Canela.docx

Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Zaragoza. Práctica número 5:

Destilación por arrastre de vapor. (Extracción del cinamaldehído de la canela) Integrantes:

Morales Sánchez Paola. Urbina Del angel Ivonne. Asesor.

Iker Said Escalona Torres. Grupo:

1353. Fecha de entrega.

23 de noviembre de 2018.

Resumen.

Para hacer la extracción de un aceite esencial con destilación por arrastre con vapor a partir de 50g de una muestra, en esta ocasión canela, fue necesario cortarla en pequeños pedazos (para un mejor tratado) y llevarla a ebullición dentro de un matraz bola en el sistema previamente preparado de destilación. En el proceso se recolectaron las distintas fases, ya que en un punto la temperatura permaneció constante, además de que la fase que comenzaba a caer era una emulsión blanca y lechosa (cinamaldehído + agua), en cuanto comenzó a caer nuevamente un líquido transparente se dejó de recolectar. El volumen obtenido de la emulsión blanca se trató con tres extracciones de cloruro de metileno en un embudo de separación para así separar el agua del cinamaldehído, posteriormente la fase orgánica se pasó a un matraz bola más pequeño que se llevó a rotavapor en donde se separaría la fase orgánica de nuestro resultado final al cual se le hicieron pruebas físicas y químicas para comprobar la pureza e identidad de nuestro cinamaldehído. Introducción. La obtención de los aceites esenciales se realizaba comúnmente por la tecnología llamada “destilación por arrastre con vapor” en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica utilizada. El cinamaldehído Objetivo. ● Extraer el aceite esencial de la canela por destilación con arrastre de vapor. ● Aislar el cinamaldehído a partir del aceite esencial de la canela por par de disolventes activos. ● Identificar el cinamaldehído por medio de pruebas físicas y químicas. Hipótesis. La destilación por arrastre de vapor es una técnica de separación de una sustancia orgánica en la cual una sustracción de vapor “arrastra” los componentes que se desean de la sustancia. Por lo tanto, si se hace pasar vapor de agua (disolvente) a través de un matraz con x sustancia de la canela se podrán obtener sus compuestos esenciales (cinamaldehído), si el proceso se lleva a cabo de una manera correcta y limpia el resultado final debería de ser completamente puro. Variables. ● Dependiente. Concentración de disolvente en estado de vapor. Concentración de sustrato . ● Independiente. Cantidad de sustancia obtenida. Parte experimental. ● Material. ❖ Matraz bola de 1 litro. ❖ Dos soportes universales grandes.

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Pinzas de tres dedos. Matraz Elenmeyer de 125 mL. Termómetro. Adaptador de termómetro con neopreno. Elevador metálico. Mechero fisher. Cola de destilación. Cabeza de destilación. Tela de alambre con asbesto. Tubo refrigerante recto. 50g de canela. Embudo de adición. Tubo de claisen. Balanza granataria. Mangueras para agua y gas.

● Equipo. ❖ Refrigerante. ❖ Rotavapor. ❖ Refractómetro. ● Reactivos. ❖ Sulfato de sodio. ❖ Cloruro de metileno. ❖ Cinamaldehído. Se cortaron pequeños pedazos de canela los cuales se pesaron con ayuda de una balanza granataria 50 gramos, esta muestra se agregó a un matraz bola de 1L el cual se llevó a un sistema de destilación por arrastre de vapor . En este proceso se reconocerían las distintas fases de la destilación, sin embargo al comienzo de la salida de un líquido blanco y lechoso la vigilancia del cambio de colores fue más importante, así como mantener el volumen constante dentro del matraz bola añadiendo agua durante el proceso a través de un embudo de adición.

Al llegar a una temperatura de 96°C aproximadamente, esta se mantuvo constante y el líquido blanco comenzó a salir con mayor fluidez, al salir nuevamente transparente se detuvo la destilación. El volumen obtenido de agua con cinamaldehído se llevó a un embudo de separación, no sin antes esperar a que enfriara, en donde se realizaron tres extracciones con 15 mL de cloruro de metileno, para así separar el agua. La fase orgánica se terminó de secar con la punta de espátula de sulfato de sodio y se llevó a un rotavapor en donde se obtuvo al fin el cinamaldehído solo. Obtenida la muestra de cinamaldehído de 50 gramos de canela se realizó la prueba de índice de refracción con ayuda de un refractómetro. Los resultados a continuación.

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DIAGRAMA DE FLUJO.

Pesar 50g de canela finamente dividida y colocar en un matraz balon. proseguir a la destilación por arrastre de vapor Llegar a los 96°C, cuidando que el matraz tenga la suficiente agua . Observar el color del destilado Obtenido el producto se realizan 3 lavados de 15 mL de cloruro de metileno Secar con sulfato de sodio anhidro y llevarlo al rotavapor.

Realizar la prueba con el indice de refraccion

Resultados. Volumen obtenido de cinamaldehído + agua: 235 mL. (Foto tomada durante el proceso, no es el resultado final) Volumen obtenido de cinamaldehído + cloruro de metileno: 40 mL. Volumen obtenido de cinamaldehído: 3.3 mL.

. Índice de refracción teórico del cinamaldehído: 1.62 Índice de refracción obtenido experimentalmente: 1.528

Análisis de resultados. Como se observa, el valor del índice de refracción no está tan alejado del valor teórico, por lo tanto el valor de porcentaje de error obtenido es muy bajo. También, aunque se sabía desde un principio, la cantidad obtenida de cinamaldehído fue muy poca aunque más de la que se esperaba, por lo que se podría deducir que no estaba completamente pura, una opción dudosa ya que, como se mencionó, los índices de refracción no tienen una diferencia “significativa”, además de que en el rotavapor el volumen permanecía constante a pesar de que el tiempo pasaba lo que quería decir que la fase orgánica había evaporado completamente. Conclusión. Aunque la destilación por arrastre con vapor es un buen método de obtención pura, no es un buen método de rendimiento, ya que, la obtención del cinamaldehído fue muy poca comparada con la cantidad de canela utilizada. Así mismo, el porcentaje de error muy bajo no garantizó la obtención del cinamaldehído puro en su totalidad. Bibliografía. ● L.G. Wade, JR. Química Orgánica. Quinta Edición. Pearson Educación. Madrid, España. 2004.

● Soubeiran, Eugene (2008). Nuevo tratado de farmacia teórica y práctica. España. Editorial Imprenta de J. Boet. ● Pavia, D., Lampman, G. M., Kriz, Jr. G. S., Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Microscale Approach, Thomson Brooks, California, 2007 ● Mohring, J. R., Neckers, D. C., Laboratory Experiments in Organic Chemistry, D.Van Nostrand Company, Inc., New York, 1973.