Analisis Uranium Dlm Fasa Org.

3ANALISIS URANIUM DALAM FASA ORGANIK Noor Yudhi Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK Analisis uranium dalam fasa organik . Telah dilakukan analisis uranium dalam fasa organik .Tujuan dari analysis ini adalah menentukan variabel yang berpengaruh selama striping, dari hasil striping dapat ditentukan kondisi optimum untuk analysis. Fasa organik ( TBP kerosin – UN ) yang mengandung uranium distriping dengan larutan natrium carbonat. Hasil striping dianalisis uraniumnya dengan metoda ASTM C 696-80. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi striping, dan mencari limit deteksi untuk menentukan batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis. Optimasi dilakukan dengan cara mencari waktu dan konsentrasi natrium karbonat yang optimal untuk striping. Waktu striping dibuat variasi 0, 1 dan 3 menit dan konsentrasi sodium karbonat dibuat variasi 5, 7.5 dan 10 %(b/v). Untuk menentukan limit deteksi, dilakukan analisis uranium dalam fasa organik dengan konsentrasi 1, 2 dan 5 g / L. Dari hasil analisis dapat disimpulkan striping optimum dilakukan selama 1 menit dan konsentrasi natrium karbonat yang digunakan sebesar 10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis maksimum 98,49 %(b/v) dari 29,22 g/L. Batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis sebesar 2 g/L Uranium . PENDAHULUAN Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan laboratorium kendali kualitas di Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor Daya, maka pelayanan analisis yang ada kaitannya dengan pembuatan bahan bakar nuklir perlu disediakan oleh laboratorium kendali kualitas. Diantara analisis tersebut adalah analisis uranium dalam fasa organik, analisis uranium dalam fasa organik ini perlu dilakukan terutama dalam tahap pemurnian. Di dalam proses pemurnian yang meliputi pelarutan yellow cake dan ekstraksi. Selama ektraksi berlangsung terbentuk dua fasa yaitu fasa air dan fasa organik, uranium selain dalam fasa air juga terdapat dalam fasa organik, oleh karena itu perlu adanya prosedur analisis uranium dalam fasa organik. Proses analisis ini adalah melakukan striping uranium yang ada dalam fasa organik

dipindahkan ke fasa air dengan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dan dianalisis dengan metoda yang sudah ada (ASTM 696). Di dalam analysis ada dua va riabel yang berpengaruh yaitu waktu striping dan konsentrasi sodium karbonat. Waktu striping divariasi 0, 1 dan 3 menit sedangkan konsen trasi karbonat divariasi 5, 7.5 dan 10%(b/v) Striping dan analisis dilakukan pada tempat yang sama. Tujuan dari analisis ini adalah mencari kondisi optimum dan menentukan variabel yang berpengaruh didalam analisis . Dari optimasi ini diharapkan diperoleh prosedur yang mempunyai ketepatan dan ketelitian yang tinggi dan mudah dilakukan. Selama ini analisis uranium dalam fasa organik belum dilakukan didalam laboratorium kendali kualitas. Untuk mengetahui uranium dalam fasa organik biasanya dilakukan secara tidak langsung, yaitu menga-

nalisis uranium dalam fasa air sebelum dan setelah ekstraksi. Selisih hasil analisis dari keduanya merupakan uranium dalam fasa organik. Analisis ini sulit dilakukan apabila ekstraksi berjalan secara kontinyu dan akan kesulitan untuk menganalisis fasa organik yang asal usulnya tidak diketahui. Untuk mengatasi hal ini dilakukan percobaan analisis uranium dalam fasa organik secara langsung. Analisis ini dilakukan dengan cara melakukan striping fasa organik. Uranium dalam fasa air terbentuk dianalisis secara langsung pada tempat yang sama dengan metoda ASTM C696-80 dengan menggunakan alat titroprocessor. METODA Metoda yang digunakan dalam analisis uranium dalam fasa organik adalah titrimetri (redox) yang mengacu pada prosedur ASTM C 696-80. Pada percobaan ini dilakukan optimasi striping dan mencari limit deteksi analisis. Optimasi striping dengan parameter waktu striping dan konsentrasi natrium karbonat. Optimasi striping dengan variasi 0, 1, dan 3 menit dan konsentrasi natrium karbonat dengan variasi 5, 7,5 dan 10%(b/v). Limit deteksi dengan parameter konsentrasi uranium dalam fasa organik dengan variasi 5, 2 dan 1 g/L uranium. Dari hasil percobaan ini diperoleh kondisi optimal untuk mela kukan striping dan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis. TATA KERJA Optimasi striping : Menentukan waktu striping : Ambil 1mL fasa organik dengan konsentrasi tertentu (29,22 g/L) distriping dengan 1 mL natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu 0, 1 dan 3 menit dan dianalisis dengan

metoda ASTM C 696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh waktu opti mal untuk melakukan striping. Masing masing variabel dilakukan ana lisis 3 kali. Menentukan konsentrasi larutan karbonat : Ambil 1 mL fasa organik distriping dengan 1mL natrium karbonat dengan variasi konsentrasi 5.0, 7.5 dan 10 %(b/v) selama waktu optimal yang diperoleh pada percobaan pertama dan dianalisis dengan metoda ASTM C696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh konsentrasi optimal dari natrium karbonat yang digunakan untuk striping. Masing masing variabel dilakukan analisis 3 kali Limit deteksi pengukuran : Menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa diana lisis : Ambil 1 mL fasa organik de ngan variasi konsentrasi 1.0, 2.0, dan 5.0 g/L distriping dengan 1 mL larutan. Natrium karbonat 10 %(b/v) selama 1 menit dan dianalisis dengan metoda ASTM C 696-80. Masing masing variabel dilakukan analisis 7 kali. HASIL DAN BAHASAN Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel-1,Tabel-2 dan Tabel-3 kemudian ditunjukkan pada Gambar1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada Gambar –1 terlihat bahwa striping yang dila kukan dengan menggunakan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu dari 0 – 3 menit dapat memberikan perubahan uranium yang teranalisis dalam fasa organik. Makin lama waktu striping, uranium dalam fasa organik yang teranalisis makin besar yaitu antara 92,74 sampai dengan 98,47 %(b/v).Pada variasi waktu striping 1 – 3 menit uranium dalam fasa organik yang

Waktu striping Vs U teranalisis U teranalisis, %

teranalisis berkisar antara 98,42 – 98,47 %(b/v). Pada variasi waktu ter sebut uranium yang teranalisis su dah menunjukkan harga yang kons tan. Hal ini menunjukkan bahwa striping dapat dilakukan antara waktu 1 – 3 menit, dan percobaan ini

100 95 90 85 80 5

7.5

konsentrasi karbonat, %

Waktu striping Vs U teranalisis

GAMBAR-2 : Pengaruh konsentrasi lart. Natrium karbonat terhadap U teranalisis.

100 98 96 94 92 90 88 0

1

2

3

Waktu striping , m nt

Gambar 1 : Pengaruh waktu striping terhadap U teranalisis dipilih waktu 1 melakukan striping

menit

untuk

Pada Gambar-2 terlihat bahwa kon sentrasi natrium karbonat dapat mempengaruhi uranium dalam fasa organik yang teranalisis. Pada percobaan ini konsentrasi larutan natrium karbonat yang digunakan divariasikan antara 5.0, 7.50, dan 10 %(b/v). dan waktu striping selama 1 menit. Pada percobaan Gambar-2 ini hanya membuktikan pada literatur yang ada, bahwa striping dilakukan pada konsentrasi 10 %(b/v).. Striping dengan menggunakan larutan karbonat 5-10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 85,80 s/d 98,23 %(b/v). Uranium teranalisis terbesar ditunjukkan pada striping dengan menggunakan Larutan Karbonat 10 %(b/v). yaitu 98,23 %(b/v). Dan tidak dilakukan striping dengan menggunakan larutan Karbonat lebih besar 10 %(b/v) karena mengacu pada literatur yang ada yaitu 10 %(b/v). (3)

Pada Gambar-3 menunjukkan percobaan yang dilakukan pada konsentrasi uranium yang sangat rendah. Maksud dari percobaan ini yaitu untuk menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dengan kesalahan analisis maksimal 5 %(b/b). Dari Gambar ini dapat terlihat bahwa batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dan memberikan kesalahan lebih kecil 5 %(b/b). Harga ini dapat ditunjukkan pada fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U. dengan kesalahan analisis 4.239 %(b/b). Pada Gambar-2 ini dapat menunjukkan bahwa konsentrasi 1 gr U / ltr masih bisa dianalisis tapi mempunyai kesalahan lebih besar 5 %(b/b). Jadi limit deteksi pada percobaan ini adalah fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U. U dlm fasa organik Vs Kesalahan analisis

Kesalahan analisis, %

U teranalisis, %

10

10 8 6 4 2 0 1

2

5

U dalam fasa organik, gr/ltr

GAMBAR-3 : Pengaruh uranium dalam fasa organik terhadap kesa lahan analisis. KESIMPULAN : Kesimpulan yang diperoleh dalam percobaan ini adalah analisis urani um dalam fasa organik bisa dila kukan menggunakan metoda ASTM C-696-80 dengan kondisi optimum : - Waktu striping 1 menit - Larutan natrium karbonat 10 %(b/v) - Limit deteksi U dalam fasa organik 2 g/L seperti trlihat pada pembahasan.. - Batas terkecil pengukuran 1 g/L

DAFTAR PUSTAKA : 1. ASTM STANDARD, Designation C696-80, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analisis of Nu clear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p51-53 2. ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor 672, Switzerland, (1984). 3. GALKIN NP., SUDARIKOV, B.N., VERYATIN, A.A., Techno logi of uranium, Atomizdat, Moskva, 1964, p.152-153.

Tabel 1 : Penentuan waktu striping No. 1 2 3

Waktu, menit

Konsentrasi .karbonat, %(b/v)

U teranalisis, %(b/b)

0

10

95,50 87,96 92,44 98.15 98,76 98,56 98,35 98,35 98,56

1 3

10 10

U teranalisis rerata %(b/b) 92,74 98,49 98,42

Tabel 2 : Penentuan konsentrasi natrium karbonat

No. 1 2 3

Waktu, menit

Konsentrasi.karbon at, %(b/v)

U teranalisis, %(b/b)

1

5

85,80 86,87 84,73 89,96 88,06 89,04 99,72 98,24 96,75

1 1

7,5 10

U teranalisis rerata (%b/b) 85,80 89,01 98,23

Tabel 3 : Penentuan limit deteksi pengukuran

No.

Waktu, menit

Konsentrasikarbo nat, %(b/v)

U dalam fasa organik, g/L

U teranalisis, g/L

1

1

10

5

5,117 5,117 5,117 5,117 5,087 5,206 5,206

2

3

1

1

10

10

2

1

1,966 1,972 2,071 2,076 2,020 2,035 2,109 1,101 1,172 1,214 1,098 1,092 1,163 1,178

keterangan

Rerata = 5,138 g/L Standar deviasi = 0,0148 Kesalahan analisis = 1,719 %(b/b)

Rerata = 2,036 g/L Standar deviasi = 0,0144 Kesalahan analisis = 4,239 %(b/b)

Rerata = 1,139 g/L Standar deviasi = 0,0154 Kesalahan analisis = 8,060 %(b/b)