Bab Ii Fitokimia.docx

BAB II ANALISIS KUANTITATIF PEMERIKSAAN SUSUT PENGERINGAN DAN BAHAN ORGANIK ASING

A. Tujuan Mahasiswa mampu melakukan pengujian kualitas simplisia dengan menggunakan metode pemeriksaan susut pengeringan dan bahan organik asing.

B. Dasar Teori Susut pengeringan merupakan kadar bagian yang menguap dari suatu zat. Kecuali dinyatakan lain, sebanyak 1 gram atau 2 gram zat ditetapkan pada temperatur 105°C selama 30 menit atau sampai bobot tetap. Sebelum setiap pengeringan, botol dibiarkan mendingin dalam keadaan tertutup di dalam desikator hingga suhu kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan dilakukan pada suhu antara 5°C dan 10°C dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam, kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap (Depkes RI, 1989). Tujuan dari susut pengeringan adalah untuk memberikan batas maksimal (rentang) besarnya senyawa yang hilang selama proses pengeringan. Nilai atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan kontaminasi (Agoes, 2007). Suatu

simplisia harus memenuhi

persyaratan

pemerian (makroskopik

dan

mikroskopik), penetapan kadar abu, penetapan kadar abu yang tidak larut asam, penetapan kadar abu yang tidak larut air, penetapan kadar air, penetapan susut pengeringan, penetapan kadar sari yang larut dalam air, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, dan penetapan bahan organik asing (Depkes RI, 1989). Yang dimaksud bahan organik asing adalah : 1. Bagian tanaman atau seluruh tanaman asal simplisia, tertera atau jumlahnya dibatasi dalam uraian atau pemerian dalam monografi yang bersangkutan. 2. Hewan asing, utuh atau bagiannya, atau zat yang dikeluarkan hewan asing. Kecuali dinyatakan lain, yang dimaksud dengan bahan organik asing pada simplisia nabati adalah bahan organik asing yang berasal dari tanaman (Depkes RI, 1977). Simplisia nabati harus bebas dari serangga, fragmen hewan atau kotoran hewan; tidak boleh menyimpang warna dan baunya; tidak boleh mengandung lendir dan cendawan atau menunjukkan tanda-tanda pengotoran lain; tidak boleh mengandung bahan lain yang beracun atau berbahaya. Syarat simplisia hewan juga harus memenuhi kriteria tersebut. 1

Simplisia pelikan harus bebas dari pengotoran oleh tanah, batu, hewan, fragmen hewan dan bahan asing lainnya (Depkes RI, 1978). Tebarkan contoh menjadi suatu lapisan tipis dan pisahkan bahan organik asing dengan tangan sesempurna mungkin. Timbang dan hitung persentase bahan organik asing terhadap bobot contoh yang digunakan (Depkes RI, 1989).

C. Alat dan Bahan Alat : 1. Cawan porselen 2. Pinset 3. Kaca Lup 4. Kertas merang 5. Kertas HVS putih

Bahan : 1. Simplisia

D. Cara Kerja a. Perlakuan bobot tetap Timbang 2 cawan di timbangan analitik, dicatat

Masukkan dalam oven pada suhu penetapan (105°C) selama 30 menit

Setelah suhu oven turun, masukkan cawan ke dalam desikator selama 10-15 menit lalu timbang kembali cawan.

Lakukan hal yang sama sebanyak 3 kali atau sampai diperoleh bobot tetap cawan.

2

b. Susut Pengeringan Timbang simplisia sebanyak 3 gram, masukkan ke dalam cawan porselen yang telah mengalami bobot tetap.

Masukkan cawan dan simplisia ke dalam oven pada suhu 105°C selama 45 menit.

Setelah suhu turun, masukkan ke dalam desikator selama 15 menit, lalu timbang. Ulangi hingga mendapat bobot tetap. Rumus susut pengeringan (%) =

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 –𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑑𝑎ℎ 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚

× 100%

c. Bahan Organik Asing Letakkan kertas coklat/kertas merang di atas meja kemudian letakkan seluruh simplisia di atasnya.

Ratakan seluruh simplisia hingga membentuk segi empat lalu bagi menjadi empat diagonal yang sama dengan berat sebanyak 25 gram.

Ambil satu diagonal dan letakkan di atas kertas HVS putih.

Amati secara teliti bila ada bahan organik asing menggunakan kaca pembesar/lup dan ambil bahan organik asing menggunakan pinset.

Lakukan pengulangan sebanyak 3 kali. Rumus kadar bahan organik asing (%) =

𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 𝑎𝑠𝑖𝑛𝑔 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙

× 100%

3

E. Hasil Pengamatan a. Susut pengeringan No.

Berat simplisia awal

Berat cawan kosong

Pengeringan I

Pengeringan II

Pengeringan III

(yang sudah di

(45 menit)

(15 menit)

(15 menit)

(sebelum di oven)

bobot tetap)

1.

3,0611 g

54,4552 g

2,6222 g

2,6225 g

2,6220 g

2.

3,0023 g

43,6472 g

3,0011 g

3,0014 g

3,0010 g

Perhitungan : * Pengeringan I Berat Simplisia I = (Berat cawan + simplisia yang sudah dioven – berat cawan kosong) = 57,0774 g – 54,4552 g = 2,6222 g Berat Simplisia II = (Berat cawan + simplisia yang sudah di oven – berat cawan kosong) = 46,6486 g – 43,6472 g = 3,0011 g Cawan I = (54,4552 g + 3, 0611 g) – 57,0774 g = 57,5163 g – 57,0774 g = 0,4389 Cawan II = (43,6472 + 3,0023) – 46,6483 g = 46,6495 g – 46,6483 g = 0,0012

* Pengeringan II Berat Simplisia I = (Berat cawan + simplisia yang sudah dioven – berat cawan kosong) = 57,0777 g – 54,4552 g = 2,6225 g Berat Simplisia II = (Berat cawan + simplisia yang sudah di oven – berat cawan kosong) = 46,6486 g – 43,6472 g = 3,0014 g Cawan I = (54,4552 g + 3, 0611 g) – 57,0777 g = 57,5163 g – 57,0777 g = 0,4386

4

Cawan II = (43,6472 + 3,0023) – 46,6486 g = 46,6495 g – 46,6486 g = 0,0009

* Pengeringan III Berat Simplisia I = (Berat cawan + simplisia yang sudah dioven – berat cawan kosong) = 57,0772 g – 54,4552 g = 2,6220 g Berat Simplisia II = (Berat cawan + simplisia yang sudah di oven – berat cawan kosong) = 46,6486 g – 43,6472 g = 3,0010 g Cawan I = (54,4552 g + 3, 0611 g) – 57,0772 g = 57,5163 g – 57,0772 g = 0,4391 Cawan II = (43,6472 + 3,0023) – 46,6482 g = 46,6495 g – 46,6482 g = 0,0013

Perhitungan susut pengeringan = Cawan I

=

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 –𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑑𝑎ℎ 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 3,0611 −0,4391 3,0611

× 100%

× 100%

2,6220

= 3,0611 × 100% = 8,5%

Cawan II

= =

3,0023 −0,0013 3,0023 3,0010 3,0023

× 100%

× 100%

= 9,9%

5

b. Bahan organik asing Sampel

Bahan Organik Asing (g)

Kadar Bahan Organik Asing (%)

1

0

0

2

0,0298

0,1192

3

0,169

0,0676

Kadar bahan organik asing (%) =

𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 𝑎𝑠𝑖𝑛𝑔 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙

× 100%

0𝑔

Sampel 1 = 25 𝑔 × 100% = 0% Sampel 2 = Sampel 3 =

0,0298 𝑔 25 𝑔

0,169 𝑔 25 𝑔

× 100% = 0,1192%

× 100% = 0,0676%

Kadar bahan organik asing total (%) = =

𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 + 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2 + 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3 3 0 + 0,1192 + 0,0676 3

= 0,1868%

6

F. Pembahasan Sebelum menganalisis susut pengeringan, cawan porselen di bobot tetap dulu menggunakan oven dengan suhu 105°C selama 15 menit. Setelah didapat bobot tetap, maka bisa dilakukan analisis susut pengeringan. Penetapan susut pengeringan adalah persentase senyawa yang menghilang selama proses pemanasan (tidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa lain yang menguap). Pengukuran dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C selama 45 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam persen (metode gravimetri). Dalam sumber yang lain dinyatakan bahwa susut pengeringan merupakan pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur selama 30 menit atau sampai konstan, yang dinyatakan dalam persen. Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung minyak menguap/atsiri dan sisa pelarut organik) identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosfer/lingkungan udara terbuka (Depkes RI, 2000). Pemanasan dilakukan menggunakan oven dengan tujuan agar air yang terkandung dalam suatu bahan akan menguap selama waktu tertentu. Kelebihan dari metode oven adalah suhu dan kecepatan proses pengeringan dapat diatur sesuai keinginan, tidak terpengaruh cuaca, sanitasi dan higiene dapat dikendalikan. Kelemahan metode oven adalah memerlukan keterampilan dan peralatan khusus, serta biaya lebih tinggi dibanding pengeringan alami. Fungsi dari pemanasan ini untuk memperoleh bobot konstan dan menentukan perubahan kadar air selama pengeringan bahan yang mengandung air tinggi. Hal ini akan menyebabkan perubahan bentuk, densitas dan porositas bahan. Kehilangan air dan pemanasan menyebabkan tekanan terhadap struktur sel bahan diikuti dengan perubahan bentuk dan pengecilan ukuran (Yadollahinia dan Jahangiri, 2009). Kemudian masukkan dalam desikator, fungsi dari desikator sebagai tempat menyimpan sampel yang harus bebas air dan mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan digunakan untuk uji kadar air (Crank, 1975). Pada praktikum ini, hasil yang didapat dari susut pengeringan daun Tithonia diversifolia ialah pada cawan I sebesar 8,5% dan pada cawan II sebesar 9,9%. Menurut Farmakope Herbal Indonesia (2008), susut pengeringan tidak boleh lebih dari 10% sehingga hasil yang didapat masih sesuai dengan standar yang ada dalam literatur. Pada literatur yaitu Farmakope Indonesia edisi III mengatakan bahwa benda asing pada simplisia adalah benda asing yang berasal dari tanaman. Simplisia harus bebas dari serangga, fragmen hewan atau kotoran hewan; tidak boleh menyimpang bau dan warnanya; tidak boleh mengandung lendir; cendawan atau menunjukan adanya zat pengotor lainnya; tidak boleh mengandung racun dan zat berbahaya lainnya. 7

Hal ini dikarenakan apabila terdapat benda yang telah disebutkan akan berdampak pada khasiat yang terdapat pada simplisia tersebut, selain itu simplisia juga akan terdapat bakteri yang mungkin dibawa oleh serangga. Pada Farmakope Indonesia edisi III mengatakan bahwa benda asing tidak boleh melebihi dari 2,0%. Dari hasil yang didapatkan, ternyata kadar bahan organik asing dari daun Tithonia diversifolia masih termasuk standar karena masing-masing kadarnya yaitu 0%, 0,1192%, dan 0,0676%. Menurut Depkes RI (1994), serbuk dari simplisia memiliki beberapa persyaratan, yaitu : 1. Kadar air tidak lebih dari 10%. 2. Angka lempeng total tidak lebih dari 103. 3. Angka kapang dan khamir tidak lebih dari 104. 4. Mikroba patogen negatif. 5. Aflatoksin tidak lebih dari 30 bpj. 6. Serbuk dengan bahan baku simplisia dilarang ditambah bahan pengawet.

G. Kesimpulan Tujuan dari susut pengeringan adalah untuk memberikan batas maksimal (rentang) besarnya senyawa yang hilang selama proses pengeringan. Pengukuran dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C selama 45 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam persen (metode gravimetri). Simplisia harus bebas dari serangga, fragmen hewan atau kotoran hewan; tidak boleh menyimpang bau dan warnanya; tidak boleh mengandung lendir; cendawan atau menunjukan adanya zat pengotor lainnya; tidak boleh mengandung racun dan zat berbahaya lainnya. Cara menentukan bahan organik asing adalah dengan meratakan simplisia di atas kertas HVS kemudian di periksa menggunakan kaca pembesar dan pinset. Dari hasil praktikum, simplisia Tithonia diversifolia masih termasuk standar.

8

H. Daftar Pustaka Crank, J. 1975. The Mathematics of Diffusion. 2nd Edition. London : Oxford University Press. 69-88.

Depkes RI. 1977. Materia Medika Indonesia Jilid I. Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Depkes RI. 1989. Materia Medika Indonesia Jilid IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Depkes RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta : Direktorat Jenderal BPOM. Hal 10.

Yadollahinia, A. and Jahangiri, M. 2009. Shrinkage of potato slice during drying. Journal of Food Engineering : 94 (2009). 52-58.

9

Mengetahui, Dosen pengampu,

Asisten dosen,

Heni Rusmita, A.Md., Farm Rezqi Handayani, S.Farm., M.P.H., Apt

Rizmadhani Safitri

Nurul Qamariah, S.Pd., M.Si

Mirza Sitta Syaba’nia

Praktikan,

Risky Yanuari Wahyuni

10

LAMPIRAN

Simplisia sebelum dikeringkan

Cawan di angkat dari desikator

Bahan Organik Asing

Cawan diletakkan dalam desikator

Pengovenan

Sortasi bahan organik asing

Pengambilan cawan

Penimbangan bahan organik asing

11

Berat simplisia I

Berat simplisia II

12