Analisis Lab 4 Cenizas Terminado.docx

Universidad Nacional Agraria La Molina Facultad de Industrias Alimentarias

PRÁCTICA N°4: DETERMINACIÓN DE CENIZA

PROFESORA:Elizabeth Villanueva INTEGRANTES:

 AlbercoLaymito, Caroly Isabel 20150424  Estrada Santos, Any Aracely

20141254

 Jorge Ancco, Ingrid

20141356

 Rafael Rivas, Raquel

20141279

FECHA DEL INFORME: 04/10/17 GRUPO: C*

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Análisis de Alimentos

I. INTRODUCCIÓN

Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable, además, la determinación de cenizas insolubles en ácidos. La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se describen a continuación. El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración, contaminación o fraude. Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable. En el laboratorio se conoció un método para determinar el porcentaje de ceniza en alimentos, la cual fue significativa para comprender la importancia de la misma.

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II. REVISIÓN DE LITERATURA

1.1.Definición de las cenizas

En el análisis de alimentos también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de minerales que no arden ni se evaporan. Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura) (Porras, 2013). Según Pearson (1993) las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes.

1.2.La importancia del análisis de las cenizas en la Industria Alimentaria

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de ceniza sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina. El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos elementos como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración, contaminación o fraude (Peña, 2010). Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Por ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2 por ciento de cenizas, mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0.3 por ciento.

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Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable (Peña, 2010).

1.3.Importancia nutricional del contenido de cenizas en alimentos

El análisis de las cenizas de plantas, microorganismos, animales y cadáveres de seres humanos revela la presencia de más de 60 elementos químicos, de los cuales 36 se encuentran con regularidad. Sin embargo, la presencia de alguno de éstos en el organismo no prueba su participación en el metabolismo y, por lo tanto, su calidad de nutrimento; en muchos casos puede tratarse de simples contaminaciones. De manera conjunta, estos elementos representan aproximadamente el 4% del peso total del cuerpo humano, donde resaltan el calcio con un 2% y el fósforo con un 1 por ciento (Badui, 2006). Son nutrimentos indispensables para el buen funcionamiento del organismo humano, actúan de diversas maneras en la formación de tejidos rígidos del cuerpo (Ca, P, F, Mg, etc.), como cofactor de enzimas (Mn, Zn, Cu, Mo, Na, etc.), como integrante de vitaminas, hormonas, mioglobina y hemoglobina (Co, I, Fe, etcétera), para controlar la presión osmótica de fluidos celulares y del pH (Na, K, Cl, etcétera) y como parte constitutiva de algunas macromoléculas (S, P, Fe, etc.) (Badui, 2006).

1.4.Fundamento de la determinación de las cenizas

Basado en la transformación de la materia orgánica, las sales metálicas de los ácidos orgánicos a óxidos o carbonatos; algunos elementos como el azufre y los halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose volatilizar. Otros elementos minerales pueden transformarse a fosfatos, sulfato o halogenuros, los que no pueden ser retenidos completamente en las cenizas y se pierden por volatilización (Porras, 2013). Peña (2010), nos da como concepto residuo de incineración o de cenizas se refiere al residuo que queda tras la combustión (incineración) completa de los componentes orgánicos de un alimento en unas condiciones determinadas. Una vez que se eliminan otras posibles impurezas y partículas de carbono procedentes de una combustión

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incompleta, este residuo se corresponde con el contenido de minerales en alimento. El residuo de incineración soluble en ácidos equivale aproximadamente al contenido en arena. Peña (2010), nos menciona que para garantizar unos resultados fiables, es esencial conocer algunos conocimientos básicos de las características de los diversos procedimientos de calcinación y los tipos de equipos utilizados. Se emplean dos tipos principales de calcinación: la calcinación por vía seca, principalmente para la composición inmediata y para algunos tipos de análisis específicos de elementos inorgánicos; y la calcinación por vía húmeda (oxidación) como una preparación para el análisis de determinados elementos inorgánicos. Actualmente, hay disponibles sistemas de microondas para la calcinación, tanto por la vía seca como por la vía seca para acelerar procesos.

1.4.1. Calcinación por vía seca

Peña, A. (2011), se refiere a la utilización de un horno de mufla, capaz de mantener temperatura de 500-600 oC. El agua y los componentes volátiles se vaporizan y las sustancias orgánicas son incineradas, en presencia del oxígeno del aire para dar CO 2 y óxidos de nitrógeno. La mayor parte de los elementos inorgánicos son convertidos a sus óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos tales como el Fe, Se, Pb y el Hg pueden volatilizarse parcialmente

con este procedimiento, de modo que si la

calcinación es un paso preliminar para un análisis elemental específico, deben emplearse otros métodos. Las ventajas de la calcinación convencional por vía húmeda son que es un método seguro, que no requiere la adición de reactivo alguno ni la sustracción de los blancos y que, una vez comenzada la ignición, es necesaria poca atención. Normalmente se pueden manipular un gran número de crisoles a la vez, y las cenizas resultantes pueden ser utilizadas para otros análisis tales como la determinación de los elementos inorgánicos por separado, las cenizas insolubles en ácidos y las cenizas solubles e insolubles en el agua. Los inconvenientes son la extensión del tiempo necesario (12-18 horas), o de un día para otro) y la carestía de equipos. Tendrán lugar a la pérdida de los elementos volátiles e interacciones entre los componentes inorgánicos y los crisoles. Los elementos

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volátiles con riesgo de perderse incluyen el As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni. P, V y el Zn.

1.4.2. Calcinación por vía húmeda

Peña, A. (2011), indica que es un procedimiento para oxidar sustancias inorgánicas mediante el uso de ácidos y agentes oxidantes, o bien sus combinaciones. Se solubilizan los elementos inorgánicos sin ocasionar su volatilización. La calcinación por vía húmeda es, con frecuencia, preferible a la calcinación por vía seca como un método para la preparación para el análisis elemental específico. A menudo la calcinación por vía húmeda hace uso de una combinación de ácidos y exige una campana extractora especial para los vapores del ácido perclórico, en caso que se utilice dicho ácido. Existen varias ventajas en la utilización del procedimiento de calcinación por la vía húmeda. Normalmente elementos inorgánicos permanecerán en disolución y tendrá lugar a una pérdida pequeña o nula por volatilización a temperaturas más bajas. El tiempo de oxidación es corto y exige una campana extractora de gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, además del equipo de protección. Los inconvenientes de la calcinación por vía húmeda son que exige una atención virtualmente constante por parte del operario, que son necesarios reactivos corrosivos y que solamente se pueden manipular unas pocas muestras en cada momento. Si la digestión por vía húmeda hiciese uso de ácido perclórico, todo el trabajo debe ser llevado en una costosa campana extractora de gases especial, denominada campana para ácido perclórico.

III. MATERIALES Y MÉTODOS

1.5. MATERIALES: 

Alimentos: leche, pasas, papa y crisinos.



Balanza analítica



Crisol de porcelana



Desecador

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

Horno mufla



Pinza para crisoles

1.6. MÉTODO: Se pesó aproximadamente 0.5 g de muestra en crisoles. las muestras solidas, como pasas, crisinos y papa, se utilizaron directamente, pero las muestras liquidas, como la leche, se puso a secar antes.

Se colocó el crisol con la muestra en la mufla, a no mas de 550ºC, hasta obtener ceniza libre de carbon, aproximadamente 1-3 horas.

Finalmente se enfrió en desecador y se peso.

Se calculó el porcentaje de cenizas totales por diferencia de pesos:

%𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑥100 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑔)𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES 4.1.RESULTADOS

Cuadro 1. Resultados en las diferentes muestras. Muestra

Repeticiones Código

Pasas

Crisinos

Pura Vida

Papa

Peso del crisol (g)

Peso de la muestra (g)

R1 R2 R3 R1 R2 R3 R4 R1

26 1 51 10 17 4 25 100

50,5632 50,0811 37,2076 23,6221 41,606 51,3255 43,7269 40,9418

0,5013 0,5112 0,5133 0,5001 0,5011 0,5026 0,5 0,5156

Peso del crisol + la muestra (gr.) incinerado 50,5743 50,091 37,219 23,6302 41,6145 51,3355 43,7376 40,9568

R3 R4 R1 R3 R4

29 A 44 13 43

36,9785 38,1053 42,5791 47,9849 54,053

0,5258 0,5276 0,5313 0,5071 0,524

36,9931 38,1195 42,6077 48,0156 54,0805

Cuadro 2. Porcentaje de ceniza en las diferentes muestras. Muestra

% Ceniza

Pasas

2,2142 1,9366 2,2209 1,6197 1,6963 1,9897 2,14 2,9092 2,7767 2,6914 5,3830 6,0540 5,2481

Crisinos

Pura vida

Papa

Promedio

Desviación estándar

Coeficiente de variabilidad

2,1239

0,1622

7,6391%

1,8614

0,2448

13,1508%

2,7925

0,1097

3,9302%

5,5617

0,4317

7,7613%

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4.2..DISCUSIONES

Según Reyes et al. (2013) la cantidad de cenizas en 100 gramos de papa sin cáscara es de 0.9g. Asimismo se encontró un valor similar en la Tabla de Composición de alimentos Colombianos (2015), que tiene un valor de ceniza de 1 gramo por 100 gramos para la “papa común, cruda y sin cáscara”. En la práctica el valor promedio de ceniza encontrado fue de 5.56%. Esta diferencia tan grande comparada con la bibliografía pudo haberse dado por diferentes factores: según Alvis et al. (2008) que realizó su investigación en papa ICA-Nariño procedente de Colombia, encontró un porcentaje de 0.44% siendo este valor mayor a las otras matrices utilizadas (yuca, ñame) y explica que es por su alto contenido de minerales, principalmente su alto contenido en fósforo. Zumbado (2004) dice que se debe tener cuidado al homogenizar la muestra pues puede que el material del mortero se desprenda por mucha presión. También afirma que puede producirse un mal resultado final en la determinación cuando se deja mucho tiempo el residuo incinerado (cenizas) sin pesar pues puede captar humedad del ambiente causando un aumento en el peso.

El valor obtenido de manera experimental para el contenido de cenizas en la mezcla Láctea Pura Vida fue de 2.7925%. Según Reyes et al. (2009) el porcentaje de cenizas para la leche evaporada descremada debe ser 1.5 g por 100 gramos de alimento. No se encontró bibliografía en la cual se dieran valores de porcentaje de ceniza para mezclas lácteas, pero debido a los ingredientes como el calcio, fosforo, hierro, zinc, vitamina A y vitamina D, el valor de ceniza experimental pudo haber resultado más alto que el de la leche evaporada descremada. También se debe tomar en cuenta el aditivo SIN 407, llamado también carragenina, que como indicó Solis (2007) en su tesis, se le añade KCl a la carragenina de diversos tipos (iota, k-I, k-II) para aumentar su fuerza de gel y aumentar la viscosidad en la mezcla debido a que le añaden leticina y leche de soya, además pudo haber influido el hecho de que la carragenina contiene en su estructura fosfatos. García y Pacheco-Delahaye (2010) evaluaron una bebida láctea instantánea a base de harina de arracacha en la cual el porcentaje de ceniza fue de 4.02%, que probablemente pudo haber sido por los macronutrientes aportados por la leche entera y la harina

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extruida de arracacha, pero que incluso poseen un porcentaje mayor al de la leche pura vida. Cuadro 3. Composición química de la bebida láctea instantánea.

Fuente: García y Pacheco-Delahaye , 2010. Los crisinos con ajonjolí es un producto muy rico y saludable bajo en grasas y en azúcar, elaborado a base de harina de trigo, manteca vegetal, jarabe de caña y fibra dietética, tiene la forma de un palito que al estar cubierto con bastantes semillas de ajonjolí, tiene beneficios gracias a su forma, su aroma y su sabor único de esta semilla, ocasionando que el consumidor esté consumiendo un producto muy saludable (Bejarano, E. et al., 2002). En el Cuadro 4 se presentó la composición de la muestra de crisinos en porcentajes. Cuadro 4. Composición de crisinos con ajonjolí. Insumos

%

Harina de trigo

47.6

Margarina

4.8

Azúcar

4.8

Ajonjolí

14.3

Levadura

0.05

Agua

28.45

Fuente: INDDA, 2017 La composición mayoritaria de la muestra de crisinos es de harina de trigo y ajonjolí por lo que compararemos el porcentaje de cenizas de cada uno respectivamente para

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obtener el % de cenizas total de la muestra de crisinos. Según Collazos, C. et al. (1996), el porcentaje de cenizas en una muestra de 100 g del alimento de harina de trigo y ajonjolí son 1.5 % y 0.4% respectivamente. Lo cual representaría el 1.9 % de una muestra de 100 que coincidiría aproximadamente con los resultados obtenidos en el Cuadro 2, el cual resulto el porcentaje promedio de 1.8614%. También se pudo comparar los crisinos con las galletas de vainilla, debido a su similar composición, según Collazos, C. et al. (1996), las galletas vainilla contienen 1.6 g de ceniza por 100g de porción comestible (1.6%), este valor se acerca al resultado promedio realizado en el laboratorio que es de 1.8614%. Según Bejarano, E. et al., (2002) el porcentaje de cenizas de un alimento procesado como los palitos elaborados de harina de trigo, sal y ajonjolí, es de un 2% de una muestra de 100g. Este resultado es cercano al que se obtuvo en el laboratorio con una diferencia de 0.1386 de porcentaje, sin embargo esta diferencia es mínima por lo que concluimos que los resultados obtenidos en el laboratorio son correctos. El contenido promedio de cenizas en pasas fue de 2,1239% mientras que el porcentaje brindado por las tablas de composición de alimentos es de 1.8 % como se observa en el anexo 1, de tal forma que es un resultado cercano al obtenido. (Centro Nacional de Alimentación y Nutrición - Instituto nacional de Salud, 2009) Según el Consejo Nacional de Investigación Cientifica y Tecnológica (2012) la temperatura y humedad son dos factores que regulan la cocción y el color de los productos, motivo por la cual se obtuvieron las variaciones en el resultado obtenido.

V.

CONCLUSIONES

Se determinó el contenido de cenizas en papa, crisinos, mezcla láctea PURA VIDA y pasas con el método gravimétrico de cenizas secas, obteniendo un valor promedio muy alto en la muestra de papa (5.56%) debido a , probablemente, la variedad de papa por su alto contenido de fosforo, una mala homogenización (trituración en mortero) o exposición prolongada al medio ambiente; ésta exposición prolongada al medio ambiente pudo también afectado a las pasas (2.12%) .En el caso de la mezcla láctea Pura vida se obtuvo un valor promedio alto (2.79%) comparado con su similar la leche

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evaporada quizás por la concentración de carragenina en el alimento. El porcentaje de cenizas en crisinos (1.86%) fue similar a la bibliografía consultada.

VI. 

BIBLIOGRAFÍA

Alvis, A.; Vélez, C.A.; Villada, H.S.; Rada-Mendoza, M. 2008. Análisis FísicoQuímico y Morfológico de Almidones de Ñame, Yuca y Papa y Determinación de la Viscosidad de las Pastas. Información Tecnológica. Vol. 19(1): 19-28.

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Badui, S .2006. Química de los alimentos. Cuarta edición. Editorial Pearson Educación. México.

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Bejarano, E.; Bravo, A.; Huamán, M.; Huapaya, C.2002.Tabla de Composición de Alimentos Industrializados. Centro Nacional Peruano de Alimentación y Nutrición. Lima, Perú.

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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Y NUTRICIÓN - INSTITUTO NACIONAL DE SALUD. (2009). TABLA DE COMPOCIÓN DE ALIMENTOS. Disponible

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http://www.ins.gob.pe/insvirtual/images/otrpubs/pdf/Tabla%20de%20Alimentos.pd f 

Collazos, C; White, P; White, H.; viñas, E.; Alvistur, E.; Urquieta, R.; Herrera, N.; faching, A.; Robles, N.; Hernandez, E; Arias, M. 1996. Tablas Peruanas de Composición de alimentos. Ministerio de Salud. Instituto Nacional de Salud y Centro Nacional de Alimentación y Nutrición.

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Consejo Nacional de Investigación Cientifica y Tecnológica. 2012. Determinación de Cenizas. Chile: Centro de infrmación tecnológica.

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García, A.; Pacheco–Delahaye, E. 2010. Evaluación de una bebida láctea instantánea a base de Harina de Arracacha (Arracacia xanthorrhiza) con la adición de Ácido Fólico. Revista Chilena de Nutrición. 37(4) :480-492.

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Pearson, D.1993. Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza (España).

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Peña, A. 2011. Determinación de Cenizas por el Método de Calcinación.

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Reyes, M.; Gómez-Sánchez, I.; Espinoza, C.; Bravo, F.; Ganoza, L. 2009. Tablas peruanas de composición de alimentos. Octava Edición. Ministerio de Salud, Instituto Nacional de Salud. Lima. Perú. 64 p.

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Solis, I. 2007. Estudio Comparativo de las Propiedades Finales de Extractos de Carragenina κ-I / κ-II Utilizando Distintas Algas Productoras de Carragenina κ-II. Tesis Lic. Ciencia de Alimentos. Valdivia, Chile. Universidad Austral de Chile.

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Tabla de Composición de alimentos colombianos. 2015. Segunda edición. Instituto Colombiano de Bienestar Familiar. 321 p.

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Zumbado, H. 2004. Análisis Químico de los Alimentos: Métodos Clásicos. Universidad de La Habana. Cuba.

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VII.

ANEXOS

Anexo 1. Tabla de composición de alimentos de frutas y derivados

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