Atomic Absorption Spektrocopy.docx

MAKALAH KIMIA DASAR

Atomic Absorption Spectroscopy Dosen Pembimbing : Nita Maria Rosiana Oleh: Golongan / Kelompok : E / 4

Nama

NIM

Yomi Meda Anjati

(G42192239)

Nuriyah Kamilati

(G42182241)

Fahrani Nur Ngizan

(G42182260)

Ayub Faluk

(G42182282)

Yustina Kotouki

(G42182285)

Siti Nuri Aisyari

(G42182288)

Fitra Rakhmaudina Zahwa

(G42182300)

PROGRAM STUDI GIZI KLINIK JURUSAN KESEHATAN POLITEKNIK NEGERI JEMBER 2018

1

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah kimia dengan judul “Atomic Absorption Spectroscopy” dengan lancar dan tepat pada waktunya. Makalah Atomic Absorption Spectrocopy ini disusun untuk menyelesaikan tugas mata kuliah kimia dasar. Dengan terselesainya makalah ini, maka tidak lupa kami mengucapkan banyak terima kasih kepada Bu Nita yang telah memberikan arahan tentang penyusunan makalah ini. Demikian makalah yang kami buat, mohon kritik dan sarannya atas kekurangan dalam penyusunan makalah ini. Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan bagi kami selaku penulis.

Jember, 22 November 2018 Penyusun,

Kelompok 4

2

DAFTAR ISI Cover ......................................................................................................................................1 Kata Pengantar .......................................................................................................................2 Daftar Isi ................................................................................................................................3

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................................4 1.1

Latar Belakang ...........................................................................................................4

1.2 1.3

Rumusan Masalah ......................................................................................................5 Tujuan.........................................................................................................................

BAB II Pembahasan ...............................................................................................................6 2.1 Hukum Dasar Atomic Absorption Spectrocopy ..............................................................6 2.3 Jenis- jenis Atomic Absorption Spectrocopy...................................................................7 2.3 Bagian – bagian Atomic Absorption Spectrocopy...........................................................8 2.4 Kelebihandan Kelemahan Metode AAS ..........................................................................9 2.5 Ganguan Dalam Metode AAS .........................................................................................10 2.6 Prinsip Kerja ....................................................................................................................10

BAB III Penutup ....................................................................................................................11 3.1 Kesimpulan ......................................................................................................................11

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................12

3

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Atomic Absorption Spektrocopy(AAS) atau spektrofotometri serapan atom (SSA) merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atomatau molekulanalit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA),merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Atomic Absorption Spektrocopy (AAS) pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.Memang selain dengan metode serapan atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya. Metode ASS ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah 4

dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metodeini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

1.2 Rumusan Masalah 1. Hukum Dasar AAS 2. Jenis-Jenis AAS 3. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya 4. Kelebihandan Kelemahan Metode AAS 5. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS 6. Prinsip Kerja

1.3 Tujuan 1. Mengetahui apa yang dimaksud dengan atomic absorption spectrocopy 2. Mengetahui komponen dan fungsi atomic absorption spectrocopy 3. Mengetahu prinsip kerja atomic absorption spectrocopy

5

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom Hukum dasar pada spektrofotometri serapan atom ini adalah “ Hukum Lambert – Beer’. 1. Hukum Lambert Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama. A = k. b 2. Hukum Beer Menurut Beer, yang berlaku untuk radiasi monokromatis dalam larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi. A = k. C Jadi jika hukum Lambert – beer digabungkan akan menghasilkan rumus segabai berikut :

 Jumlah relatif panjang gelombang cahaya yang terabsopsi ketika melewati sampel tergantung pada : 

jarak yang ditempuh sinar ketika melewati sampel (ukuran kuvet - b)



jumlah senyawa kimia dalam sampel yang mengabsopsi sinar (konsentrasi analit – c)



Kemepuan sampel mengabsopsi sinar (molar absorptivity - e)

 Absorban berhubungan dengan konsentrasi analit, panjang kuvet, dan absoptivitas molar (tetapan serapan).

A = ℇbc Dimana : A = absorbansi (no units) ℇ = tetapan serapan (L/mole-cm) b = lebar kuvet (cm) c = konsentrasi larutan (mol/L) 6

 Jumlah relatif cahaya yang melewati sample (I/Io) dikenal dengan istilah transmitan (T) T=

Percen transmitan

𝑃 𝑃0

𝑃

%T = 100 × ⟮ 𝑃0 ⟯

 Absorban (A) adalah jumlah relatif cahaya terabsopsi oleh sampel dan berhubungan dengan transmitan (T) A = - log ⟮

𝑃 ⟯ 𝑃0

= - log (T) = - log %T/ 100

2.2 Jenis – Jenis AAS Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS : 1. Atomisasi dengan nyala Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logampada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yangberbentuk cairan akan dilakukanatomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gasbakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yangberbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akanmemberikan sensitivitas yang berbeda pula. 2. Atomisasi tanpa nyala Atomisasitanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon ( CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan kedalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga3000 ºC.pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : a. Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut b. Pengabuan (ashing),suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadidekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampelsehingga diperoleh garam atau oksida logam. 7

c. Pengatoman (atomization). 3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsurAs, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºCsehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentukgas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi olehSnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

2.3 Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya a. Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu: 

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur



Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. b. Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. c. Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting. d. Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar 8

bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. e. Burner merupakan bagian paling penting di dalam main unit, karena berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. f. Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. g. Monokromator berfungsi untuk memisahkanradiasi resonansi yang telahmengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. h. Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampeldan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. i. Rekorder berfungsi untuk menangkap sinyal dari detector dan menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi

2.4 Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS  Kelebihan 

Spesifik



Batas limit rendah



Dari larutan yang sama dapat mengukur beberapa unsur yang berlainan



Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur



Batas kadar yang ditentukan sangat luas (mg/L hingga persen)

 Kelemahan 

Kurang sempurnanya preparasi sampel



Kesalahan matriks



Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau adapenyumbatan padajalannya aliran sampel.

9

2.5 Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS a. Gangguan kimia Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksikimia dengan anion atau ketion tertentu dengansenyawa yang refraktori,sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. b. Gangguan matrik Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,atau bila pelarut yangdigunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, ataubila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalamanalisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalamanalisis kuantitatif. c. Gangguan ionisasi Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehinggamampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsiakan berkurang juga. d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yangdigunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsioleh nyala api,absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

2.6 Prinsip kerja Atomic Absorption Spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom - atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.

10

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan Atomic Absorption Spektrofotometri atau AAS adalah suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atomatau molekulanalit. Komponen – komponen pada AAS : lampu katoda, tabung gas, ducting,kompresor, burner, buangan pada AAS, monokromator, detektor, rekorder.Prinsip kerja pada Atomic absorption Spektrofotometri adalah sampel berbentuk liquid diubah ke aerosol bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, unsur yang dianalisa akan menjadi atom – atom dalam keadaan dasar. sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.

11

DAFTAR PUSTAKA  

Suryati, 2011, Analisa Kandungan Logan Berat Pb dan Cu Dengan Metode SSA Terhadap Ikan Baung di Sungai Kampar Desa Muara Takus Kecamatan XIII Koto Kampar Kabupaten Kampar. Pekanbaru. Drs. I Wayan Suarsa, M.Si,2015, Spektroskopi. Denpasar.

12

13