Asidi Alkalimetri.docx

ASIDI ALKALIMETRI A. TUJUAN Tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut : 1.

Untuk menetapkan kadar asam lemah dengan menambah pereaksi tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititrasi dengan baku alkali.

2.

Untuk menetapkan kadar senyawa asam yang tidak larut dalam air.

B.

LANDASAN TEORI Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang akan digunakan. Suatu penentuan konsentrasi sekelumit secara spektrofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatografi, cukup dengan sampel mikro (Gandjar, 2007). Asam borat (H3BO3) adalah senyawa yang mengandung boron yang larut dan bersirkulasi di dalam plasma. Ini berwarna dan bubuk putih larut dalam air dan telah digunakan sebagai pestisida untuk membunuh kutu, serangga, jamur dan alga dan juga lalat, kecoa, kutu busuk dan jamur pelapuk kayu. Asam borat digunakan secara meluas sebagai pengawet makanan (4mg/L) di dalam produk makanan seperti kaviar dan juga untuk tujuan kesehatan dan non kesehatan. Ini juga digunakan untuk mengawetkan daging, kaviar, dan produk keju. Boron dan derivatnya yang digunakan dalam sel - sel harus dikurangi. Ada banyak laporan yang mengindikasikan efek yang

berbahaya pada organism – organism yang dapat menyebabkan masalah kesehatan jika makanan tersebut dikonsumsi oleh manusia. Asam borat dan boraks memiliki efek beracun pada sel. Untuk bayi yang baru lahir dosis maksimum yang dapat diberikan antara 3 – 6 gram, dan 15 – 20 gram untuk dewasa. Beberapa gejala yang ditimbulkan oleh asam borat antara lain batuk, iritasi mata, diare, dan iritasi pada mulut. Pada umumnya asam borat akan menakibatkan efek yang buruk pada kesehatan manusia jika di konsumsi dalam skala besar. Bagaimanapun dilakukan peringatan pada asam borat dalam pengunaanya di beberapa produk makanan (Kumar, 2011). Senyawa asam borat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari, antara lain sebagai antiseptic, kosmetik, industry kulit, detergen, sabun, plastic, industry metal dan alat-alat listrik. Kegunaan asam borat yang utama adalah untuk obat-obatan, dan yang berhubungan dengan lapangan farmasi, seperti untuk obat kumur, obat semprot hidung dan formula kesehatan untuk muka. Namun, ternyata ada beberapa produsen makanan yang menambahkan borat kedalam makanan. Penambahan borat ke dalam bahan makanan sebagai tambahan makanan atau food aditif memang memberikan keuntungan bagi produsen, diantaranya makanan menjadi lebih awet, bakso daging misalnya menjadi lebih kenyal, padat dan rapuh. Borat diperoleh di pasaran dengan harga yang relative murah, padahal asam borat merupakan bahan kimia yang hanya diperbolehkan untuk pemakaian luar dan tidah boleh dipergunakan untuk internal (Marushin, 2004). Asam salisilat adalah salah satu obat yang diketahui untuk mengobati keratonoid dan pengobatan yang baik khusus kondisi kulit, termasuk psoriasis. Ketika mekanisme kerja keratonoid tidak sepenuhnya dimengerti, diperkirakan asam salisilat mungkin mengurangi keratonoid – keratonoid dengan baik dengan perlahan-lahan mengurangi pH pada stratum corneum, efek ini menjadi awal dari berkurangnya skala dan kelembutan pada daerah yang

terkena. Asam salisilat menjadi pilihan yang aman untuk mengontrol efek psoriatic local pada kehamilan, bagaimanapun karena resiko yang sangat besar dari sistem penyerapan dan efek racun, asam salisilat harus dihindarkan dari jangkauan anak – anak (K. Rao, 2010). Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak jika digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis. Untukmengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom Liposom tidak menimbulkan modifikasi kimia bahan obat dan dapat menjerat obat yang bersifat polar maupun yang bersifat non polar. Asam salisilat bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam air. Dilain pihak asam salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air, karena asamsalisilat harus dalamkeadaan terlarut. Pelarut guna meningkatkan kelarutan asam salisilat (Panjaitan, 2008). C. ALAT DAN BAHAN 1.

Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

-

Buret

-

Lumpang dan alu

-

Statif dan klem

-

Erlenmeyer

-

Gelas kimia

-

Pipet tetes

-

Pipet ukur

-

Filler

-

Timbangan analitik

-

Sendok tanduk

2.

Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

-

Asam salisilat

-

Asam borat

-

Indikator fenolftalein

-

Aquades

-

Gliserol

-

Etanol

-

Natrium dioksida 0,1 N

-

Aquades

D. URAIAN BAHAN 1.

Air Suling (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: aqua destillata

Berat Molekul : 18,02 Rumus Molekul

: H2 O

Rumus Struktur

:

Pemerian

: cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai rasa. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan 2.

: sebagai pelarut.

Asam Borat (Dirjen POM, 1979)

Sinonim

: acidum boricum

Berat Molekul : 61, 83 Rumus Molekul

: H3BO3

Rumus Struktur

:

Kelarutan

: larut dalam 20 bagian air, dalam 3 bagian air mendidih,

dalam 16 bagian etanol (95%) dan dalam 5 bagian gliserol Pemerian

: hablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap tidak

berwarna; kasar; tidak berbau; rasa agak asam dan pahit kemudian manis. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan 3.

: antiseptikum ekstern, sebagai sampel.

Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: acidum salicylicum

Berat Molekul : 138,12 Rumus Molekul

: C7H6O3

Rumus Struktur

:

Kelarutan

: larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol

(95%); mudah larut dalam kloroform dan dalam eter; larut

dalam

larutan ammonium asetat , dinatrium hidrogenfosfat,

kalium

sitrat,

dan

natrium sitrat. Pemerian

: hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan 4.

: keratolitikum, antifungi, sebagai sampel.

Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: natrii hydroxydum

Berat Molekul : 40,00 Rumus Molekul

: NaOH

Rumus Struktur

: Na – O – H

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%).

Pemerian

: bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering,

keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan 5.

: zat tambahan, sebagai larutan baku.

Gliserol (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: glycerolum

Berat Molekul : 92,10 Rumus Molekul

: C3H8O3

Rumus Struktur

:

Kelarutan

: dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%);

praktis tidak larut dalam kloroform, dalameter dan

dalam

minyak lemak.. Pemerian

: cairan seperti sirop; jernih, tidak berwarna; tidak berbau;

manis diikuti rasa hangat. Higroskopis, jika disimpan

beberapa lama pada suhu rendah dapat

memadat membentuk massa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih kurang 20o. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan 6.

: zat tambahan.

Etanol (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: aethanolum

Berat Molekul : 444,44 Rumus Molekul

: C2H6O

Rumus Struktur

:

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan dalam

eter. Pemerian

: cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah

bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat sejuk, jauh dari nyala api. Kegunaan 7.

: zat tambahan.

Indikator Fenolftalein (Dirjen POM, 1979) Sinonim

: Phenolftalein

Berat Molekul : 318,33 Rumus Molekul

: C20H14O4

Rumus Struktur

:

Kelarutan

: sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%).

Pemerian

: serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Kegunaan

: sebagai larutan indikator.

E.

1.

PROSEDUR KERJA

Penetapan kadar asam borat

Asam Borat -

ditimbang 0,1 g

-

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

-

ditambahkan air 10 ml

-

ditambahkan gliserol 5 ml

-

ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet

-

dititrasi dengan NaOH 0,1 N Larutan berwarna merah muda Volume NaOH = 10,8 ml

2.

Penetapan Kadar Asam Salisilat

Asam Salisilat -

ditimbang 0,1 g

-

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

-

ditambahkan air 10 ml

-

ditambahkan etanol 5 ml

-

ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet

-

dititrasi dengan NaOH 0,1 N Larutan berwarna merah muda Volume NaOH = 3,1 ml

F.

HASIL PENGAMATAN

1.

Data Pengamatan PERLAKUAN

HASIL

1. Penetapan Kadar Asam Borat 0,1 g sampel + air 10 ml + gliserol 5 ml + 2

Bening menjadi merah muda

pipet indikator fenolftalein, dititrasi dengan

VNaOH = 10,8 ml

NaOH 0,1 N. 2. Penetapan Kadar Asam Salisilat 0,1 g sampel + air 10 ml + etanol 5 ml + 2

Bening menjadi merah muda

pipet indikator fenolftalein, dititrasi dengan

VNaOH = 3,1 ml

NaOH 0,1 N.

2.

Data Perhitungan

a.

Penetapan Kadar Asam Borat Dik

: VNaOH

= 12,3 ml NNaOH

= 0,1 N

BE

= 6,183

Berat sampel = 100 mg Dit

: Kadar asam borat = …. ?

Peny : Kadar Asam Borat

=

x 100% = = 6,67 %

x 100%

b.

Penetapan Kadar Asam Salisilat Dik

: VNaOH

= 5,3 ml NNaOH

= 0,1 N

BE

= 13,812

Berat sampel = 100 mg Dit

: Kadar asam salisilat = …. ?

Peny : Kadar Asam Salisilat =

x 100% = = 4,28 %

x 100%

G. PEMBAHASAN Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret (titran) yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volume atau molaritasnya sampai terjadi reaksi sempurna pada titer yang belum diketahui konsentrasinya. Pada percobaan ini, titrasi yang dilakukan menggunakan metode asidimetri karena menggunakan basa sebagai larutan baku dan asam sebagai sampel. Percobaan yang dilakukan adalah penetapan kadar senyawa asam borat dan asam salisilat dalam suatu sediaan obat. Hal ini dilakukan karena asam borat yang merupakan zat tambahan yang digunakan sebagai pengawet dalam sediaan sampel harus diketahui kadarnya. Suatu pengawet dalam sediaan obat harus sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan, tidak kurang dan tidak lebih atau harus sesuai dengan peraturan yang tertera pada Farmakope. Jika kadarnya berlebih maka akan merugikan dan membahayakan orang yang mengkonsumsi obat tersebut. Begitupula dengan asam salisilat, asam salisilat penggunaanya dalam bidang farmasi yaitu sebagai analgetik dan antipiretik atau penghilang rasa sakit dan penurun panas (demam). Jika kadarnya kurang maka obat tersebut tidak akan mencapai efek terapi atau dengan kata lain tidak mempan, dan jika berlebih maka akan bersifat toksik atau racun bagi tubuh, sehingga perlu dilakukannya penetapan kadar asam borat dan asam salisilat. Pada penetapan asam borat digunakan gliserol. Gliserol merupakan kosolven yaitu zat yang berfungsi meningkatkan kelarutan. Kosolven adalah pelarut yang ditambahkan dalam suatu sistem untuk membantu melarutkan atau meningkatkan stabilitas dari suatu zat. Kosolven dapat meningkatkan kelarutan dan stabilitas suatu bahan Kosolven mempunyai dua sifat yaitu

hidrofilik (suka akan air) dan hidrofobik (tidak suka akan air). Kedua sifat ini yang akan membantu dalam peningkatan kelarutan suatu larutan. Setelah itu, sampel dititrasi dengan NaOH. NaOH digunakan sebagai larutan baku karena senyawa sampel bersifat asam sehingga jika dititrasi larutan baku yang digunakan harus bersifat basa. Titrasi ini menggunakan indikator fenol merah, akan tetapi dipercobaan ini digunakan indikator fenolftalein, karena rangenya masih sama dengan fenol merah. Indikator fenolftalein merupakan larutan basa atau asam lemah yang berfungsi untuk mengetahui titik ekuivalen dalam titrasi. Titik ekuivalen merupakan titik dimana senyawa tepat habis bereaksi. Titik akhir titrasi merupakan keadaan yang ditandai dengan adanya perubahan warna larutan dan titrasi dihentikan. Setelah titik akhir titrasi, diperoleh volume NaOH yang digunakan yaitu 10,8 ml. Reaksi yang terjadi antara asam borat dan NaOH yaitu : H3BO3 + NaOH

NaH2O3 + H2O

Pada penetapan kadar asam salisilat sama halnya dengan gliserol, etanol juga merupakan kosolven yang berfungsi dalam peningkatan kelarutan. Pada percobaan ini, seharusnya air yang digunakan adalah air bebas CO2 tetapi tidak digunakan karena tidak tersedianya air bebas CO2 tersebut. Digunakannya air bebas CO2 dimaksudkan karena NaOH merupakan basa kuat yang mudah menyerap CO2 atau bersifat higroskopis sehingga diperlukan untuk melarutkan basa. Pembuatan air bebas CO2 yaitu dengan mendidihkan air, kemudian didiamkan, lalu disemprot dengan inert nitrogen, dan terakhir ditutup dengan alumunium foil. Dari hasil titrasi asam salisilat diperoleh volume NaOH sebanyak 3,1 ml. reaksi yang terjadi antara asam salisilat dan NaOH yaitu :

Dari hasil perhitungan kadar asam borat dan asam salisilat diperoleh hasil kadar asam borat dalam sediaan obat adalah 6,67 % dan kadar asam salisilat adalah 4,28 %. Kadar asam borat sesuai syarat yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 99,0%. Sedangkan kadar asam salisilat yaitu tidak kurang dari 99,5%. Dari hasil yang diperoleh dapat diketahui bahwa kadar asam borat dan asam salisilat sangat jauh di bawah syarat yang telah ditentukan. Hal ini kemungkinan dikarenakan oleh beberapa faktor antara lain tidak digunakannya air bebas CO2, bahan atau indikator yang dipergunakan sudah tidak steril, bahan yang digunakan sudah lama, dan lain sebagainya.

H. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1.

Kadar asam borat dalam sampel adalah sebesar 6,67 %.

2.

Kadar asam salisilat dalam sampel adalah sebesar 4,28 %.

DAFTAR PUSTAKA Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Yogyakarta. (Hal. 1 dan 10)

Pelajar,

K. Rao, Purushotham, Khaliq K., Kharat S. S., Sagare P., dan Patil S. K., 2010, “Preparation And Evaluation O/W Cream For Skin Psoriasis”, International Journal of Pharma and Bio Sciences, Vol. 1, No. 3, ISSN : 0975 – 6299, India. Kumar, G. dan N. Srivastava, 2011, “Genotoxic Effects Of Two Commonly Used

Food Additives Of Boric Acid And Sunset Yellow In Root Meristems Of Trigonella Foenum – Graecum”, Iran Journal Environment Health Science English, Vol. 8, No. 4, India. Marushin, N., Warnety M., dan Nila S., 2004, “Pengaruh Asam Borat Terhadap Ovarium Mencit Putih (Mus musculus L)”, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 9, No. 2, ISSN : 1124 – 0177, Andalas.

Panjaitan, Elman, 2007, “Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi”, Jurnal Sains Materi Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 – 1098, Tanggerang.

RCOBAAN

LAPORAN ASIDI-ALKALIMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM ILMU DASAR TEKNIK KIMIA I SEMESTER TAHUN AJARAN

: II (DUA) : 2013/2014

KELOMPOK

: XXV (DUA PULUH LIMA)

TGL. PERCOBAAN

: 8 MARET 2014

: PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT DENGAN TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI

NAMA

NIM

SHINTA WIDYASTUTI

130405069

Keadaan ruangan : Tekanan Udara : Suhu Ruangan

760 mmHg : 30 oC

LABORATORIUM KIMIA ANALISA DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

ABSTRAK Asidimetri adalah pengukuran jumlah asam atau pengukuran dengan asam yang diukur jumlah asam atau garam. Asidimetri adalah pengukuran jumlah asam atau pengukuran dengan asam yang diukur jumlah asam atau garam. Percobaan dengan judul “Penentuan Asam Asetat dengan Titrasi Asidi-Alkalimetri” yang bertujuan untuk menentukan kadar asam asetat dalam cuka Anggur “Tahesta” dengan menggunakan larutan standar baku NaOH yang telah ditetesi indikator phenolphtalein. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: NaOH, H2C2O4, Sampel Cuka Anggur “Tahesta”, dan Aquadest. Adapun alat-alat yang digunakan antara lain: buret, statif besi, pipet tetes, corong, beaker glass, erlenmeyer, klem, aluminium foil. Pada percobaan ini, asam oksalat yang telah ditambahkan phenolphtalein dititrasi dengan larutan natrium hidroksida yang sudah distandarisasi sampai warnanya berubah menjadi merah rosa, percobaan diulangi sampai 2 kali sehingga diperoleh normalitas NaOH praktek 0,19986 N,dan persen ralatnya ialah 0,16%. Dilanjutkan dengan titrasi sampel Cuka Anggur “Tahesta” menggunakan NaOH yang telah distandarisasi sampai warnanya berubah menjadi merah rosa, percobaan diulangi 2 kali sehingga diperoleh normalitas CH3COOH praktek 0,1885 N, dan persen ralatnya ialah 4,79 %.

Kata kunci : asam asetat, asidi-alkalimetri, natrium hidroksida, phenolphtalein, titrasi

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi. Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin (Haryadit, 2011).

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah sebagai berikut : 1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat. 2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik. 3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun

secara

fisika. 4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat

pula

digunakan

(Sasongko, 2010). Pada percobaan ini akan dilakukan metode titrasi asidi-alkalimetri untuk menentukan kadar asam asetat dalam cuka. Melalui percobaan ini, diharapkan praktikan mampu memahami dan mengerti cara penentuan kadar konsentrasi suatu larutan dengan tepat serta perhitungan yang didasarkan dengan prinsip stokiometri dari reaksi kimia di mata kuliah kimia analisa ini. 1.2

Perumusan Masalah Masalah yang timbul dalam percobaan asidi alkalimetri ini adalah bagaimana cara untuk menentukan kadar suatu larutan asam ataupun basa dengan prinsip asidi alkalimetri dengan tepat.

1.3

Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan asidi alkalimetri ini adalah : 1. Untuk mengetahui dan memahami prinsip titrasi asidi alkalimetri.

2. Untuk menentukan kadar sampel larutan asam maupun basa sesuai dengan prinsip titrasi asidi alkalimetri. 3. Untuk mengetahui aplikasi asidi alkalimetri di dalam industri. 1.4

Manfaat Percobaan Manfaat yang dapat diambil dari percobaan asidi alkalimetri ini antara lain:

1. Dapat mengetahui dan memahami prinsip titrasi asidi alkalimetri.

2. Dapat menentukan kadar sampel larutan asam maupun basa sesuai dengan prinsip titrasi asidi alkalimetri. 3. Dapat mengetahui aplikasi asidi alkalimetri di dalam industri. 1.5

Ruang Lingkup Percobaan Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif dengan modul percobaan Analisis Volumetri : Titrasi Asam Basa ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dan dalam kondisi ruangan: Temperatur

: 30oC

Tekanan udara

: 760 mmHg

Dilakukan dalam ruangan dengan menggunakan bahan–bahan antara lain aquadest (H2O), asam oksalat (H2C2O4.2H2O) 0,1 N 200 ml, natrium hidroksida (NaOH) 0,2 N 500 ml, dan indikator phenolphtalein (C20H14O4) sedangkan untuk peralatan digunakan alat-alat seperti statif besi dan klem, buret, erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, pipet tetes, corong dan batang pengaduk.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Titrasi Asam Basa Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan untuk mengukur jumlah yang pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan dengan suatu larutan lain yang konsentrasinya diketahui. Analisis semacam ini yang menggunakan pengukuran volume larutan reaktan disebut analisis volumetri.Pada suatu titrasi, salah satu larutan yang mengandung suatu reaktan dimasukkan ke dalam buret, sebuah tabung panjang yang salah satu ujungnya mempunyai kran dan diberi skala dalam mililiter dan sepersepuluh mililiter. Larutan dalam buret disebut penitrasi (titran) dan selama titrasi, larutan ini diteteskan secara perlahan melalui kran ke dalam labu Erlenmeyer yang mengandung larutan reaktan lain. Larutan penitrasi ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan berubahnya warna indikator, suatu zat yang umumnya ditambahkan ke dalam larutan dalam bejana penerima

dan yang mengalami perubahan warna ketika reaksi berakhir. Perubahan warna ini menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi, diberi nama demikian karena pada titik ini, penetesan larutan penitrasi dihentikan dan volumenya dicatat (Brady, 1987).

2.2 Prinsip Titrasi Asam Basa Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan larutan dengan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksi dilakukan secara bertahap (tetes demi tetes) hingga tepat mencapai titik stoikiometri atau titik setara.Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titran ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-] Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warnaindikator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen.Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut (Pramono,2012).

2.3 Asidi Alkalimetri Analisa cara titrimetri berdasarkan reaksi kimia seperti : aA + tT

-->

hasil

dengan keterangan : a molekul analit A bereaksi dengan molekul pereaksi T. Pereaksi T disebut titran ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah buret, dalam bentuk larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Larutan yang disebut belakangan disebut larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses, disebut stsndarisasi. Penambahan titran

dilanjutkan hingga sejumlah T yang kimia ekivalen dengan A telah ditambahkan.

Maka

dikatakan bahwa titik ekivalen titran telah tercapai.Agar mengetahui bila penambahan titran berhenti, kimiawan dapat menggunakan sebuah zat kimia, yang disebut indikator, yang bertanggap terhadap adanya titran berlebih dengan perubahan warna.Perubahan warna inidapat atau tidak dapat terjadi tepat pada titik ekivalen.Titik titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Reaksi-reaksi kimia yang dapat diterima sebagai dasar untuk penentuan titrimetrik salah satunya adalah reaksi asam-basa. Reaksi ini memiliki nama lain sebagai asidi-alakalimetri. Terdapat banyak asam dan basa yang ditentukan dengan titrimetri. Jika HA merupakan asam yang akan ditentukan dan BOH basanya, reaksinya adalah :

HA + OH--->A- + H2O dan

BOH + H3O+-->B+ + 2H2O Titran biasanya merupakan larutan standar elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida dan asam klorida (Underwood dan Day, 2002). Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asm dengan menggunakan baku basa. Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat

dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik ekivalen (Sasongko, 2010).

2.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Titrasi Asam Basa 2.4.1 Indikator Titrasi Zat kimia yang digunakan untuk mengetahui bila penambahan titran berhenti/titik ekivalen titran telah tercapai (Underwood dan Day, 2002).

2.4.2 Titik Ekivalen/ Titik Akhir Teoritis Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut sebagai titik ekivalen (Khopkar, 1985).

2.4.3 Titik Akhir Titrasi Titik akhir titrasi yaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus dihentikan (Brady, 1987). 2.5 Indikator Titrasi Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atu membentuk fluorosen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH.Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik.Perubahan warna disebabkan oleh resonansi ismer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi ynag berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda. Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan: a. indikator ftalein dan indikator sulfoftalein b. indikator azo c. indikator trifenilmetana (Khopkar, 1985) 2.5.1 Fenolftalein Fenolftalein adalah indikator titrasi yang lain yang sering digunakan, dan fenolftalein ini merupakan bentuk asam lemah yang lain.

Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang.Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna.Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya – mengubah indikator menjadi merah muda. Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3. Karena pencampuran warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini sulit untuk mendeteksinya dengan akurat!(Clark, 2007). 2.6 Aplikasi Asidi-Alkalimetri, “ Sel Elektrolisis 3-Kompartemen untuk Ekstraksi Magnesium dan Sulfat dari Sistem Larutan MgSO4-KCl-H2O ” Ekstraksi magnesium dan sulfat, berturut-turut dalam bentuk perolehan Mg(OH)2 dan H2SO4 telah dilakukan berdasarkan elektrolisis sistem larutan MgSO4–KCl–H2O.Bahan-bahan yang telah tersedia sebelumnya meliputi larutan campuran MgSO4 dan KCl, masing-masing dengan kadar 0,1 M, larutan Ba(OH)2 0,1 M, larutan HCl 0,1 M, akuades, dan indikator fenolftalein. Pencatu daya 7A Montana dipergunakan sebagai sumber arus listrik eskternal.Instrumen pHmeter WTW-pH 192 digunakan untuk memastikaan saat menghentikan elektrolisis. Multimeter analog Sanwa YX–360 Tre diperlukan untuk mengontrol kuat arus selama elektrolisis.Neraca analitik konvensional digunakan untuk menimbang endapan hasil elektrolisis. Seratus milliliter larutan campuran MgSO4 dan KCl dituangkan ke dalam kompartemen tengah, sementara akuades dituangkan ke dalam kompartemen anodik dan katodik, masingmasing sebanyak 100 mL.Sebanyak 5 tetes indikator fenolftalein dibubuhkan ke kompartemen katodik.Potensial diatur konstan 6 volt.Elektrolisis dihentikan kurang lebih 20 menit setelah pH larutan dalam kompartemen katodik tidak lagi berubah. Sebagai data penguat, kadar KOH dalam larutan katodik ditentukan berdasarkan metode titrasi asidi–alkalimetri, mempergunakan larutan standar HCl 0,1 M. Indikator fenolftalein digunakan sebagai penanda titik ekivalen titrasi. Kadar KOH dalam kompartemen katodik dihitung memakai persamaan VKOH NKOH = VHCl NHCl (dengan VKOH = 25 mL dan NHCl = 0,1 M) dibandingkan dengan kadar kalium dalam kompartemen sel sebelum elektrolisis dijalankan. Residu garam KCl maupun MgSO4 diuji melalui pengeringan larutan sisa di dalam oven bersuhu 110 oC (Rahmanto, 2006).

BAB III BAHAN DAN PERALATAN 3.1 Bahan dan Fungsi 3.1.1 Asam Cuka (CH3COOH) Fungsi : sebagai zat yang akan diidentifikasi kadar asam asetatnya. A. Sifat Fisika 1. Berbentuk cairan jernih. 2. Berasa asam. 3. Berbau menyengat. 4. Titik beku : 16,6 C 5. Titik didih : 118,1 C B. Sifat Kimia 1. Bereaksi dengan agen oksidator. 2. Mudah terbakar. 3. Menyebabkan korosif pada logam. 4. Tidak terjadi polimerisasi. 5. Sangat korosif terhadap baja. (ScienceLab, 2013a)

3.1.2 Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) Fungsi : sebagai larutan untuk menstandarisasi larutan NaOH A. Sifat Fisika 1. Berat molekul

: 90,04 gr/mol

2. Densitas

: 1,90 gr/cm3

3. Kelarutan dalam air

: 1 gr/7 ml (air dingin)

4. Penampilan

: Kristal Putih

5. Tidak berbau. B. Sifat Kimia 1. Dapat terbakar pada temperatur tinggi. 2. Tidak bersifat korosif terhadap kehadiran kaca.

3. Bersifat higroskopik. 4. bereaksi dengan logam, basa dan oksidator. 5. Mudah meledak jika ada percikan api. (ScienceLab, 2013b)

3.1.3 Natrium Hidroksida (NaOH) Fungsi : sebagai larutan standar untuk menitrasi asam cuka. A. Sifat Fisika : 1388 C

1. Titik didih 2. Berat molekul

: 40 gram/mol : 323 C

3. Titik leleh

4. Berbentuk putih padat. 5. Mudah larut dalam air dingin. B. Sifat Kimia 1. Mudah meledak dengan adanya panas. 2. Tidak mudah terbakar. 3. Higroskopik. 4. Sangat reaktif dengan logam. 5. Melepaskan panas ketika dilarutkan. (ScienceLab, 2013c)

3.1.4 Aquades (H2O) Fungsi : sebagai pelarut dan pengencer. A. Sifat Fisika 1. Berat molekul

: 18,02 gr/mol

2. Densitas

: 1000 kg/m3, cair (4 oC)

3. Tekanan uap 4. Titik didih

: 2,3 kPa (20°C) : 100oC

5. Berbentuk cairan tidak berwarna. B. Sifat Kimia 1. Tidak dapat terbakar.

2. Tidak beracun. 3. Memiliki pH 7 (netral). 4. Tidak terjadi iritasi pada kulit jika terjadi kontak. 5. Polimerisasi tidak terjadi. (ScienceLab, 2013d)

3.1.5 Indikator Phenolpthalein (C20H14O4) Fungsi : sebagai pengindikasi suatu larutan asam atau basa. A. Sifat Fisika 1. Berat molekul 2. Densitas

: 318,33 gr/mol : 1,299 gr/cm3

3. Rumus molekul 4. Titik lebur

: C20H14O4 : 260 oC

5. Tidak berbau. B. Sifat Kimia 1. Dapat terbakar pada suhu tinggi. 2. Produk pembakaran karbon dioksida dan CO 3. Reaktif dengan agen pengoksidasi 4. Merupakan produk yang stabil 5. Tidak terbakar jika terjadi guncangan (ScienceLab, 2013e)

3.2 Peralatan Percobaan 1. Pipet tetes Fungsi : Untuk mengambil indikator dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. 2.

Erlenmeyer Fungsi : Sebagai wadah zat yang akan dititrasi.

3. Statif dan klem Fungsi : Sebagai penyanggah berdirinya buret. 4.

Buret Fungsi : Sebagai wadah pentiter.

5. Beaker Glass Fungsi : Sebagai tempat / wadah campuran zat diaduk. 6. Corong Fungsi

:

Untuk

memasukkan

7.

larutan

standar

ke

dalam

Batang

buret. Pengaduk

Fungsi : Untuk mengaduk dua zat yang dicampur agar terbentuk larutan yang homogen. 8. Gelas

Ukur

Fungsi : Mengukur larutan sesuai dengan takaran yang diperlukan dalam percobaan.

BAB IV PROSEDUR PERCOBAAN 4.1 Prosedur Percobaan 4.1.1 Penyiapan Larutan NaOH 0,2 N 1. Cuci dan bilas beaker glass 500 ml 2. Bila larutan akan disimpan dalam waktu yang lama, sediakan botol plastik, sebab larutan NaOH pasti bereaksi dengan kaca, walaupun perlahan. 3. Timbang 4,0 gram NaOH, larutkan ke dalam beaker glass 500 ml yang berisi aquades, aduk hingga larut.

4.1.2 Standarisasi Larutan NaOH 0,2 N 1. Timbang sejumlah tertentu kristal asam oksalat (H2C2O4.2H2O) dilrutkan dalam labu 250 ml hingga diperoleh H2C2O4.2H2O 0,2 N. 2. Pipet larutan H2C2O4.2H2O di atas sebanyak 25 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer lalu tambahkan indicator phenolptalein. 3. Titrasi dengan larutan baku asam (NaOH) sampai terjadi perubahan warna indikator menjadi pink (merahmuda) yang stabil. Catat volume NaOH yang terpakai. 4. Lakukan titrasi duplo hingga diperoleh konsentrasi NaOH. 4.1.3 Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Cuka Anggur “Tahesta” 1. Pipet sampel sebanyak 25 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer dantambahkan 2 tetes indikator phenolptalein.

2. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna indikator menjadi pink (merah muda) yang stabil. Catat volume NaOH yang terpakai. 3. Larutan titrasi di atas secara duplo lalu hitung kadar asam asetat yang diperoleh.

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1 Hasil Percobaan 5.1.1 Penyiapan Larutan NaOH 0,2 N Tabel 5.1 Data Penyiapan Larutan NaOH 0,2 N Berat Kristal NaOH

Volume Pelarut

Konsentrasi NaOH

4 gram

500 ml

0,2N

5.1.2 Standarisasi Larutan NaOH 0,2 N Tabel 5.2 Data Standarisasi Larutan NaOH 0,2 N Volume

Volume

N NaOH

N NaOH

H2C2O4.2H2O

NaOH

(Teori)

(Praktek)

1

25 ml

13 ml

2

25 ml

12 ml

0,2 N

0,19968 N

Rata - rata

25 ml

12,5 ml

No.

5.1.3. Perhitungan Kadar AsamAsetatdalam Cuka Anggur “Tahesta” Tabel 5.3 Perhitungan Kadar Asam Asetat dalam Cuka Anggur “Tahesta” No

Volume Cuka

Volume NaOH

1

25 ml

24 ml

2 Rata-rata

25 ml 25 ml

23,2 ml 23,6 ml

Konsentrasi CH3COOH (Teori)

Konsentrasi CH3COOH (Praktek)

0,198 N

0,1885 N

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut: 1.

Dari hasil percobaan, diperoleh konsentrasi asam asetat pada sampel Cuka Anggur “Tahesta” run I dan run II berturut-turut adalah 0,192 N dan 0,185 N.

2. Dari hasil percobaan, kadar asam asetat pada sampel Cuka Anggur “Tahesta”, runI, dan run II berturut-turut adalah 1,097% dan 1,057%. 3.

Dari hasil percobaan, dihitung% ralat dalam percobaan yang dilakukan pada sampel Cuka Anggur “Tahesta” adalah 4,79%.

4. Dari hasil percobaan, pH meningkat seiring dengan penambahan larutan NaOH. 5. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah phenolphthalein.

6.2 Saran Adapun saran yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut: 1. Praktikan diharapkan melakukan penimbangan H2C2O4.2H2Odengan cepat karena H2C2O4.2H2O mudah bereaksi dengan udara. 2.

Praktikan diharapkan memilih buret yang lebih baik, karena buret yang kurang bagus dapat mempengaruhi proses pentitrasian dan persen ralat.

3.

Saat melakukan titrasi, praktikan harus memperhatikan tetesan larutan baku yang diteteskan agar tidak mengenai dinding labu tetapi langsung kelarutan.

4.

Praktikan sebaiknya melakukan penimbangan Kristal NaOH dengan cepat karena NaOH bereaksi dengan udara. 5. Praktikan harus memakai pipet yang bersih ketika mengambil phenolphthalein dikarenakan phenolphthalein akan berubah warnanya bila digunakan pipet yang tidak bersih.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, James E. 1987. Kimia Univeritas Asas dan Struktur. Tangerang : Binarupa Aksara. Budiyanto. 2012. Titrasi Asam Basa (Penambahan Asam dan Basa). http://budisma.web.id. Diakses pada 8 Maret 2014. Clark, Jim. 2007. IndikatorAsam-Basa. http://www.chem-istry.org/materi kimia/ kimia fisika1/ kesetimbanaganasam-basa/ indikatorasambasa/. Diakses pada 8 Maret 2014. Haryadit. 2011. Laporan Asidi-Alkalimetri. http://noxarya.blogspot.com/2012 /04/ laporan-lengkap-asidialkalimetri.html. Diakses pada tanggal 9 Maret 2014. Khopkar, S.M. 1985.KonsepDasar Kimia Analitik.Depok : UI Press. Pramono. 2012. Penentuan Komposisi Magnesium Hidroksida dan Aluminium Hidroksida dalam Obat Maag. http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id. Diakses pada tanggal 9 Maret 2014. Rahmanto, dkk.2006. Sel Elektrolisis 3-Kompartemen untuk Ekstraksi Magnesium dan Sulfat dari Sistem Larutan http://www.ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa/article/download/3300/2964.

MgSO4-KCl-H2O. Diakses

pada

tanggal 14 Maret 2014. Sasongko, K. 2010. Asidi Alkalimetri. http://katonsasongko.blogspot.com. Diakses pada 9 Maret 2014. ScienceLab. 2013a. Acetic Acid. www.ScienceLab.com. Diakses pada tanggal 8 Maret 2014. _________. 2013b. Sodium Hidroxyde. www.ScienceLab.com. Diakses pada tanggal 10 Maret 2014. _________. 2013c. Oxalic Acid. www.ScienceLab.com. Diakses pada tanggal 10Maret 2014. _________. 2013d. Phenolphthalein. www.ScienceLab.com. Diakses pada tanggal 10 Maret 2014. _________. 2013e. Water. www.ScienceLab.com. Diakses pada tanggal 10 Maret 2014. Underwood,A.L.dan R. A. Day Jr.2002 .Analisa Kimia Kuantiataif. Edisi Keempat. Jakarta :Erlangga.