Astm-d3279 Español.pdf

Designación: D 3279 – 97 (Reaprobada el 2001)

Método de Ensayo Estándar para Insolubles en n-Heptano1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3279; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Una épsilon de superíndice (ϵ) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance

3. Resumen del Método

1.1. Este método de ensayo cubre la determinación del porcentaje de masa de los asfaltenos como se define por la insolubilidad en disolvente normal heptano. Es aplicable a todos los asfaltos de petróleo sólido y semi-sólido que contienen poco o nada de materia mineral, a los gasóleos, al fuelóleo pesado y al petróleo crudo que han sido rematados con un punto de corte de 343 ºC o superior. 1.2. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. 1.3. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Ver capítulo 7 para una indicación de peligro específico. 2. Documentos de Referencia 2.1. Normas ASTM: C 670 Prácticas para la Elaboración de Precisión y Declaraciones de Tendencia para Métodos de Ensayo de Materiales de Construcción2 __________________ 1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D04 sobre Materiales para Calles y Pavimentación y es responsabilidad directa del Subcomité D04.47 sobre Ensayos Misceláneos en Asfalto. Edición actual aprobada el 10 de agosto de1997. Publicado en abril de 1998. Originalmente publicado como D 3279 – 73 T. Última edición anterior D 327990. 2 Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.02

1

3.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se filtra a través de una almohadilla de fibra de vidrio. El material insoluble se lavó, secó y pesó. 4. Importancia y Uso 4.1. Este método de ensayo es útil para cuantificar el contenido de asfaltenos de los asfaltos de petróleo, gasóleos, fuelóleos pesados y petróleo crudo. El contenido de asfalteno se define como los componentes no solubles en nheptano. 5. Aparatos y Materiales 5.1. El montaje del aparato de dispersión se ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes componentes de la siguiente manera: 5.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad adaptada a un condensador de reflujo de tipo Allihn, cada uno con una rótula de 35/25. 5.1.2. Agitador Magnético y Agitador Magnético de Plato Caliente, equipado con un regulador de voltaje. 5.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y exterior con la excepción de la superficie inferior exterior. Las dimensiones aproximadas deberán ser de un diámetro de 44 mm en la parte superior que se estrecha a 36 mm en la parte inferior y una profundidad de 28 mm.

5.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio de 32 mm de diámetro3. 5.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con tubo lateral, de 500 ml de capacidad. 5.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de diámetro interior. 5.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para sujetar el crisol Gooch en el tubo de filtrado.

Nota 2 – Las pruebas muestran que una pequeña cantidad de insolubles (± 0.3 % en masa) permanecen en las paredes del matraz de precipitación a pesar de lavados repetidos. Cuando el nivel esperado de insolubles en n–C7 es del 6% o menos, se recomienda utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Después que todo posible precipitado ha sido lavado del matraz al crisol filtrante en 8.3, incluya el matraz con el crisol para el secado, pesaje y procedimientos de cálculo en 8.3 y 9.1.

Nota 1 – Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados que permitan la filtración al vacío con un crisol Gooch.

8.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene la muestra más disolvente con agitador magnético añadido, sobre la placa caliente magnética-agitador y seguro bajo el condensador de reflujo. Con el agitador magnético en funcionamiento, ajustar para un reflujo suave durante un periodo de 15 a 20 minutos cuando se prueba aglutinantes de pavimentación, fuelóleos, gasóleos, o residuos de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se recomienda un período de reflujo de 25 a 30 min. En todos los casos, permitir que la mezcla dispersa se enfríe a temperatura ambiente durante un período de 1 h. 8.3. Colocar el crisol Gooch más un espesor de la almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un horno a unos 107 °C durante 15 minutos, dejar enfriar en un desecador y pesar con precisión de 0,1 mg. Configure el crisol filtrante más la almohadilla de filtro en el matraz de succión y pre mojado con 5 ml de n–heptano (Fig. 2). Calentar el matraz que contiene la muestra más disolvente a 38 hasta 49 °C sobre la placa caliente y vierta su contenido (excepto para el agitador magnético) a través del filtro utilizando un vacío suave. La filtración procederá con mayor rapidez si el líquido sobrenadante se filtra primero con los insolubles transferidos al filtro anterior. Limpiar el vaso de precipitados o matraz mientras se transfiere el precipitado final, utilizando ya sea una varilla de caucho o una espátula de acero inoxidable con un extremo cuadrado. Lavar el precipitado con tres porciones de n–heptano de aproximadamente 10 ml cada una, primero enjuagar el matraz con el mismo. Colocar el crisol en el horno a 107 °C

6. Solvente 6.1. n–Heptano, mínimo 99.0 % mol (Grado Puro). 7. Peligros 7.1. El n–Heptano tiene un punto de ebullición de 98 °C y un punto de inflamación de -1 °C, lo que significa que debe ser manejado con cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de la dispersión de reflujo y la filtración se llevarán a cabo en una campana ventilada y lejos de llamas u otras fuentes de calor. 8. Procedimiento 8.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar con una aproximación de 0.1 mg una cantidad de la muestra a analizar, utilizando de 0.5 a 0.6 g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de asfalto aglutinantes de pavimentación y residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los gasóleos y fuelóleos pesados (Nota 2). Añadir n–heptano en la relación de 100 ml de disolvente por 1 g de muestra, utilizando proporcionalmente menos o más disolvente que depende del tamaño de la muestra. A menos que el asfalto está en una forma granular, calentar el matraz suavemente y gírelo para hacer que la muestra se distribuya un poco más sobre los lados inferiores o más bajos del matraz. __________________ 3 Almohadillas filtrantes de vidrio No. 934-AH (Huribut) se pueden comprar de Reeve Ángel and Company, Clifton, Nueva Jersey.

2

durante un período de 15 minutos, enfriar en un desecador y pesar.

11. Palabras Clave 11.1. Asfaltenos, insolubles en heptano

9. Cálculo y Reporte 9.1. Se calcula el porcentaje de masa de insolubles en normal – heptano (INH) como el porcentaje en peso de la muestra original de la siguiente manera: INH, % = (A/B) X 100

(1)

Donde: A = masa total de insolubles, y B = masa total de la muestra. Para los porcentajes de insolubles menores que 1.0, reportar al 0.01 % más cercano; para los porcentajes de insolubles de 1.0 o más, reportar al 0.1 % más cercano. 10. Precisión y Tendencia 10.1. La precisión del método se ha determinado como sigue: A

Desviación Estándar Único operador Multilaboratorio

0.53 % INH 0.93 % INH

Rango Aceptable de Dos Resultados 1.51 % INH 2.78 % INH

__________________ A

Estos números representan, respectivamente, los límites (1S) y (D2S) como se describe en la Práctica C 670. La precisión es para las muestras que cubren un rango de 4.0 a 29.0% IH

FIG. 1 Aparato de Dispersión

3

FIG. 2 Aparato de Filtración

La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente relacionado con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente avisados de que la determinación de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de violación de estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y de no ser así, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisión o para otras normas y deben ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en las reuniones del comité técnico responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe hacerlo saber al Comité de Normas ASTM, a la dirección mostrada a continuación.

Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpresiones individuales (copias simples o múltiples) de esta Norma se pueden obtener poniéndose en contacto con ASTM en la dirección antes mencionada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-8329555 (fax), o [email protected] (e-mail) o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org).

4