Anfarbio_anggun.docx

Nama: Anggun Mahirotun NIM: V100180014

Soal 1 a. Prediksikan urutan waktu retensi dari senyawa-senyawa tersebut pada kromatogram analisis GC apabila digunakan kolom yang bersifat non polar (OV-101 GC column)! Urutan waktu retensi senyawa dari yang paling cepat (paling rendah titik didih): 1) Pentana 36⁰C 2) Heptana 98⁰C 3) Metil sikloheksana 101⁰C 4) Oktana 126⁰C 5) 2,3-dimetil oktana 165⁰C

b. Jelaskan alasan dari jawaban anda! Senyawa yang tidak mudah menguap waktu retensinya lebih lama dalam gas kromatografi. Senyawa yang mudah menguap/ semakin rendah titik didih semakin sedikit waktu yang dihabiskan pada kolom dan semakin sedikit retensi maka dari itu komponen yang mudah menguap muncul terlebih dahulu di kolom kromatografi. Titik didih suatu senyawa seringkali berhubungan dengan polaritasnya makin rendah titik didih, makin tinggi tekanan uap suatu senyawa dan makin pendek waktu retensinya biasanya karena senyawa akan menghabiskan waktu yang lebih lama pada fase gas. Jadi waktu retensi pada setiap senyawa itu berbeda tergantung dengan titik didih yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Dalam soal tersebut, titik didih terendah adalah senyawa pentana (36oC), maka pentana akan keluar dari kolom paling awal dan waktu retensi paling cepat kemudian disusul oleh heptana (98oC), metil ikloheksana (101oC), Oktana (126oC) dan terakhir adalah 2,3-Dimetil oktana (165oC).

Soal 2

Berdasarkan spektra tersebut, tentukan nama senyawa tersebut! Dan lakukan justifikasi fragmentasi senyawa tersebut!  Untuk M+ = 151 151 / 13 = 11.615  n = 11 13 x 11 = 143  sisa 8 Formula (CH)11 = C11H11+8 = C11H19 Kemungkinan adanya Heteroatom : CH4 = O C2H6 = ON CH2 = N Kemungkinan kandidat Formulanya adalah sebagai berikut : C11H19 – CH4 + O = C10H15O C11H19 - 2(CH4) + O2 = C9H11O2 C11H19 – CH4 – CH2 + O + N = C9H13ON  Untuk M+ = 109 109 / 13 = 8.38  n = 8 13 x 8 = 104  sisa 5 Formula (CH)8 = C8H8+5 = C8H13 Kemungkinan adanya heteroatom :

C8H13 – CH4 + O = C7H9O C8H13 – 2 (CH4) + O2 = C6H5O2 C8H13 – CH4 – CH2 + O + N = C6H7ON  Untuk M+ = 43 43 / 13 = 3.307  n = 3 13 x 3 = 39  sisa 4 Formula (CH)3 = C3H3+4 = C3H7 Kemungkinan adanya heteroatom : C3H7 – CH4 + O = C2H3O

Soal 3 a. Jelaskan mengapa validasi metode untuk analisis molekul farmasi sangat diperlukan? Dan kapan validasi metode tersebut harus dilakukan? Validasi metode sangat perlu dilakukan karena untuk memastikan keamanan obat dan efektifitas terapi serta untuk menjamin bahwa metode analisis yang digunakan valid sehingga tidak membahayakan Validasi metode analisis menunjukkan atau membuktikan karakteristik kinerja metode suatu analisis dapat diterima atau tidak, dan validasi metode analisis merupakan langkah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi.

Harus dilakukan validasi metode apabila: 1) Metode yang tidak baku 2) Metode yang dikembangkan oleh laboratorium 3) Metode standar yang digunakan diluar ruang lingkup 4) Perubahan sekecil apapun dari metode standar 5) Gabungan dari dua lebih metode standar 6) Gabungan antara metode standar dan metode bukan standar

b. Penetapan kadar metformin HCl dengan menggunakan NMR 1) tentukan dasar pemilihan internal standar dalam analisis kuantitatif NMR! - memiliki gugus kimia yang sama dengan analit, - inert, - titik didih rendah sehingga mudah dihilangkan setelah pengukuran, - larut dalam solvent organik yang biasa digunakan untuk NMR, - tidak terpengaruh solvent atau pengompleks - interaksi kimia antara Internal standard dengan sampel yang dianalisis (analyte) Standard yang digunakan adalah zat yang protonnya mempunyai efek perlindungan sebesar mungkin untuk memudahkan perbandingan.

2) hitunglah persamaan linieritas data tersebut, dengan menghitung jumlah obat yang ditemukan dalam sampel!

Dari data di atas di dapatkan hasil perhitungan sebagai berikut : Sebelum regresi x1

y1

Persamaan regresi x12

x1.y1

Intercep

Slope

t (b)

(a)

RSQ

y = 0.5119x-0.2422

15.0

7.5

225

112.5

7.4363

18.2

9.0

331.24

163.8

9.07438

20.9

10.5

436.81

219.45

24.1

12.0

580.81

289.2

26.8

13.5

718.24

361.8

13.47672

29.7

15.0

882.09

445.5

14.96123

0.5119

0.2422

10.45651 0.9997

12.09459

∑= 134.7

∑= 67.5

∑= 3174.19

∑= 1592.25

∑= 67.49973

Y = bx + a b = 0.5119 a = -0.2422 r = 0.9997

Persamaan regresinya adalah ; Y = 0.5119 X – 0.2422

3) tentukan nilai LOD/LOQ metode analisis metformin asam klorida (BM = 165,50) dengan standar asam maleat (BM = 116,07)

y-

(y -

)2

x

y

15.0

7.5

-3.75

14.0625

18.2

9.0

-2.25

5.0625

20.9

10.5

-0.75

0.5625

24.1

12.0

0.75

0.5625

26.8

13.5

2.25

5.0625

29.7

15.0

3.75

14.0625 ∑ = 39.375

= 11.25

=

Maka nilai LOD dan LOQ nya adalah sebagai berikut :

mg

mg