Bab Iii.rtf

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Pelaksanaan penelitian dilakukan selama 1 bulan yaitu April 2019 yang dilaksanakan di Laboratorium Satuan Proses, Kimia Analitik Instrumen dan Polimer Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat yang digunakan Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: 1. Gelas Kimia 6 2. Gelas Ukur 2 3. Kertas Saring 4 4. Corong Buchner 1 5. Corong 1 6. Magnetic Stirrer 1 7. Termometer 1 8. Mortar 1 9. Cawan Porselen 2 10. Pipet Tetes 2 11. Hot Plate 12. pH meter 13. Spatula 14. Pengaduk 15. Kaca Arloji 3 16. Labu Takar 4 17. Pipet Ukur 2 18. Bola Karet 2 19. Neraca Analitik 20. Oven 21. Furnace 1 22. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) 23. X-ray Diffraction (XRD) 3.2.2 Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah: 1. Aluminium Hidroksida (Al(OH)3) 2. Amonium Hidroksida (NH4OH)

1 1 2 2

3. 4. 5. 6. 7. 8.

Besi (III) Klorida (FeCl3) Sukrosa Kerosen Asam Klorida (HCl) Aquadest Timbal (II) Nitrat (Pb(NO3)2)

3.3 Perlakuan dan Rancangan Percobaan 3.3.1

Perlakuan 1. Preparasi bahan 2. Proses pembuatan nanokomposit 3. Penentuan karakteristik nanokomposit 4. Analisa logam timbal (Pb) yang terdapat di dalam limbah artificial dengan adsorben nanokomposit

3.3.2

Rancangan Percobaan Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari nanokomposit

dengan cara memvariasikan kadar FeCl3 dalam pembuatan nanokomposit dan variasi

lama

waktu

pengadukan

dalam

pengaplikasian

nanokomposit.

Pengaplikasian nanokomposit ini digunakan untuk menurunkan kadar logam timbal (Pb) pada limbah artificial. Parameter yang diamati dalam penentuan nanokomposit yang dihasilkan baik, yaitu analisa kadar logam timbal (Pb) sesudah ditambahkan nanokomposit.

Tabel 1. Rancangan Percobaan Penelitian Al(OH)3 (gram) 25 25 25 25

FeCl3 (gram) 1 1,5 2 2,5

Sukrosa (gram) 4,1 4,1 4,1 4,1

Waku pengadukan (menit) 30 45 60 75

Tabel 2. Data hasil karakteristik Nanokomposit FeCl3 (gram) 1 1,5 2 2,5

Keterangan Nanokomposit A Nanokomposit B Nanokomposit C Nanokomposit D

Karakteristik Nanokomposit Struktur Komposisi

3.3.3

Pengaplikasian nanokomposit pada limbah Tabel 3. Data hasil karakteristik limbah

Keterangan

Nanokomposit A Nanokomposit B Nanokomposit C Nanokomposit D

Waktu Pengadukan (menit) 30

Kecepatan Pengadukan (Rpm) 90

Kadar Logam (ppm) Sebelum Sesudah 30

45

90

30

60

90

30

75

90

30

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Preparasi Bahan Sintesis 1.

Menimbang 25 gram padatan Al(OH)3 dan dilarutkan dalam 100

ml aquades sebanyak 4 sampel. 2.

Menimbang 1, 1,5, 2 dan 2,5 gram FeCl3 dan masing-masing

dilarutkan dalam 20 ml aquades. 3.

Menimbang 4,1 gram kistal sukrosa dan dilarutkan dalam 20 ml

aquades sebanyak 4 sampel. 4.

Membuat larutan induk Pb dengan menimbang 0,3 gram kristal

Pb(NO3)2 dan dilarutkan dalam 1000 ml aquades, lalu diecerkan dalam 100 ppm. 5.

Membuat larutan model dengan mengambil 300 ml larutan induk

kemudian diencerkan menjadi 30 ppm dalam labu ukur 1000 ml. 6.

Menambahkan larutan HCl 0,5 M ke dalam larutan model Pb

hingga terbentuk larutan dengan pH 2. 3.5.2 Sintesis Nanokomposit 1.

Menambahkan larutan amoniak ke dalam larutan Al(OH)3 hingga

campuran mencapai pH 4. 2.

Menambahkan 20 ml larutan FeCl3 dan 20 ml sukrosa ke dalam

larutan campuran .

3.

Mengaduk larutan campuran menggunakan magnetic stirrer hingga

terbentuk campuran yang homogen lalu didiamkan selama 15 menit hingga terbentuk endapan berwarna coklat. 4.

Memanaskan larutan campuran hingga volumenya berkurang 2/3

dari volume awal sambil terus diaduk. 5.

Menuang campuran ke dalam cawan porselen untuk proses

pengarangan dan dipanaskan di oven pada suhu 200 oC selama 24 jam. 6.

Mengambil campuran yang telah melewati proses pengarangan

kemudian dihaluskan dan ditambahkan kerosen untuk mepercepat proses penghomogenan. 7.

Mengeringkan campuran di dalam oven pengering hingga semua

pelarut menguap dan terbentuk serbuk halus. 8.

Mengkalsinasi serbuk yang telah terbentuk dalam furnace pada

suhu 800 o C selama 4 jam. 9.

Mengkarakterisasi nanokomposit yang telah disintesis dengan

menggunakan XRD untuk mengetahui ukuran dan fasa Kristal hasil sintesis. 3.5.3

Pengaplikasian Nanokomposit

1.

Menganalisis larutan model Pb untuk menentukan kadar logam Pb

sebelum diadsorpsi menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS) 2.

Memasukkan 50 ml limbah artificial yang telah dibuat ke dalam

gelas kimia. 3.

Menambahkan 0,2 gram nanokomposit ɣ-Al2O3-Fe2O3 ke dalam

limbah artificial tersebut. 4.

Mengaduk campuran tersebut menggunakan magnetic stitter

selama 30,45,60 dan 75 menit dan didiamkan selama 15 menit. 5.

Memisahkan limbah dan nanokomposit menggunakan

kertas saring.

6.

Menganalisis

masing-masing

sampel

larutan

menggunakan

spektrofotometer serapan atom (AAS) untuk mengetahui perubahan konsentrasinya. Blok Diagram Pembuatan Nanokomposit

Al(OH)3, FeCl3, Sukrosa dan Pb(NO3)2

a.

Preparasi bahan sintesis 1. 25 gr Al(OH)3 + 100 ml aquades 2. 1, 1,5, 2, 2,5 gr FeCl3, + masingmasing 20 ml aquades Sekro 3. 4,1 gr Sukrosa + 20 ml aquades b. Pembuatan larutan model Pb 1. 0,3 gr Pb(NO3)2 dalam 30 ppm + 0,5 Hcl hingga mencapai pH 2

Larutan Al(OH)3 + Larutan amoniak hingga mencapai pH 4

Larutan Al(OH)3 + 20 ml larutan FeCl3

Mengaduk larutan campuran menggunakan magnetic stitter selama 15 menit MeMmmmm

Memanaskan larutan campuran hingga 2/3 volumenya berkurang, sambil diaduk

Menuang larutan campuran ke cawan porselen

Variasi kadar 1, 1,5 2 dan 2,5 grm

Memanaskan di oven pada suhu 200oC selama 24 jam

Mengambil campuran dan menghaluskannya

Menambahkan kerosen untuk mempercepat penghomogenan

Mengeringkan campuran di oven hingga pelarut menguap dan terbentuk serbuk halus

Mengkalsinasi serbuk yang terbentuk di furnace pada suhu 800 oC selama 4 jam

Penentuan Karakteristik nanokomposit menggunakan XRD

Nanokomposit

Aplikasi nanokomposit ɣ-Al2O3-

Fe2O3

Gambar 3. Diagram Blok Proses Pembuatan Nanokomposit

Pengaplikasian Nanokomposit dalam menurunkan kadar logam Pb yang terdapat dalam Limbah Artificial Pb(NO3)2

Limbah Artificial

50 ml limbah Artificial + 0,2

gr nano

Mengaduk campuran dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 90 rpm

Variasi waktu pengadukan 30,45,60, dan 75 menit

Memisahkan limbah dan nanokomposit dengan kertas

Limbah artificial yang telah dipisahkan dari nanokomposit

Analisa Kandungan Logam Pb dalam limbah artificial yang telah dipisahkan

Gambar 4. Diagram Blok Aplikasi Nanokomposit dalam mengurangi kadar Pb pada Limbah Artificial Pb(NO3)2