Balanza Geovi.docx

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CARRERA DE CIENCIAS QUÍMICAS

BALANZA ANALÍTICA Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

NOMBRE: GEOVANA HAYDEE CONDORI CORTEZ CARRERA: CIENCIAS QUÍMICAS MATERIA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I DOCENTE: LIC. GALIA CHAVEZ SEMESTRE: 4TO LABORATORIO: N °1 FECHA DE REALIZACION: 14 DE MAYO AL 04 DE JUNIO FECHA DE ENTREGA: 21 DE JUNIO GESTIÓN: 2018

BALANZA ANALITICA Y CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

1.

Objetivo

-

Aprender a manejar y realizar mediciones con diferentes objetos empleando la balanza analítica. Realizar la calibración del material volumétrico (bureta de 25 mL y matraz de 25 mL). Realizar el tratamiento correcto de los datos para la calibración del material.

1.1

1.0. Fundamento teórico.La balanza analítica es el instrumento analítico más importante y la masa una de las magnitudes fundamentales, la balanza analítica está dotada de una alta relación de capacidad a sensibilidad; se pueden pesar hasta 200 g con una precisión de 0.1 mg (0.0001 g), pocos instrumentos alcanzan este grado de precisión. TIPOS DE BALANZA. a) Balanza de brazos iguales - Balanza de cadena - Balanza de cruz dentada a) Balanza monoplato BALANZA MONOPLATO En primer término, los diversos puede clasificarse como balanzas de un solo platillo para pesada por sustitución o como balanzas de dos platos para pesadas por comparación directa. En una balanza analítica de un solo platillo se pueden lograr hacer una pesada en medio minuto quizá menos mientras que se necesitan dos o tres minutos para hacerla con una balanza de doble platillo. La balanza monoplano es adecuada para hacer pesadas muy rápidas utilizando el principio de sustitución. El platillo de la balanza y las pesas están suspendidas del mismo extremo de la cruz cuyo peso esta compensado en el extremo opuesto; además la balanza esta amortiguada mediante un amortiguador de aire, y tiene un medio para lectura en proyección. Contiene pesas ya incorporadas en el interior de la balanza. La sensibilidad de una balanza, que es la desviación del fiel producida por un pequeño exceso de peso sobre un platillo, depende de los diversos aspectos de la construcción ó ajuste de dicha balanza. La balanza analítica es una palanca de primer orden denominado Cruz. La cruz se apoya en un borde de la cuchilla. Las pesas pueden sujetarse a los extremos de la cruz por suspensión o cualquier otro método de unión. Para observar la posición horizontal de la cruz se requiere de un medio como indicador o fiel, unido rápidamente en ángulo recto con la cruz en su punto de apoyo. REQUISITOS DE UNA BALANZA ANALITICA -

Exactitud: La balanza debe ser exacta, es decir, debe dar resultados correctos en pesadas repetidas del mismo objeto. Sensibilidad: La balanza debe ser sensible, debe acusar diferencias muy pequeñas de peso. Rapidez: La balanza debe ser rápida para no emplear demasiado tiempo en la lectura de sus oscilaciones. Estabilidad: La balanza debe ser estable, debe oscilar y volver a su posición original, la sensibilidad de la balanza debe permanecer constante durante varios periodos de tiempo.

PROCEDIMIENTO DE PESADA: Balanza monoplato: -

Comprobación de la nivelación: La burbuja de nivel debe estar exactamente situada en el centro del círculo inscrito en el tubo de vidrio, para lograr esto se deben mover los niveladores de la base atornillándolos. Comprobación del cero: Se mueve la palanca de pesada de la balanza hacia atrás, como realizando la pesada fina, el fiel de la balanza debe coincidir con la marca del cero. Pesada de un objeto: En la pesada del objeto se tienen dos etapas: la pre pesada y la pesada fina. Para la pre pesada se pone el objeto en el centro del platillo, luego se mueve la palanca de pesada hacia adelante, el fiel marcara un número, a este número se le deben restar 2 unidades haciendo girar las perillas en orden de centena, luego decena

y por último de la unidad, por ejemplo si el fiel marca 27, se debe hacer girar la perilla de las decenas hasta que se marque 20 y luego la perilla de las unidades hasta que se marque 25. Luego de esto se realiza el procedimiento de la pesada fina, una vez movidas las perillas hasta su posición correcta se mueve la palanca de pesada hacia atrás, el fiel debe igualar exactamente a un número, para lograr esto se mueve la perilla de la escala micrométrica hasta que el fiel iguale con un número. El peso del objeto es la suma de los pesos indicados en los mandos de pesas con los pesos que aparecen en la escala del fiel y en la escala del micrómetro. Anotar el peso con aproximación de 0.0001 g. Se pone el micrómetro en cero, luego las perillas en el siguiente orden, primero unidades, luego decenas y por ultimo las centenas, se retira el ovejo y se cierra la caja de la balanza. ERRORES DE PESADA - Desigualdad de los brazos de la balanza: En las balanzas de dos platillos.- el método de pesada por sustitución en una balanza de un solo palto no resulta ningún error debido a la desigualdad de los brazos. - Efecto de la temperatura: Que el objeto a pesar no esté a la misma temperatura que la balanza. Esto afecta en el efecto del empuje del aire. - Efectos atmosféricos: La adsorción de la humedad del aire circundante en el objeto en el objeto que depende de la naturaleza del área y humedad del aire. Otras interacciones pueden ser las reacciones químicas entre la muestra y el aire que CO2 ó O2 atmosférico. - Electrificación de los envases: Los envases de vidrio tienden a electrificarse, el error se da cuando la humedad es baja, para evitar esto se puede utilizar paños ligeramente húmedos. - Empuje del aire: Para trabajos que requieren gran exactitud, el efecto del empuje del aire desalojado debe tomarse en cuenta. Cuando una muestra se coloca sobre el platillo de una balanza, esta desplaza una cierta cantidad de aire. Debido a ello el objeto parece ser más ligero de lo que es en realidad, puesto que el ajuste a cero se realizó con el aire sobre el platillo. Un efecto similar se produce en las pesas de la balanza. Siempre que la densidad del objeto por pesar difiera de las pesas estándares utilizadas, existirá un efecto neto de empuje aerostático. La masa real del objeto está dado por:

m=

d m´(1− a ) dw

d 1− a

(1)

d

Donde: m =Masa real del objeto en el vacío m´ =Masa leída en la balanza da = Densidad del aire (0.0012g⁄ml a aprox. 1 atm y 25°C) dw = Densidad de las pesas, en este caso de 7.93 g⁄ml d = Densidad del objeto por pesar Para trabajos de precisión, es necesario utilizar el valor correspondiente de la densidad del aire en las condiciones particulares de presión y humedad. MATERIAL VOLUMÉTRICO BURETAS.Las buretas son tubos largos, cilíndricos, de calibre uniforme en la porción graduada, cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio, o bien lleva un tubo corto de goma que termina en un pico de vidrio. Las buretas son comúnmente de 50 mL, graduadas al décimo de mL; también hay de 10 y 25 mL. Se emplean para emitir distintos volúmenes de líquidos. MATRAZ VOLUMÉTRICO.Los matraces volumétricos más comúnmente utilizados tienen capacidades de 25, 50, 100, 250, 500 y 1.000 ml. Se calibran para contener el volumen de líquido especificado a, 20° C cuando están llenos, de forma que el fondo, hasta el menisco, coincide con el trazo del cuello del matraz. El National Bureau, of Standards, ha publicado especificaciones para los diferentes tipos de material volumétrico que atañen a la construcción, forma, dimensiones, posición de los trazos de calibración, .velocidades de vertido, etc. Para los matraces volumétricos están especificados el diámetro máximo y mínimo del cuello y los límites de la situación del trazo del cuello, así como la tolerancia para la capacidad indicada.

Para la calibración del material volumétrico se utiliza el coeficiente de dilatación del vidrio Pyrex cuyo valor medio de dilatación cubica es de 0.000025 por grado, se tiene la siguiente ecuación: 𝑉𝐻2𝑂 = 𝑉𝑡 (1 + 0.000025(20 − 𝑇)) (2) 2.0. Parte experimental.3.0.1. Materiales y reactivos.Materiales Bureta de 25 mL Balanza analítica monoplato Cepillo para bureta Piseta Vaso de precipitados de 100 mL 1 Porta buretas 1 Soporte universal 5 frascos con tapa numerados (pesa sustancias) 1 frasco pequeño con tapa Papel aluminio 1 frasco grande con tapa Clínex Termómetro Telas para secado del material de vidrio

Reactivos Agua destilada Alcohol Etílico Detergente

Tabla 3.0.1.0. Materiales y reactivos usados para la realización de la práctica. 3.0.2. Procedimiento.a) -

Balanza analítica.Comprobación de nivelación: Cada cierto tiempo comprobar si la burbuja del nivel está centrada en el círculo de vidrio, ajustar el tornillo para nivelarlo, hasta que este centrado en el círculo. Comprobación del cero (pre-pesada): Girar el botón del disparo de la cruz (al lado de la caja) en el sentido contrario de las agujas del reloj, para que quede en libertad, y observarla escala de proyección. Debe comprobarse cada vez que se use la balanza. Pesada de un objeto (pesada fina): Se debe estar seguro que la cruz está bloqueada y entonces colocar el objeto que se cree está dentro del rango de pesaje permitido. Girar el mando de pesas que corresponda para añadir un peso mayor que del objeto (en el mando de centenas, decenas o unidades), hasta que la escala cambie respecto al cero y después volver el mando hasta la siguiente posición inferior. Cuando se haya utilizado la pesa menor que puede manejarse con los mandos, hacer girar el mando de las pesas de miligramos para determinar el peso real, ajustando en la proyección, hasta que indique un equilibrio. Se realizó el pesaje de cinco objetos: un frasco grande con tapa, un frasco pequeño con tapa, el mismo vaso pequeño sin tapa, la tapa del frasco pequeño y un papel aluminio. (cada objeto se pesó cinco veces). b) Calibración de material volumétrico.Matraz volumétrico de 25 mL -

-

lavar perfectamente con detergente el matraz del cual se realizará la calibración sin que quede residuo alguno. Si fuera necesario utilizar alcohol o mezcla sulfocrómica. En este caso solo se lo dejo remojar el matraz son detergente por una semana, con esto quedo limpio el matraz. Para verificar que el matraz no está aún sucio, se debe hacer una prueba de descarga, esto con agua destilada, si al realizar este procedimiento aún se nota que la descarga no es uniforme, se debe volver a lavar el matraz. Pesar el matraz vacío y completamente seco. Llenar el matraz hasta el aforo y pesar con su tapa en la balanza analítica.

-

Anotar el dato de pesada. Medir la temperatura del agua. La masa de agua contenida en el matraz se calcula mediante la diferencia entre el peso del matraz lleno menos el peso del matraz vacío. Repetir cinco veces este procedimiento.

Bureta de 25 mL -

-

-

Pesar los frascos que nos van a ayudar para la calibración. Atemperar el agua destilada en el cuarto de la balanza por dos horas aproximadamente. Una vez limpia y vacía, la bureta se mantiene en posición vertical mediante un soporte apropiado. Se vierte en ella unos 10 mL de la solución que se va a emplear (agua destilada), de modo que moje toda la superficie interna y después se la descarga. Se repite este enjuague. Se llena, entonces, la bureta hasta un poco más arriba del comienzo de la graduación. Se descarga el líquido (agua destilada) de modo que la parte inferior del menisco coincida con el comienzo de la graduación; el pico de la bureta debe quedar completamente lleno del líquido. Al efectuar las lecturas con la bureta, el ojo debe estar al nivel del menisco, para evitar errores de paralaje. Para evitar los errores de paralaje se miran las paredes anterior y posterior de la graduación y se descarga lentamente el agua hasta que el menisco este exactamente enrasado a cero. La bureta se descarga libremente, con la llave totalmente abierta, recogiendo el agua en un frasco, limpio y tarado. Cuando el menisco del agua esta aproximadamente a 1 mL de la graduación a calibrar, se disminuye la velocidad de descarga, de modo que se domine el descenso de la superficie libre del agua; se lleva así el menisco, exactamente hasta la graduación deseada. No se debe esperar para el post-escurrimiento. La gota que queda en la punta del pico después de interrumpida la descarga, se quita tocando la pared del frasco con la punta de la bureta. Finalmente se tapa el frasco y se lo pesa. Esta operación se repite para cada una de las graduaciones a calibrar en intervalos de 5 mL hasta llegar a los 25 mL totales de la bureta. Medir la temperatura del agua. Realizar este procedimiento para los cinco frascos.

3.0. Datos y resultados.4.0.1. Datos experimentales  

Datos de la balanza: Se utilizó una balanza analítica monoplato modelo August Sauter GmbH D-7470 con una capacidad máxima de 200 g y una capacidad mínima de 50 mg con densidad de pesas de 7.93 g/mL. Datos de las pesadas de los objetos problema: Se muestra en la tabla 4.0.1.1 los datos obtenidos de las cinco pesadas de los cinco objetos utilizando la balanza analítica:

Pesada N°

Masa de papel de aluminio [g]

Masa de tapa del frasco pequeño [g]

Masa de frasco pequeño sin tapa [g]

Masa de frasco pequeño con tapa [g]

Masa de frasco grande con tapa [g]

1 0.0642 6.5040 90.0752 96.5783 188.5306 2 0.0641 6.5043 90.0749 96.5782 188.5305 3 0.0639 6.5042 90.0752 96.5781 188.5306 4 0.0638 6.5044 90.0752 96.5780 188.5305 5 0.0635 6.5042 90.0750 96.5784 188.5307 Tabla 4.0.1.1. Datos obtenidos de los pesos de cada objeto, realizando cinco pesadas de cada uno en la balanza analítica. 

Pesada N°

Datos de la calibración del matraz aforado de 25 mL: se muestra en la tabla 4.0.1.2. los datos experimentales para la calibración del matraz volumétrico de 25 mL: Fecha

Humedad relativa [%]

Temperatura del agua [ºC]

Densidad del agua en el vacío [𝒈⁄𝒎𝒍]

Presión de vapor de agua [mmHg]

Masa del matraz vacío [g]

Masa del matraz aforado con agua [g]

1 21/11/16 60 2 22/11/16 69 3 23/11/16 47 4 24/11/16 53 5 25/11/16 60 Tabla 4.0.1.2. Datos experimentales para fueron tomados del SENAMHI. 

23 0.9976 21.07 23.7586 48.6568 23 0.9976 21.07 23.7580 48.6253 24 0.9974 22.38 23.7590 48.6344 23 0.9976 21.07 23.7584 48.6560 23 0.9976 21.07 23.7586 486537 la calibración del matraz volumétrico de 25 mL. Los datos de humedad relativa

Datos de la calibración de la bureta de 25 mL: los datos obtenidos se los muestra en la tabla 4.0.1.3 y 4.0.1.4.:

Pesada Nº Masa frasco 1 [g] Masa frasco 2 [g] Masa frasco 3 [g] 1 83.7658 76.3206 80.4053 2 83.7665 76.3216 80.4049 3 83.7676 76.3213 80.4055 4 83.7668 76.3215 80.4052 5 83.7668 76.3208 80.4051 Tabla 4.0.1.3. Pesos de los frasco (pesa sustancias) para la calibración de la bureta.

Masa frasco 4 [g] 77.8962 77.8957 77.8964 77.8962 77.8964

Masa frasco 5 [g] 80.3472 80.3475 80.3470 80.3473 80.3470

Masa de frascos + agua de diferentes volumen emitido de la bureta [g]

Temperatura del agua [ºC]

Nº de frasco 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL 1 88.7056 93.7587 98.6800 103.6807 108.6860 2 81.3006 86.2959 91.2753 96.2620 101.2460 3 85.3853 90.3702 95.3607 100.3389 105.3341 4 82.8659 92.8325 92.8325 97.8177 102.8105 5 85.3309 95.3235 95.3235 100.2918 105.2874 Tabla 4.0.1.4. Datos de pesada de los volúmenes de agua emitidos por la bureta en intervalos de 5 mL.

25 24 24 24 24

4.0.2. Cálculos.

Pesada de los objetos.-

Tratamiento de datos: prueba Q.- Para la prueba Q se usa los datos de una tabla para el valor teórico, con este dato comparamos uno experimental que se calcula de la siguiente manera: 𝑄𝑒𝑥𝑝 =

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑖𝑛𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑡𝑜 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 𝑎𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑛𝑖𝑚𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜

(3)

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜

Así se repite para los datos superior e inferior, en caso de ser eliminado algún dato se repite la prueba corrigiendo el valor teórico para ese número de datos. Ordenando los datos de forma creciente y empleando la ecuación (3) se hace el tratamiento de datos con un valor de Q tab de 0.64, los resultados se muestran en la tabla 4.0.1.5.: Pesada N°

Masa de papel de aluminio [g]

Qexp

Masa de tapa del frasco pequeño [g]

Qexp

Masa de frasco pequeño sin tapa [g]

Qexp

Masa de frasco pequeño con tapa [g]

Qexp

Masa de frasco grande con tapa [g]

Qexp

1 0.0635 0.43 6.5040 0.50 90.0749 0.33 96.5780 0.25 188.5305 0.00 2 0.0638 6.5042 90.0750 96.5781 188.5305 3 0.0639 6.5042 90.0752 96.5782 188.5306 4 0.0641 6.5043 90.0752 96.5783 188.5306 5 0.0642 0.14 6.5044 0.25 90.0752 0.00 96.5784 0.25 188.5307 0.50 Tabla 4.0.2.1. Resultados de la prueba Q realizados en los datos de las masas de los objetos, en los que se puede observar que ningún dato es rechazado, todos son aceptados.

Luego de la realización de la prueba Q, procedemos a calcular el valor más probable, la desviación estándar y con estos cálculos el coeficiente de variación Luego se procede a calcular la expresión final, tomando en cuenta el valor de 𝑡95,𝑛−1 para cada serie de datos con la siguiente ecuación: 𝜇 = 𝑥̅ ± 𝑡95,𝑛−1

𝑆 √𝑛

, cuando 𝑛 > 4

𝜇 = 𝑥̅ ± 𝑡95,𝑛−1 𝑆, cuando 𝑛 ≤ 4 Los resultados de estos cálculos se muestran en la tabla 4.0.1.6.: Pesada N°

Masa de papel de aluminio [g]

Masa de tapa del frasco pequeño [g]

Masa de frasco pequeño sin tapa [g]

Masa de frasco pequeño con tapa [g]

Masa de frasco grande con tapa [g]

1 0.0635 6.5040 90.0749 96.5780 188.5305 2 0.0638 6.5042 90.0750 96.5781 188.5305 3 0.0639 6.5042 90.0752 96.5782 188.5306 4 0.0641 6.5043 90.0752 96.5783 188.5306 5 0.0642 6.5044 90.0752 96.5784 188.5307 Valor más 0.0639 6.5042 90.0751 96.5782 188.5306 probable Desviación 2.739*10-4 1.483*10-4 1.414*10-4 1.58*10-4 8.367*10-5 estándar 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.776 2.776 2.776 2.776 2.776 𝑺 3.40*10-4 1.84*10-4 1.76*10-4 1.96*10-4 1.04*10-4 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 CV [%] 0.43 2.28*10-3 1.57*10-4 1.64*10-4 4.44-5 Expresión 0.0639 ± 0.0003) (6.5042 ± 0.0002) (90.0751 ± (96.5782 ± (188.5306 ± final [%] g g 0.0002)g 0.0002) g 0.0001) g Tabla 4.0.2.2. Resultados finales obtenidos del tratamiento de datos de las masas de los objetos, con un nivel de confianza del 95 %. 

Calibración de matraz volumétrico de 25 mL.-

De los datos de la tabla 4.0.1.2., hallamos la masa de agua restando la masa del matraz más el agua menos la masa del matraz vacío, y a estos resultados hacemos el tratamiento de datos Prueba Q. los resultados obtenidos de estos cálculos, con Qtab = 0.64, se muestran en la tabla 4.0.1.7.: 𝑸𝑬𝒙𝒑 Masa de agua Ordenando datos contenida en el matraz de forma [g] creciente 1 24.8982 24.8673 0.26 2 24.8673 24.8754 3 24.8754 24.8951 4 24.8976 24.8954 5 24.8951 24.8982 0.09 Tabla 4.0.2.3. Resultados obtenidos del tratamiento de datos. Como se puede observar, ningún dato es rechazado. Pesada N°

Ahora se procede al cálculo de las masas verdaderas en el vacío de cada masa de agua contenida en el matraz con la ecuación (1). Para el cálculo de la densidad del aire se tiene la siguiente ecuación derivada de la ley general de los gases: 𝑑𝑎 = Pero:

𝑃𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑀𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑅𝑇

(4)

𝑃𝑇 = 𝑃𝑎𝑖𝑟𝑒 + 𝑃𝑣 𝑃𝑎𝑖𝑟𝑒 = 𝑃𝑇 − 𝑃𝑣

(5

De la humedad relativa se tiene: 𝜌=

𝑃𝑣 𝑃𝑣∗

𝑃𝑣 = 𝑃𝑣∗ 𝜌

(6)

Sustituyendo la ecuación (6) en la ecuación (5), y esta última ecuación en la ecuación (4) se tiene: 𝑑𝑎 =

(𝑃𝑇 −𝑃𝑣∗ 𝜑)𝑀𝑎𝑖𝑟𝑒

(7)

𝑅𝑇

Donde el valor medio de 𝑀𝑎𝑖𝑟𝑒 es de 28.84 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 , la presión total en la ciudad de La Paz es de 495 mmHg y el valor de R es de 62.4 𝐿 ∙ 𝑚𝑚𝐻𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝐾 . Con los datos de las tablas 4.0.1.2. y 4.0.1.7., realizamos los cálculos para hallar la densidad del aire con la ecuación (7) y luego con los resultados de las densidades del aire en cada pesada expresados en 𝑔⁄𝑚𝑙 y con la densidad de las pesas que es de 7.93 𝑔⁄𝑚𝑙 servirán para calcular la masa real en el vacío del agua contenida en el matraz utilizando la ecuación (1). Todos estos resultados se muestran en la tabla 4.0.1.8.: Pesada N°

Fecha

Humedad relativa

Temperatura del agua [K]

Densidad del agua en el vacío [𝒈⁄𝒎𝒍]

Presión de vapor de agua (𝑷∗𝒗 ) [mmHg]

Densidad del aire [𝒈⁄𝒎𝑳]

1

21/11/16

0.60

296

0.9976

21.07

0.00075

0.69 0.47 0.53 0.60 obtenidos de

296 297 296 296 densidad del

0.9976 0.9974 0.9976 0.9976 aire y masa

21.07 0.00075 24.8673 24.8837 22.38 0.00075 24.8754 24.8918 21.07 0.00076 24.8976 24.9140 21.07 0.00075 24.8951 24.9115 real de agua empleando las ecuaciones (7) y (1)

2 22/11/16 3 23/11/16 4 24/11/16 5 25/11/16 Tabla 4.0.2.4. Resultados respectivamente.

Masa de agua contenida en el matraz (m’) [g] 24.8982

Masa real de agua en el vacío [g]

24.9146

Luego con los datos de la masa real de agua en el vacío, las temperaturas en que se realizó cada pesada y las densidades a esas temperaturas, se calcula el volumen real de contenido del matraz, ayudándonos de la ecuación (2) y de la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 .

(8)

Los resultados se muestran en la tabla 4.0.1.9. : Pesada N°

Temperatura del agua [°C]

Densidad del agua en el vacío [𝒈⁄𝒎𝒍]

Masa real de agua en el vacío [g]

Volumen 𝑽𝒕 [ml]

Volumen real del matraz 𝑽𝑯𝟐𝑶 [ml] 1 23 0.9976 24.9146 24.9745 24.9726 2 23 0.9976 24.8837 24.9436 24.9417 3 24 0.9974 24.8918 24.9567 24.9542 4 23 0.9976 24.9140 24.9739 24.9720 5 23 0.9976 24.9115 24.9714 24.9695 Tabla 4.0.2.5. Resultados obtenidos de volumen a la temperatura de pesada y volumen real del matraz a 20 °C utilizando la ecuación (8) y (2) respectivamente. Se procede finalmente al cálculo de la expresión final de los resultados, se calcula el valor más probable y la desviación estándar del volumen real del matraz aforado:

Pesada N°

Volumen real del matraz 𝑽𝑯𝟐𝑶 [mL] 24.9726 24.9417 24.9542 24.9720 24.9695 24.9620 1.362*10-2 2.776

1 2 3 4 5 Valor más probable Desviación estándar 𝑡95,𝑛−1 𝑆 𝑡95,𝑛−1 1.690*10-2 √𝑛 C.V. [%] 0.05 Expresión final (24.9620 ± 0.0136) mL Tabla 4.0.2.6. Resultados finales de la expresión final de los cálculos para hallar el volumen real del matraz de 25 mL. 

Calibración de bureta de 25 mL.-

Realizamos la prueba Q a los datos experimentales de las masas de los frascos. Los resultados se muestran en la tabla 4.0.1.11.: Qtab = 0.64 para cinco datos: Nro. Frasco 1 Qexp Frasco 2 Qexp Frasco 3 Qexp Frasco 4 Qexp Frasco 5 Qexp 1 83.7658 0.39 76.3206 0.20 80.4049 0.33 77.8957 0.71 80.3470 0.00 2 83.7665 76.3208 80.4051 77.8962 80.3470 3 83.7668 76.3213 80.4052 77.8962 80.3472 4 83.7668 76.3215 80.4053 77.8964 80.3473 5 83.7676 0.44 76.3216 0.10 80.4055 0.33 77.8964 0.00 80.3475 0.40 Tabla 4.0.2.7. Resultados de la prueba Q aplicada a las masas de los frascos, viendo que se rechaza el dato 77.8957 del frasco 4. Luego, se obtiene la siguiente tabla que muestra los cálculos estadísticos aplicados a estos nuevos datos: Nro. Frasco 1 Frasco 2 Frasco 3 Frasco 4 Frasco 5 1 83.7658 76.3206 80.4049 80.3470 2 83.7665 76.3208 80.4051 77.8962 80.3470 3 83.7668 76.3213 80.4052 77.8962 80.3472 4 83.7668 76.3215 80.4053 77.8964 80.3473 5 83.7676 76.3216 80.4055 77.8964 80.3475 Valor más 83.7667 76.3212 80.4052 77.8963 80.3472 probable Desviación 6.481*10-4 4.393*10-4 2.236*10-4 1.155*10-4 2.049*10-4 estándar C.V. [%] 7.737*10-4 5.756*10-4 2.781*10-4 1.482*10-4 2.551*10-4 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.78 2.78 2.78 3.18 2.78 -4 -4 -4 -4 𝑺 8.057*10 5.462*10 2.78*10 1.836*10 2.548*10-4 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 Expresión (83.7667 ± 0.0008) (76.3212 ± 0.0005) (80.4052 ± 0.0003) 77.8963 ± 0.0002) (80.3472 ± 0.0002) final [g] [g] [g] [g] [g] Tabla 4.0.2.8. Resultados estadísticos del tratamiento de datos de los frascos para la calibración de la bureta.

Para la calibración, se calcula la densidad del aire con la ecuación (7). Para la temperatura de 25°C, se tiene: 𝑑𝑎 =

(𝑃𝑇 − 𝑃𝑣∗ 𝜑)𝑀𝑎𝑖𝑟𝑒 (495 − 23.76 ∗ 0.60) ∗ 28.84 = = 0.7456 𝑔/𝐿 = 0.0007𝑔/𝑚𝐿 𝑅𝑇 62.4 ∗ 298

𝑑𝑎 =

(𝑃𝑇 − 𝑃𝑣∗ 𝜑)𝑀𝑎𝑖𝑟𝑒 (495 − 23.76 ∗ 0.60) ∗ 28.84 = = 0.7481 𝑔/𝐿 = 0.0007 𝑔/𝑚𝐿 𝑅𝑇 62.4 ∗ 297

Para 24 °C:

La densidad del aire sale igual al redondear. Esta calibración se realizó el mismo día para los cinco frascos, así que la humedad relativa y la presión de vapor de agua son los mismos. Calculamos la masa real de agua en el vacío empleando la ecuación (1), luego con calculamos Vt con la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 y finalmente se calcula el volumen real emitido por la bureta mediante la ecuación (2). Los resultados de todos estos cálculos se muestran en las tablas que se encuentran a continuación, para cada frasco: 

Frasco 1

Temperatura: 25 °C = 298 K

m = (83.7667 ± 0.0008) [g]

da (25°C) = 0.0007 g/mL

𝜌𝐻2𝑂 (25°C) = 0.9971 g/mL

𝒎𝑯𝟐 𝑶 [g] Lectura en la 𝒎𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝒂𝒈𝒖𝒂 [g] Masa real de agua Volumen Vt Volumen real bureta [mL] en el vacío [g] [mL] [mL] 1 5 88.7056 4.9389 4.9419 4.9563 4.9557 2 10 93.7587 9.9920 9.9981 10.0272 10.0226 3 15 98.6800 14.9133 14.9224 14.9658 14.9639 4 20 103.6807 19.9140 19.9262 19.9842 19.9817 5 25 108.6860 24.9193 24.9346 25.0071 25.0040 Tabla 4.0.2.9. Resultados de los cálculos empleando las ecuaciones (1), (2) y la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 para el frasco 1. Nº



Frasco 2

Temperatura: 24 °C = 297 K

m = (76.3212 ± 0.0005) [g]

da (24°C) = 0.0007 g/mL

𝜌𝐻2𝑂 (24°C) = 0.9974 g/mL

𝒎𝑯𝟐 𝑶 [g] Lectura en la 𝒎𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝒂𝒈𝒖𝒂 [g] Masa real de agua Volumen Vt Volumen real bureta [mL] en el vacío [g] [mL] [mL] 1 5 81.3006 4.9794 4.9824 4.9954 4.9949 2 10 86.2959 9.9747 9.9808 10.0068 10.0058 3 15 91.2753 14.9541 14.9633 15.0023 15.0008 4 20 96.2620 19.9408 19.9530 20.0050 20.0030 5 25 101.2460 24.9248 24.9401 25.0051 25.0026 Tabla 4.0.2.10. Resultados de los cálculos empleando las ecuaciones (1), (2) y la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 para el frasco 2. Nº



Frasco 3

Temperatura: 24 °C = 297 K

m = (80.4052 ± 0.0003) [g]

da (24°C) = 0.0007 g/mL

𝜌𝐻2𝑂 (24°C) = 0.9974 g/mL

𝒎𝑯𝟐 𝑶 [g] Lectura en la 𝒎𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝒂𝒈𝒖𝒂 [g] Masa real de agua Volumen Vt Volumen real bureta [mL] en el vacío [g] [mL] [mL] 1 5 85.3853 4.9801 4.9832 4.9962 4.9957 2 10 90.3702 9.9650 9.9711 9.9971 9.9961 3 15 95.3607 14.9555 14.9647 15.0037 15.0022 4 20 100.3389 19.9337 19.9459 19.9979 19.9959 5 25 105.3341 24.9289 24.9442 25.0092 25.0067 Tabla 4.0.2.11. Resultados de los cálculos empleando las ecuaciones (1), (2) y la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 para el frasco 3. Nº



Frasco 4

Temperatura: 24 °C = 297 K

m = (77.8963 ± 0.0002) [g]

da (24°C) = 0.0007 g/mL

𝜌𝐻2𝑂 (24°C) = 0.9974 g/mL

𝒎𝑯𝟐 𝑶 [g] Lectura en la 𝒎𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝒂𝒈𝒖𝒂 [g] Masa real de agua Volumen Vt Volumen real bureta [mL] en el vacío [g] [mL] [mL] 1 5 82.8659 4.9696 4.9727 4.9857 4.9852 2 10 87.8484 9.9521 9.9584 9.9844 9.9834 3 15 92.8325 14.9362 14.9456 14.9846 14.9831 4 20 97.8177 19.9214 19.9340 19.9860 19.9840 5 25 102.8105 24.9142 24.9299 24.9949 24.9924 ⁄ Tabla 4.0.2.12. Resultados de los cálculos empleando las ecuaciones (1), (2) y la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 𝛿𝑡 para el frasco 4. Nº



Frasco 5

Temperatura: 24 °C = 297 K

m = (80.3472 ± 0.0002) [g]

da (24°C) = 0.0007 g/mL

𝜌𝐻2𝑂 (24°C) = 0.9974 g/mL

𝒎𝑯𝟐 𝑶 [g] Lectura en la 𝒎𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝒂𝒈𝒖𝒂 [g] Masa real de agua Volumen Vt Volumen real bureta [mL] en el vacío [g] [mL] [mL] 1 5 85.3309 4.9837 4.9868 4.9998 4.9993 2 10 90.3262 9.9790 9.9851 10.0111 10.0101 3 15 95.3235 14.9763 14.9882 15.0273 15.0258 4 20 100.2918 19.9446 19.9568 20.0088 20.0068 5 25 105.2874 24.9402 24.9555 25.0206 25.0181 Tabla 4.0.2.13. Resultados de los cálculos empleando las ecuaciones (1), (2) y la relación 𝑉𝑡 = 𝑚𝐻2𝑂 ⁄𝛿𝑡 para el frasco 5. Nº

Luego de hallar el volumen real vertido por la bureta para los diferentes volúmenes de los cinco frascos, aplicamos la prueba Q para cada volumen de cada uno de los frascos, ordenándolos de forma creciente. Los resultados se muestran en las siguientes tablas:  Para 5 mL:

Qtab 5 = 0.64

Qtab 4 = 0.76

Nº Volumen [mL] Prueba Q 1 4.9557 0.68 (se rechaza) 2 4.9852 0.69 (se acepta)˂Qtab 4 3 4.9949 4 4.9957 5 4.9993 0.26 (se acepta) ˂Qtab 4 Tabla 4.0.2.14. Resultados de la prueba Q para los datos de 5 mL de cada frasco. Se puede observar que se rechaza el valor más pequeño de los datos. Luego de realizar la prueba Q, calculamos las variables estadísticas. Los resultados se muestran en la siguiente tabla: Nº 1 2 3 4 Valor más probable Desviación estándar C.V. [%] 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 𝑺 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏

Volumen [mL] 4.9852 4.9949 4.9957 4.9993 4.9938 6.028*10-3 0.12 3.18 9.585*10-3

Expresión final (4.9938 ± 0.0096) [mL] Tabla 4.0.2.15. Resultados finales y expresión final para los resultados de volumen real de 5 mL.  Para 10 mL: Qtab 5 = 0.64 Nº Volumen [mL] Prueba Q 1 9.9834 0.32 (se acepta) 2 9.9961 3 10.0058 4 10.0101 5 10.0226 0.32 (se acepta) Tabla 4.0.2.16. Resultados de la prueba Q para los datos de 10 mL de cada frasco. Se puede observar que no se rechaza ningún dato. Luego de realizar la prueba Q, calculamos las variables estadísticas. Los resultados se muestran en la siguiente tabla: Nº Volumen [mL] 1 9.9834 2 9.9961 3 10.0058 4 10.0101 5 10.0226 Valor más probable 10.0036 Desviación estándar 1.477*10-2 C.V. [%] 0.15 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.78 𝑺 1.836*10-2 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 Expresión final (10.0036 ± 0.0184) [mL] Tabla 4.0.2.17. Resultados finales y expresión final para los resultados de volumen real de 10 mL.  Para 15 mL: Qtab 5 = 0.64 Nº Volumen [mL] Prueba Q 1 14.9639 0.31 (se acepta) 2 14.9831 3 15.0008 4 15.0022 5 15.0258 0.38 (se acepta) Tabla 4.0.2.18. Resultados de la prueba Q para los datos de 15 mL de cada frasco. Se puede observar que no se rechaza ningún dato. Luego de realizar la prueba Q, calculamos las variables estadísticas. Los resultados se muestran en la siguiente tabla: Nº 1 2 3 4 5 Valor más probable

Volumen [mL] 14.9639 14.9831 15.0008 15.0022 15.0258 14.9952

Desviación estándar 2.314*10-2 C.V. [%] 0.15 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.78 𝑺 2.878*10-2 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 Expresión final (14.9952 ± 0.0288) [mL] Tabla 4.0.2.19. Resultados finales y expresión final para los resultados de volumen real de 15 mL.  Para 20 mL: Qtab 5 = 0.64 Nº Volumen [mL] Prueba Q 1 19.9817 0.09 (se acepta) 2 19.9840 3 19.9959 4 20.0030 5 20.0068 0.15 (se acepta) Tabla 4.0.2.20. Resultados de la prueba Q para los datos de 20 mL de cada frasco. Se puede observar que no se rechaza ningún dato. Luego de realizar la prueba Q, calculamos las variables estadísticas. Los resultados se muestran en la siguiente tabla: Nº Volumen [mL] 1 19.9817 2 19.9840 3 19.9959 4 20.0030 5 20.0068 Valor más probable 19.9943 Desviación estándar 1.117*10-2 C.V. [%] 0.06 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.78 𝑺 1.389*10-2 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 Expresión final (19.9943 ± 0.0139) [mL] Tabla 4.0.2.21. Resultados finales y expresión final para los resultados de volumen real de 20 mL.  Para 25 mL: Qtab 5 = 0.64 Nº Volumen [mL] Prueba Q 1 24.9924 0.40 (se acepta) 2 25.0026 3 25.0040 4 25.0067 5 25.0181 0.44 (se acepta) Tabla 4.0.2.22. Resultados de la prueba Q para los datos de 25 mL de cada frasco. Se puede observar que no se rechaza ningún dato. Luego de realizar la prueba Q, calculamos las variables estadísticas. Los resultados se muestran en la siguiente tabla:

Nº Volumen [mL] 1 24.9924 2 25.0026 3 25.0040 4 25.0067 5 25.0181 Valor más probable 25.0048 Desviación estándar 9.216*10-3 C.V. [%] 0.04 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 2.78 𝑺 1.146*10-2 𝒕𝟗𝟓,𝒏−𝟏 √𝒏 Expresión final (25.0048 ± 0.0115) [mL] Tabla 4.0.2.23. Resultados finales y expresión final para los resultados de volumen real de 25 mL. 4.0. Observaciones.-

-

Para la limpieza de la bureta y el matraz, solo se utilizó detergente y un poco de alcohol para lavar la bureta en la que había residuos de grasa. Luego de lavar con detergente y el cepillo para bureta, el material a calibrar se lo dejó una semana con detergente diluido con un poco de agua para que la concentración de detergente sea alta. Esto basto para que el material este perfectamente limpio. Se le dio una pasada más con el cepillo y se enjuagó bien. La balanza se descalibraba muchas veces, especialmente con las caídas de tensión, ya que cuando se la utilizó el clima estaba lluvioso y con truenos. Se la calibró constantemente.

5.0. Sugerencias.-

-

Para la calibración de la bureta, se recomienda pesar los frascos con su tapa donde se va a realizar la calibración. Esto debido a que el agua puede llegar a evaporarse, especialmente cuando la temperatura del agua esté por encima de los 20°C. esto se evidenció en la presente práctica, ya que al hacer una prueba experimental, se pudo evidenciar que la lectura en la balanza no era constante. Por ello las pesadas siempre deben ser con tapa. Se debe tener mucho cuidado con los errores de paralaje, en el momento de descargar el agua e incluso al llenar la bureta y fijarse bien que el pico de la bureta este completamente llena y sin burbujas Cuando se manipulen los frascos, se debe de tener un clínex, ya que si se lo agarrara con las manos, estaríamos añadiendo partículas que no son propias del frasco. Se sugiere hacer una pesada cada día del matraz para así asegurarse de que esté completamente seca. Se recomienda realizar las pesadas en un lugar cerrado, tal que la temperatura no vaya a variar mucho, se recomienda también dejar el agua, el matraz y los demás materiales necesarios para realizar la pesada por lo menos una media hora en el cuarto de la balanza para que estos se atemperen y se disminuya así cualquier error causado por los cambios de temperatura.

6.0. Discusión.Se tiene que tener en cuenta que el material calibrado, no ha sido utilizado por primera vez, este material pudo haber sufrido varias complicaciones, teniendo en cuenta que se hayan utilizado en él varias soluciones básicas o hasta por la mala limpieza que se le dio, por ello es que se realiza la calibración del material volumétrico. Otros factores que contribuyen a la descalibración del material de medición exacta es la temperatura, ya que este material ha sido calibrado a 20°C según el fabricante. 7.0. Conclusiones.Se tienen los resultados finales de la práctica:



Pesaje de objetos:

Expresión final C.V. [%] 

Masa de papel de aluminio [g] 0.0639 ± 0.0003)

Masa de tapa del frasco pequeño [g] (6.5042 ± 0.0002)

Masa de frasco pequeño sin tapa [g] (90.0751 ± 0.0002)

Masa de frasco pequeño con tapa [g] (96.5782 ± 0.0002)

Masa de frasco grande con tapa [g] (188.5306 ± 0.0001)

0.43

2.28*10-3

1.57*10-4

1.64*10-4

4.44-5

Calibración de matraz volumétrico de 25 mL:

Expresión final C.V. [%] 

Volumen real del matraz [mL] (24.9620 ± 0.0136) 0.05

Calibración de bureta de 25 mL: Lectura de volumen de agua en la bureta [mL] 5 10 15 20 25

Volumen real de agua emitido por la bureta [mL] (4.9938 ± 0.0096) (10.0036 ± 0.0184) (14.9952 ± 0.0288) (19.9943 ± 0.0139) (25.0048 ± 0.0115)

8.0. Bibliografía.-

Dick, J. G., “Química Analítica”, Editorial “El Manual Moderno S.A.” México D. F., México, 1979. Ayres, Gilbert H., “Análisis Químico Cuantitativo”,” Ediciones del Castillo HARLA S.A.”, México D. F., México, 1970. Voguel I. Arthur “Química Analítica Cuantitativa” Editorial Kapelusz, Moreno 372-Buenos Aires.