta hace poco los tamices se designaban por el n° de "mallas" que correspondía al número de aberturas cuadradas en el tamiz por pulgada lineal. De esta manera un tamiz de mall a l00 indicaba 100 aberturas por pulgada lineal. Aunque en la actualidad se prefiere designar el taniz por el tamaño de la abertura, la designación por mallas es todavía muy popular en la industria. El tamaño de una partícula medida por tamizaje se define como un promedio del tamaño de la abertura de la malla que retiene la partícula y el tamaño de abertura de la malla inmediatamente superior. Así la fracción de material retenido en un tamiz malla 100 pero que pasa un tamiz de mal la 212+150 65 se denomina la fracción 65 x 100 y su tamaño medio aritmético será 𝑑𝑞 = = 2 181.0 𝜇𝑚 mientras que el tamaño medio geométrico sera 𝑑𝑞 = √212 × 150 = 178.3 𝜇𝑚. Puesto que el tamaño de tamizaje es definido pasando las partículas a tra vés de aberturas cuadradas es muy importante la forma de las partículas. Si caracterizamos el tamaño de una partícula por su espesor ancho y largo se tiene que -si bien es cierto que las partículas pueden presentarse a la abertura en una variedad de orientaciónes, en la mayoría de los casos es el ancho de la partícula el que determina si el la pasará o no y por lo tanto es ésta dimensión la que se asocia mejor con el tamaño del tapiz di . El tamizaje de un conjunto de partículas para determinar su distribución de tamaño es inherentemente un proceso cinético. Mientras se agita el set de tamices se presentarán capas de partículas a la superficie de cada tamiz. Si las partículas son suficientemente pequeñas, están en la orientación correcta y no hay otras partículas tapando la abertura, ellas pasarán al próximo tamiz más fino. EL equilibrio en este proceso estadístico se alcanza sólo después de periódos más o menos largos de tiempo y debe determinarse para cada material en forma experimental. Hay dos problemas principales que pueden presentarse en tamizaje. El primero es que las aberturas del tamiz se tapen con material atrapado en la malla de alambre y se detenga prematuramente el paso del material. Esta situación se denomina cegado del tamiz. Hay ciertas formas de partículas que son propensas al cegado. Cuando se tamizan estos materiales se debe detener frecuentemente el proceso de tamizaje y sacar las partículas atrapadas con una brocha por ejemplo.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 26 de 36 El segundo problema surge cuando se tamiza material blando que sufre abra sión o material con lados y puntas aguzadas que se rompen durante el pro ceso. En este caso nunca se alcanza un punto de equilibrio. En vez de eso las partículas grandes por ruptura o abrasión pasan a tamaños menores y continuan pasando a través del tamiz. En esta situación tiempos prolongados de tamizaje producirán un análisis incorrecto. El tamizaje se puede realizar en seco o en húmedo o una combinación de ambos en la cual se sacan primero los finos lavando la muestra con agua sobre el harnero más pequeño a usar (malla 200 ó 400). Después de secar el material grueso se tamiza en seco y la cantidad de material que pasa la malla menor se suma a la pérdida de peso en el lavado. Este método mixto - es efectivo porque elimina el problema de adherencia de los finos a las partículas más grandes que tiende a distorsionar el análisis. Cuando la cantidad de finos es grande puede ser conveniente determinar la distribución de tamaño de éstos por algún método adecuado, por ejemplo una técnica de sedimentación. Tabla 1.4. Serie de tamices

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 27 de 36

El aparato más común para agitación mecánica de los tamices es el Ro-tap. Este equipo sólo permite usar de 6 a 9 tamices a la vez y puede ser necesario dividir el set en dos o más partes para realizar el análisis granulométrico completo. El intervalo de tamices a usar en general debe escogerse de modo que no mas de 5% de la muestra sea retenido en el harnero más grueso o pase al harnero más fino. Estos límites pueden bajarse para un trabajo más exacto. 

Técnicas de sedimentación

Las técnicas de sedimentación son las más comunes para partículas minerales de tamaño inferior al rango de tamizaje. Estas técnicas están basadas en la diferenciación por tamaño de las partículas de acuerdo a su velocidad terminal de sedimentación en varios fluidos. En la mayoría de los casos el tamaño de la partícula es asignado en base a la ley de Stokes. El Diámetro de Stokes de una partícula se obtiene de la ecuación 1/2 18𝜇𝑢 | ̂ 𝑠 −𝜌𝑓 )𝐹

𝑑𝑆𝑡 = | (𝜌

(1.42)

Donde 𝑑𝑆𝑡 = Diámetro de Stokes 𝜇= Viscosidad del fluído u= Velocidad terminal de la partícula 𝜌𝑠 = Densidad de la partícula 𝜌𝑓 = Densidad del fluido 𝐹̂ = es la fuerza de campo, F = g para sedimentación gravitacional y 𝜔2 para sedimentación centrífuga Esta forma de caracterizar el tamaño de partículas está restringida a un rango limitado de propiedades de los materiales y variables de operación, La ley de Stokes es válida solamente para partículas esféricas que caen libremente a su velocidad terminal bajo condiciones de flujo laminar. Esto se cumple para números de Reynolds de las partículas menores a 0.1 mm. El número de Reynolds para la partícula se define por 𝑥𝑢𝜌𝑠 𝑁𝑅𝑒 = 𝜇

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 28 de 36 En términos de tamaño de partícula esta restricción significa que para partículas esféricas de una gravedad específica 2.7 sedimentado en agua a 26°C (𝜌𝑓 = 0.9968 g/cc 𝜇 = 0.8737 cp) el tamaño máximo que puede ser analizado por esta técnica es aproximadamente d = 55 𝜇m (u = 0.32 cm/s) puesto que 𝑁𝑅𝑒 < 0.1 para partículas menores. Para partículas de gravedad específica mayor a 2.7 el tamaño máximo para validez de la ley de Stokes es aún menor. Sin embargo, en la medida que se disponga de buenas expresiones para calcular la velocidad de sedimentación de esferas de cualquier tamaño, el método se puede extender para Reynolds mayores. En estos casos de 𝑁𝑅𝑒 grandes (fuera del rango laminar) se u tiliza el diámetro de sedimentación que como ya vimos es una generalización del concepto de diámetro de Stokes. Existen varias correlaciones que pueden utilizarse para calcular la velocidad de sedimentación de partículas esféricas en cualquier régimen de flujo, como veremos en una sección posterior. 

Sedimentación gravitacional

En estos métodos de análisis las partículas sedimentan bajo la acción de la fuerza gravitacional exclusivamente. Las concentraciones de partículas a un nivel fijo o varios niveles de una suspensión en función del tiempo son usados en conjunto con la ley de Stokes para calcular la distribución de tamaño del conjunto de partículas. 

Técnicas basadas en cambios de concentración a un nivel fijo

El principio de estos métodos puede describirse como sigue. En una capa de suspensión a una profundidad dada, hay sólido que entra y que sale. Se alcanza pronto un estado en el cual las partículas más grandes no estan presentes en la capa porque todas las partículas de ese tamaño sobre la capa se han hundido a través de ella debido a su velocidad de sedimentación mayor. Conociendo la máxima distancia sedimentada y el tiempo trans currido es posible calcular, el tamaño máximo de partícula que puede existir en la capa en ese tiempo de acuerdo a la ley de Stokes. La concen tración de sólidos C medida al tiempo t dividido por la concentración inicial Co corresponde a la fracción de material más fino que el tamaño 𝑑𝑆𝑡 de calculado de la ley de Stokes. Es decir 𝑓3 (𝑑𝑆𝑡 ) = 𝐶/𝐶𝑜

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 29 de 36 Los varios métodos difieren en la manera en que se mide la concentración. En el método de la pipeta de Andreanson, uno de los más usados, la solución se hace homogénea al comienzo del test y con una pipeta se extraen muestras de 10 cc de la suspensión a una profundidad de 20 cm a tiempos diferentes durante la sedimentación. La concentración de sólido de las muestras es determinada evaporando el líquido y pesando los residuos sólidos.

Fig.1.21. Pipeta de Andreanson Este equipo es simple y de bajo costo y permite obtener resultados reproducibles si se trabaja con cuidado. Las principales fuentes de error se relacionan con la extracción de las muestras, lo cual produce perturbaciones en la suspensión y deja algo de la muestra en el tubo de la pipeta para la muestra siguiente. Además se requiere corrección de la altura de sedimentación a medida que progresa el test. El método requiere usar concentraciones bajas de la suspensión, < 1 % en peso. Un método alternativo de determinar concentraciones de la suspensión es mediante un hidrómetro. En este método se usa un recipiente similar al anterior pero en vez de pipeta se emplea un hidrómetro para medir la concentración de partículas. El hidrómetro se coloca al comienzo del test y se hunde a cierta profundidad, entonces empiezan a registrarse los cambios en la densidad de la suspensión en el tiempo. La distribución de tamaño se puede calcular de 𝐹3 (𝑥𝑛𝑡 ) =

𝜌𝑆ℎ𝑡 −𝜌𝑙 𝜌𝑆𝑖 −𝜌𝑙

(1.43)

Donde 𝐹3 (𝑥𝑛𝑡 ) = fracción de las partículas menores que un diámetro calculado por la ecuación de Stokes para una profundidad h y tiempo t 𝜌𝑆ℎ𝑡 = densidad de la suspensión a una profundidad h y tiempo t 𝜌𝑆𝑖 = densidad inicial de la suspensión 𝜌𝑙 = densidad del líquido de sedimentación Este método introduce nuevos errores porque es difícil conocer exactamente la profundidad a la que se está midiendo la gravedad específica. A pesar que es relativamente difícil obtener resultados absolutos, es te método se usa bastante para control de rutina debido a su simplicidad y reproducibilidad. Hay otros métodos para medir concentraciones de sólidos a un nivel fijo basados en extinción de luz o adsorción de rayos X. Estos métodos son me jores desde el punto de vista de errores asociados pero son considerable mente más caros que el método de la pipeta de Andreanson o el método del hidrómetro. Los instrumentos basados en la extinción

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 30 de 36 de la luz se llaman fotosedimentómetros y aquellos basados en la adsorción de rayos C se denominan sedimentómetros de rayos X. 

Técnicas basadas en cambios de concentración a niveles diferentes

En estos dispositivos la concentración de sólidos se determina a varios niveles de la cámara de sedimentación después de cierto tiempo t reduciendo de esta manera considerablemente el tiempo requerido para completar el análisis Estos instrumentos normalmente tienen un mecanismo motriz que puede ser programado para determinar concentraciones a diferentes posiciones a un tiempo dado después que el análisis ha comenzado y usar toda esta información junto con la ecuación de Stokes para construir una distribución de tamaño del material siendo analizado. La concentración de sólidos normalmente se determina por extinción de luz o absorción de rayos X de modo que la dispersión que está sedimentando no sufre perturbaciones. Los fotosedimentómetros miden cambios en concentración por determinación de la extinción de un haz de luz pasando a través de la suspensión. Los sedimentómetros de rayos X usan el mismo principio pero utilizan un haz de rayos X en vez de un haz de luz.



Técnicas basadas en determinación de peso acumulado a un nivel fijo

Estos métodos están basados en la medición de la cantidad total de material que sedimenta a una distancia específica bajo la superficie de la suspensión versus tiempo. En el método de las dos capas todas las partículas se concentran inicialmente en una fina capa que flota en la superficie del fluido. En este caso la distribución de tamaño puede determinarse directamente graficando el peso fraccional que ha sedimentado versus el diámetro de Stokes de las partículas. Cuando se utiliza una suspensión homogénea la velocidad a la cual sedimentan las partículas como también la cantidad total sedimentada al tiempo t se usan para calcular la distribución de tamaño. Esto se realiza dejando que el sedimento caiga sobre el plato de una balanza ubicada cerca de la base de una cámara de sedimentación. La fracción de material más fino que cierto tamaño d, 𝐹3 (𝑑) se obtiene de la ecuación 𝐹3 (𝑥) = 1 −

𝑤(𝑡)−𝑡 𝑥𝑆𝑇

𝑤(𝑡) 𝑑𝑡

𝑤𝑚𝑎𝑥

(1.44)

Donde 𝑤(𝑡) = peso de sólidos en el plato al tiempo t xST= diámetro de Stokes que corresponde a una velocidad de sedimentación asociada con t 𝑤𝑚𝑎𝑥 = Peso sumergido de todos los sólidos en solución

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 31 de 36 El equipo que se utiliza se denomina balanza de sedimentación y en ella se registra automáticamente el peso del material que sedimenta sobre el plato de la balanza versus tiempo. Dependiendo de la densidad relativa del sólido y líquido usado y el tama ño mínimo a ser examinado el análisis puede requerir 1 a varias horas pa ra completarse. Durante este tiempo la formación de burbujas de aire adheridas al plato de la balanza puede resultar en errores del resultado. 

Sedimentación centrífuga

Existen varios aparatos que hacen uso de la fuerza centrífuga en vez de la fuerza gravitacional para sedimentación. Debido a que en estos dispositivos pueden desarrollar campos de fuerza de ng, siendo g la gravedad (n puede ser de 10 a 100), se sugieren para el análisis de partículas muy finas (coloides y nanopartículas, por ejemplo) Los sedimentómetros centrífugos de disco están basados en la medición de cambios de concentración a una posición radial fija del disco rotatorio. Al igual que en los sedimentómetros gravitacionales hay diversos métodos para medir los cambios de concentración en el tiempo. En algunos se emplea muestreo de la suspensión, en otros un haz de luz y una fotocelda y finallente un haz de rayos X. 

Elutriación

Elutriación es un proceso de separar partículas por medio de una corriente ascendente de fluido, generalmente aire o agua. La separación por tamaños se logra usando una serie de estanques tubulares o cónicos de tamaño creciente de modo que el flujo disminuye sucesivamente. De nuevo se supone aquí que se cumple la ley de Stokes pero esto requiere flujo laminar con respecto a la partícula y al recipiente, condición que no siempre se encuentra en la práctica. Aún así se pueden realizar separaciones cuan do las condiciones son turbulentas o transicional es pero debe apreciarse que en estos casos se está midiendo un diámetro nominal diferente. Una dificultad aparente con la elutriación es el perfil de velocidad que existe a través de la corriente debido al arrastre de la pared. Esto sugiere que las partículas son sometidas a velocidades variables con el resultado que cada recipiente cortaría partículas con una variedad de velocidades de sedimentación. En realidad las partículas son arrastradas por diferencias de presión en su superficie hacia la región de mayor velocidad y eventualmente son cortadas (separadas) por la velocidad máxima del fluido. El hecho que las partículas pequeñas tengan o no tiempo suficiente para que ocurra ésto es otro asunto. Los elutriadores se pueden adquirir como unidades listas o pueden construirse simplemente mediante tubos de vidrio o plástico transparente. Un ejemplo de elutriadores gravitacionales es el "Infrasizer". Existen también elutriadores centrífugos como el ciclosizer que se ilustra en la figura 3. ll. Este dispositivo consiste de una serie de 5 hidrociclones dis puestos de modo que el rebalse de una unidad es alimentación a la siguiente. Las unidades están invertidas en relación al funcionamiento convencional de un hidrociclón y en el ápice de cada uno hay una cámara de modo que la descarga es recolectada. Se hace circular un flujo controlado de agua a través de las unidades y se introduce una muestra pesada de los sólidos a analizar antes de los

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 32 de 36 hidrociclones. La entrada tangencial a los hidrociclones induce al líquido a girar, haciendo que una porción del líquido, junto con las partículas que sedimentan más rápido salgan por la abertura del ápice, mientras que el resto del líquido, junto con las partículas de sedimentación más lenta sean descargadas a través de la abertura del vórtice y hacia el siguiente ciclón en la dirección del flujo, lo cual resulta en una sucesiva disminución del tamaño límite de separación de los ciclones. El ciclosizer es fabricado de modo de tener tamaños límites de separación definidos a valores standard de las variables de operación, es decir flujo de agua, temperatura del agua, densidad de las partículas y tiempo de elutriación. Para corregir por las condiciones de operación práctica a niveles diferentes de estas variables, se suministra un set de gráficos con factores de corrección. Este dispositivo sirve para separar partículas en el rango de 8 a 50 µm para materiales con gravedad específica similar al del cuarzo (𝜌 = 2.7). Para materiales de gravedad específica diferente estos límites varían. Una ventaja importante del ciclosizer es el tiempo relativamente corto que requiere para el análisis generalmente 10-20 minutos más el tiempo para secado de la muestra.

Fig. 1.22. Ciclosizer o elutriador con ciclones invertidos

1.8. FUNCIONES EMPÍRICAS DE DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO Con frecuencia es conveniente representar distribuciones de tamaño usando relaciones empíricas. Este tipo de relaciones proporcionan una representación matemática compacta de los datos de distribución de tamaño y permiten realizar en forma muy conveniente los análisis matemáticos y estadísticos subsecuentes.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 33 de 36 Entre las formas más comunes de distribuciones empíricas usadas en procesa miento de mineral es tenemos la distribución de Gates-Gaudin-Schuhmann, la distribución de RosinRammler, la distribución logaritmo normal y la distribución Gamma. Algunas de estas relaciones tienen cierta base teórica pero en general de considerarse como relaciones completamente empíricas que se ha encon trado que ajustan datos experimentales en una variedad de sistemas de pro cesamiento de minerales. En la mayorfa de los casos no hay razñn a priori para escoger una u otra relación para una aplicación particular. Sin embargo hay otros factores como simplicidad Tatemática o rango de aplica - ción que deben considerarse cuando se elige una relación para representar datos de distribución de tamaño. Con el desarrollo de técnicas computacianales estas ecuaciones ya no son tan útiles coro lo fueran en el pasado.

De todos modos vale la pena referirse a ellas en relación a los gráficos usados para presentar datos de tamizaje que vimos anteriormente ya que algunas ecuaciones representan líneas rectas, en el gráfico apropiado. Este hecho permite determinar fácilmente desde el gráfico los parámetros que definen la distribución, Además de permitir visualizar rápidamente la calidad de ajuste. 

Distribución de Schuhmann

La distribución de Schumann es la distribución más usada por los americanos para representar distribuciones de tamaño obtenidas por tamizaje (distribuciones en peso o masa). La ecuación de esta distribución es

𝑥 𝑛 𝐹3 (𝑥) = ( ) 𝐾𝑆𝐶𝐻

Donde: KSch módulo de tamaño que corresponde al tamaño máximo de la distribución y n es el módulo de distribución La transformación logarítmica de esta ecuación es log 𝐹3 (𝑑) = 𝑚 log(𝑑) − 𝑛 log(𝐾𝑆𝐶𝐻 ) Por lo tanto si al graficar un set de datas de tamizaje en papel log—log se obtiene una línea recta esto significa que la ecuación de Schuhmann ajusta bien los datos. Loas parámetros KSchy n se calculan como se muestra en la figura 3.14. La función densidad de la distribución de Schuhmann está dada por

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 34 de 36 𝑓3 (𝑑) = 𝑚



𝑑𝑚−1 𝑑𝐹3 (𝑑) = 𝑚 𝑑𝑚𝑎𝑥 𝑑(𝑑)

Distribución de Rosin-Rammler

La distribución de Rosin-Rammler es muy popular en Europa para representar la distritiución en peso (g masa) de sistemas Particulados. La función tierra la forma 𝐹3 (𝑥) = 1 − exp {− (

𝑥 𝑚 ) } 𝐾𝑅𝑅

Donde KRR es el parámetro de tamaño característico 𝑚 es un parámetro de distribución La función densidad es 𝐹3 (𝑥) =

𝑚 𝑚−1 𝑥 𝑚 𝑥 exp ( ) ] [−𝑥 𝑙𝑚 𝐾𝑅𝑅

Distribución Gamma La función densidad distribución Gamma esta dada por

𝑓3 (𝑑) =

𝑏 𝑝 𝑑 𝑝−1 𝑒 −𝑏𝑑 𝛤(𝑝)

Donde p y b son los parámetros de la distribución y ∞

𝛤(𝑝) = ∫ 𝑧 𝑝−1 𝑒 −𝑧 𝑑𝑧 0

Los parámetros de la distribución se pueden determinar de datos experimentales usando una tecnica de igualación de momentos ya que 𝜇 = 𝑝/𝑏 𝜎 2 = 𝑝/𝑏 2 Si se tiene estimaciones 𝜇̂ y 𝜎̂ 2 se tiene que 𝜇̂ 2 𝑝̂ = ( ) 𝜎̂ 𝜇̂ 𝑏̂ = 2 𝜎̂ Distribución Lagaritmo-normal La Funciòn densidad de la distribución lagaritmo normal esta dada por

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 35 de 36 |ln 𝑑/𝑚|2 𝑓(𝑑) = 𝑒𝑥𝑝 {− } 2𝐶 2 √2𝜋 𝐶 𝑑−1

donde C es el parámetro de forma, 𝐶 > 0 y es la desviación standar: de 𝑙𝑛 d. 𝑚 es la mediana de la distribución (𝑝(𝑑 > 𝑚) = 𝑝(𝑑 𝑚) = 0.5)

El promedio u y desviación standard cr de la distribución log-normal están dadas par 𝜇 = 𝑚𝑒 1/2𝐶

2

𝜎 = 𝑚√𝑒 𝐶2 (𝑒 𝐶2 − 1)



Medición de área superficial

Siempre que un líquido a gas está en contacto con un sólido o cuando ocure una interacción entre dos sálidos cano ocurre en procesos hidro y pirometalúrgicos el énfasis cambia del tamaño al área superficial. Las dos métodos más usados para determinación de área superficial son permeåmetria y Adsorción de gas. 

Parmeametría

La determinación de superficie específica por el método de permeabilidad está basada en la ecuación de Carnan-Knzery o en modificaciones de ella.

𝑈𝑚 =

𝑉𝑠2 ∆𝑃𝜀 2 𝑆 2 2𝜇𝐿(1 − 𝜀 2 )

Donde Um es la velocidad media de un fluido de viscosidad µ, que fluye a través de una diferencia de presión ∆𝑝 , 𝑉𝑠 es el volumen de solidos de superficie S, 𝜀 es la porosidad y L y el espesor del lecho de partículas (polvos). Esta ecuación se cumple bien para velocidades bajas de flujo y partfculas Tayores de 5 µm. En los instrumentos más usados que sor de presión y wolumen constante, el fluítft, generalmente fluye a través de un lecho compacto de particulas de porosidad conocida. La medida de la caída de presión a través del lecho se utiliza para evaluar la superficie específica del agregado de partículas. El fluido usado es principalmente aire. El método es simple y reproducible cuando la porosidad del lecho se mantiene en el rango 0.4 a 0.8.

M. Oswaldo Bustamante- Instituto de Minerales CIMEX Página 36 de 36 Ejemplos de equipos de este tipo son el permarán y el permeámetro Blaine. 

Adsorción de gas

El principio de la determinación de área superficial por adsorción de gas es que el área seccional de una molécula de gas se puede usar para calcular el área superficial de un polvo si se mide la cantidad de gas necesaria para formar una monocapa en la superficie del polvo. El gas de uso más común es N2 pero existen tres técnicas o métodos experimentales: el volumétrico , el gravimétrico y el de flujo continuo. El método volumétrico es el más antiguo y se basa en medir el volumen del gas adsorbido. El gravimétrico en cambia mide el peso del gas adsorbido para lo cual emplea una microbalanza de vacío. El método de flujo contínua es el de desarrollo más reciente y consiste En pasar una mezcla continua de He-𝑁2 sobre la muestra y después a través de una celda de conductividad conectada a un registrador potenciométrico. Cuando la muestra se enfría a las temperaturas del 𝑁2 líquido, se adsorbe 𝑁2 en la superficie y la pérdida en la corriente gaseos a se nuestra en el registrador. La desorción del refrigerante producē un Ei cQ de de sorción en el registrador de igual área pero dirección opuesta. Estos instrumentos deben calibrarse primera y después hacer varias mediciones a presiones diferentes porque el 𝑁2 absorbe en multicapas у no en monocapas. Un punto a destacar es que los métodos basados en adsorción de gas dan resultados diferentes que aquellos basados en permeabilidad debido a que mi den áreas diferentes. Los valores obtenidos por adsorción de gas son significativamente mayores porque éstas métodos miden el área incluida en grietas y fisuras, cavidades y regiones de contacto entre partículas, áreas que no son medidas por permeabilidad. Consecuentemente el área superficial no debería ser medida ni los datos aplicados sin tomar en cuenta el método de determinación y su aplicabilidad a la situación dada.