Cara Kerja Ekstraksi_counter_current-1.docx

Salah satu metode ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi arus balik (Counter Current Extraction (CCE)), yang memungkinkan pemisahan zat dengan koefisien distribusi yang berbeda (rasio). Desain pintar yang dikenal sebagai peralatan Craig digunakan untuk tujuan ini (Lyman C. Craig, 1943). Peralatan Craig terdiri dari serangkaian tabung gelas (r: 0, 1, 2 ..) yang dirancang dan diatur sedemikian rupa sehingga fase cairan yang lebih ringan dipindahkan dari satu tabung ke tabung berikutnya. Ekstraksi cair-cair berlangsung secara bersamaan di semua tabung peralatan yang biasanya digerakkan secara elektromekanis. Dibawah ini merupakan gambar dari tabung gelas tunggal, yang menunjukkan siklus "ekstraksi / transfer" khas.

Fase yang lebih rendah (lebih berat) dari sistem pelarut dua fase (misalnya air, lapisan biru dalam gambar) adalah "fase diam", sedangkan fase atas (lebih ringan) (misalnya heksana, lapisan merah dalam gambar) adalah " fase ponsel ". Pada awalnya, tabung # 0 mengandung campuran zat yang akan dipisahkan dalam pelarut yang lebih berat dan semua tabung lainnya mengandung volume yang sama dari pelarut yang sama. Pelarut yang lebih ringan ditambahkan ke tabung # 0, ekstraksi (kesetimbangan) terjadi dan fase dibiarkan terpisah. Fase atas tabung # 0 kemudian dipindahkan ke tabung # 1 dan pelarut segar ditambahkan ke tabung # 0, dan fase-fase tersebut diseimbangkan kembali. Lapisan atas tabung # 0 dan # 1 secara bersamaan dipindahkan ke tabung # 1 dan # 2 masing-masing. Siklus ini diulang untuk melanjutkan proses melalui tabung lain dari peralatan. Zat dengan rasio distribusi yang lebih tinggi bergerak lebih cepat daripada zat dengan rasio distribusi yang lebih rendah. Distribusi zat A diperiksa di setiap tabung setelah sejumlah siklus keseimbangan / transfer.

Jika volume masing-masing pelarut sama (V), dan misalkan W mewakili bobot A dalam sampel, p dan q mewakili fraksi A dengan rasio distribusi D di atas (pelarut organik, o) dan lebih rendah ( air, w) fase, maka itu:

Karena p + q = 1, dapat dituliskan:

Fraksi zat terlarut dalam tabung berturut-turut setelah setiap langkah ekstraksi ditunjukkan pada gambar berikut:

Dapat diamati bahwa setelah n transfer / siklus keseimbangan, dan karena rasio D = p / q harus dipertahankan untuk setiap tabung setelah langkah keseimbangan, fraksi total A dalam setiap tabung sesuai dengan ketentuan ekspansi binomial (p + q ) n . Oleh karena itu fraksi total zat terlarut dalam tabung r setelah n transfer diberikan oleh (ingat bahwa 0! = 1).

Dengan menggabungkan dengan ekspresi p dan q sebelumnya akhirnya didapatkan

Semakin besar perbedaan rasio distribusi berbagai zat, semakin baik pemisahan satu sama lain. Jumlah tabung yang jauh lebih besar diperlukan untuk memisahkan campuran zat dengan rasio distribusi yang hampir serupa. Peralatan Craig jarang digunakan karena teknik kromatografi modern jauh lebih efisien dan nyaman. Namun, ekstraksi counter current sangat bermanfaat secara pendidikan karena memperkenalkan konsep dasar keseimbangan antara fase gerak dan statis. Setiap tabung, di mana keseimbangan lengkap terjadi, sesuai dengan satu lempeng teoritis dari kolom kromatografi. Peralatan Craig dengan lebih dari sekitar 100 tabung sangat sulit untuk dibangun dan dioperasikan, dan mereka tidak dapat dibandingkan dengan kolom kromatografi modern ( untuk persiapan dan tujuan analitis) yang dapat menunjukkan efisiensi hingga beberapa ribu pelat teoritis , atau bahkan lebih .

Applet

Applet menunjukkan prinsip-prinsip ekstraksi arus balik (Counter Current Extraction). Campuran dua zat: A (dengan warna hijau) dan B (dengan warna merah) akan dipisahkan menggunakan peralatan Craig yang terdiri dari 20 (0, 1, .. 19) tabung kesetimbangan. Pengguna harus memasukkan nilai rasio distribusi untuk dua zat di kotak edit yang sesuai. Dengan mengklik tombol MULAI percobaan dimulai dengan tabung # 0 yang mengandung campuran dalam fase bawah, pelarut murni (lebih ringan) di fase atas dan tabung lainnya (# 1- # 19) yang mengandung pelarut murni (lebih berat)). Dengan mengklik tombol Ekstrak keseimbangan terjadi dan dua zat didistribusikan antara fase bawah dan atas sesuai dengan rasio distribusinya. Kemudian, dengan mengklik tombol Transfer fase atas tabung # 0 adalah transfer ke tabung # 1 dan fase atas segar ke tabung # 0. Siklus dapat diulang sebanyak yang kita inginkan. Efektivitas pemisahan (untuk nilai rasio distribusi yang diberikan) dapat diamati oleh bargram yang menunjukkan fraksi masing-masing zat dalam setiap tabung dan intensitas warna pada fase atas dan bawah pada setiap tabung. Juga, fraksi yang dielusi (persen) dari setiap zat dari tabung terakhir ditunjukkan.

\

DAPUS: Lyman C. Craig (1943). "Identification of Small Amounts of Organic Compounds by Distribution Studies. Application to Atabrine". Journal of Biological Chemistry. 150: 33–45. Craig, L. C.; Post, Otto (1949). "Apparatus for Countercurrent Distribution". Analytical Chemistry. 21 (4): 500–504.