Analisis Kation.docx

ANALISIS KATION

I.TUJUAN PERCOBAAN 1.Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan. 2.Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan penentu golongan dan tes khusus (spesific

test)

II.DASAR TEORI Aanalisis kualitatif merupakan analiis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat dalam suatu sample . Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari: 1.Analisis anion 2.Analisis ktion Pada analisis kation , kation yag dipelajari adalah sebagai berikut: NH2+,Na+,Ca2+,Ba2+,Mg2+,Hg2+,Pb2+,Cu2+,Sn2+,Fe2+,Fe3+,CO2+,Mn2+,Ni2+,Al3+,K+,A g2+,dan sabagainya. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut: II.I Analsi Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna,bau ,bentuk kristal dan test kelarutan dalam air. II.II Test Nyala Untuk menganalisis suatu kation dala cuplikan ,dapat dilakukan test nyala .Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila panaskan dalam nyala bunsen dengam menggunakan kawat Ni-Cr. Tabel 3. warna nyala pada unsur logam color red

metal

Carmine

Lithum compounds.Masked by barium or sodium

scarlet or

strontium comphounds .Masked by barium

cimson

calcium comphounds .Masked by barium

yellow-red yellow

Sodium compounds ,even in trace amounts. A yellow flame is not indicative of sodium unless it persists and is not intesified by addition of 1% NaCl to the dy compound

white

white-green

2inc

green

Emerald

Copper compounds,other than halides,Thalium,

Blue-Green

Phospates,when mastened with H2SO4 or B2O3

Faint-Green

Antimony and NH4 compounds

Yellow-Green Barium ,molytdenum Blue

Azure

Leadd,selenium,CuCl2 and other copper compounds moistened with hydrohloric acid

Light blue

Ascenic and come of it compounds

Greenish Blue CuBr,Antymony Violet Purple-Red

Potassium,Rubidium,and /or cesium in the presence of sodium when viewed through a blue glass Potassium compounds other then borates,phospates,and silicates.masked by sodium or lithium

Logam-logam

Warna Nyala

Na

Kuning

K

lembayung (kaca kobalt)

Li

Merah padam

Ca

Merah kuning

Sr

Kuning hijau

Cu+logam boraks

Hijau

Pb,As,Sb,Bi

Biru muda

II.III Penentuan golongan kation Untuk idenifikasi kation secara sistematis,harus ilaukan peisahan golongan.Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap karbon yang ada dalam golongan tersebut untukmengidentifikasikan keberadaan dalam cuplikan.Dalam analisa kation ini terdaoat lia golongan : Golongan 1:Ag+,Pb2+ ,akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat Golongan 2:Pb2+,Hg2+,Cu2+,Sn2+, akan mengendap sebagai garam sulfida dan hidroksida dalam

suasana sedikit basa.

Golongan 3:Fe2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+,akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida

dalam sedikit basa.

Golongan 4:Ca2+,Ba2+,tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan golongan1,2,3 Golongan 5:NH4+,Mg2+,K+,Na+ Golongan 5 dapat langsung dipisahkan langsung dari golongan 1-4.Karena ga H2S mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya ,maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti.Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilan H2S juga,tetapi berupa larutan jenuh.

II.IV Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

Larutan yang tidak diketahui

Larutan

Endapan

Golongan 5

2

Terdapat kaion dari golongan 1-4 +HCl 6 M

Larutan

Edapan

Golongan 1

Golongan 2-4 +tiosetamida +HCl

Edapan Larutan

Golongan 2

Golongan 3&4 +NH2/NH4Cl +tiosetamida

Edapan

Golongan 3

Larutan

Golongan 4

Gambar 1. Sitematika pemisahangolongan untuk kation

II.V Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.



Ag+

Ag+ + Cl- AgCl(s) Ag+ + OH-

AgOH(s) endapan hitam

AgOH + 2 NH3



endapan putih

Ag(NH3)2 (larutan) larut dalam amoniak berlebih

Pb2+

Pb2+ + CrO42Pb2+ + SO2Pb2+ + OH-

PbCr4(s) endapan putih PbSO4 endapan putih Pb(OH)(s) endapan putih tidak larut dalam amoniak berlebih.



Hg2+

Hg2+ + 2 OHHg2+ + 2 I-



Hg2O(s) endapan kuning + H2O HgI2 endapan merah

Cu2+

2 Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2 H2O Cu2+ + 2OHCu(OH)2



Cu(OH)2 . CuSO4 endapan + 2 NH4+

Cu(OH)2 endapan biru CuO endapan hitam + H2O

Sn2+

Sn2+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 endapan putih + Sn4+ + 2Cl-

Jika ditambah Sn berlebih : Sn2+ + Hg2Cl2 

2 Hg endapan abu-abu +Sn4+ + 2 Cl-

Fe2+,

Fe2+ + 2 OH-

Fe(OH)2 endapan putih

4 Fe(OH)2 + H2O + O2 Fe2+ + [Fe(CN)6]3-

4 Fe(OH)3 endapan cokelat merah Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4 Fe2+ + 3 [Fe(CN)6]4

Fe3+,

Fe + 3 SCN-

Fe(SCN)3

Fe3+ + [Fe(CN)6]3

Fe [Fe(CN)6]3 endapan cokelat

Co2+,

Co2+ + 4 SCN

[Fe4(CN)6]3 endapan biru turbull

[CO(SCN)4]2- endapan biru

Mn2+,

Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14 H+

2 MnO4 + 5 Bi3+ + 5 Na + 7 H2O

Menghasilkan warna ungu dari permanganat.



Ni2+ H

H3C CH3

C

N

OH

O

O

N

N

C

C

Ni2+ +2

Ni CH3

C

N

OH

C H3C



Ca2+ + CrO42-

tidak terbentuk endapan

O

O

CH3

Ba2+,

Ba2+ + SO42Ba2+ + CrO43-

BaSO4 endapan putih BaCrO4 endapan kuning

NH4+,

NH4+ + OH-



N

Ca2+, CaSO4 endapan putih



N

Al(OH)2 CH3COOH endapan + 2CH3COOH

Ca2+ + SO42-



C

Al3+

Al3+ + 3 COO- + 2 H2O



CH3

NH3 naik + H2O tidak bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru

Mg2+,

Mg2+ + NH3 +HPO43-

Mg(NH4) PO4 endapan Kristal putih



K+

3 K+ + [CO(NO2)6]3

K3[CO(NO2)6] endapan kuning

Na+

-Na+ + Mg2+ + 3 UO22+ + 9 CH3COO-

NaMg(UO2)3 (CH3COO)9endapan kristalin kuning

-Tes Nyala III.DAFTAR ALAT: •

Tabung reaksi dan rak

20/1

•

Pipet tetes

8

•

kawat Ni-Cr

1

•

Bunsen,kaki tiga,kasa

1

•

Gelas kimia 500 ml

1

•

Kaca arloji

8

•

Labu ukur

1

•

Pengaduk

1

•

Spatula

1

•

Botol aquadest

4

•

pipet ukur 5 ml,10 ml

4/4

•

Bola karet

4

•

Masker

8

•

Sarung tangan

8

•

Kaca kobalt

1

IV.BAHAN YANG DIGUNAKAN: IV.I Reagen 

(NH4)2CO3



HCl 6 M



Tiosetamida



NH3



NH4Cl



CH3COOH



CH3COONa



Larutan morin



NaOH 2 M



H2SO4 2 M



K2CrO4 0,1 M



Natrium bismutat



HNO3 6 M



Na2(CONO2)6

IV.II Cuplikan 5 sample yang tidak diketahui V.KESELAMATAN KERJA: Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik. VI.LANGKAH KERJA VI.I Analisa Pendahuluan -Pengamatan Fisik Lakukan pengamatan fsik seperti warna,bau,dan bentuk kristal.catat Kation

Warna

Bau

Bentuk Kristal

1

Biru

Tidak ada

Kristal halus

2

bening

Tidak ada

Kristal kasar

-Test kelarutan Cuplikan ±0,2 gram ditambahkan 2 ml air demineral.Setelah diamati di dalam air dingin apabila tidak larut ,maka langkah selanjutnya adalah dengan meletakkan tabung reaksi dalam

gelas kimia yangberisi air mendidih.Apabila cuplikan tidak larut baik di air dingin maupun panas maka kita bisa melakukan tes kelarutan dengan asam basa sebagai berikut: 

1 ml H2SO4 6 M



1 ml HCl 6M



1 ml HNO3 6 M

Larutan 1 2

Air dingin

Air mendidih

Larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Larut

H2SO4 6 M

HCl 6 M

HNO3 6 M

-Test Nyala 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui diletakkan pada kaca arloji dan ditambahkan 3 tetes HCl 6 M. Kawat Ni-Cr dibersihkan dengan memijarkannya pada nyala bunsen,lalu kawat tadi ita celupkan di dalam HCl yang mengandung cuplikan ,lalu ijarkan sampai warna konstan.Bandingan hailnya antara warna nyala dari cuplikan dengan tabel warna nyala. Identifikasi Golongan Kation Langkah 1 : (golongan 1,4,5) 1 ml larutan cuplikan ditambah 1 ml (NH4)CO3.Bila mengendap bearti kation dari golongan 1-4.bila tida mengendap bearti golongan 5.Maka langkah 6 yang kita kerjakan. Langkah 2:(1,2,4) 1 ml larutan cuplikan ditambah 3 tetes HCl 6 M.Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+,Hg+ atau Pb+.Bila tidak mengendap kita bisa lanjutkan ke langkah 3 Langkah 3 1 ml arutan cuplikan ditambah 3 tetes HCl 6M dan tiosetamida 1M (pH 1).Letakkan tabung reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih.Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna.Bila endapan berarna hitam,kemungkinan adanya kation Pb2+,Mg2+,Cu2+ .bila endapan coklat ,beartikation Sn2+ .Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4.Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe2+,CrO42-),maka zat-zat tersebut bereaksi dengan

H2S membentuk koloid sulfur(kuning keruh). Langkah 4:(golongan 3 dan 4) 1 ml cuplikan ditambah 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ½ ml NH3 6 M.Tambahkan 1 ml tiosetamida 1 M kocok dan didihkan selama 5 menit.Bila ada endapan hitam kemungkinan adanya hitam bearti kemungkinan adanya kation Fe2+,Fe3+,Ni2+.Bila endapan hiijau bearti adanya Cr3+.Bila ada endapan merah bearti adanya Mn2+.Bila ada endapan putih bearti adanya Al3+.Bila tidak ada endapan lanjutkan langkah 5. Langkah 5:(golongan 4) Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4 Langkah 6:(test nyala) Golongan kation yang diperiksa melalui 5 test nyala PEREAKSI

PENGAMATAN

(NH4)2CO3

Terdapat endapan

HCl 6 M

Tidak terdapat endapan,berubah

KATION YANG MUNGKIN Dari golongan 1-4

menjadi warna ungu

HCl 6 M DAN

Terdapada endapan , warna

TIOASETAMIDA

menjadi hijau dominan kuning ,setelah dipanaskan ada

Dari golongan 2-4

Golongan 2 (𝐶𝑈 2+ )

endapan hitam

Reaksi Spesifik Untuk Analisa Kation Golongan I 1. Ag+ a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M

endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH3 6 M dan larutan menjadi bening. b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M

endapan coklat

Tambahkan ½ ml NH3 1 M, endapan larut dan larutan menjadi bening.

2. Pb+ a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2Cr2O4 0,1 M b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M

endapan kuning.

endapan putih tidak larut dalam NH3 berlebih.

Golongan 2 1. Hg2+ a. 1 ml cuplikan + ½ tetes NH3 1 M

endapan Biru Muda

b. 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1 M

endapan merah keruh

2. Cu2+ 1 ml cuplikan +2 tetes NH3 1 M

Biru muda

Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M ) menjadi larutan biru tua. 3. Sn2+ 1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M

endapan putih.

Golongan 3 1. Fe2+, 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M

endapan seperti galatin warna cokelat

1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6

endapan biru tua

2. Fe3+, a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M

Merah tua. biru berlin.

3. Co2+, 2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN

Biru keunguan tambahkan eter amil alkohol

berubah menjadi biru 4. Mn2+, 5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M

endapan merah

violet 5. Ni2+, 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksin

merah

6. Al3+ a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula Natrium Asetat + 1 ml larutan

morin

endapan florosence hijau

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M

endapan putih seperti gelatin yang dapat larut

dalam NaOH berlebihan. Golongan 4 1. Ca2+, a. 1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat)

endapan putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M

tidak ada endapan

2. Ba2+, a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M

endapan putih tidak larut dalam asam

kuat b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M

endapan kuning muda

Golongan 5 1.Na+ Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif (dalam waktu 1 menit),berarti ada atom Na. 2. K+ / Na+ Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka terbentuk endapan kuning. 3. Mg2+, 1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M makatimbul endapan putih. 4.NH4+ 1 Sendok spatula cuplikan +1ml NaOH 6M panaskan gas amonia akan dilepaskan dan daat diidentifikasi dengan baunya.

VII.PERTANYAAN 1.Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan analisis kualitatif? Jawab: Analisis kuantitatif adalah analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel (contoh) .Sedangkan analisis kualitatif adalah analisis yang berhubungan dengan idenifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. 2.Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa jawab: 

sampel 1

warna : biru bau

: tidak berbau

bentuk : kristal halus 

sampel 2

warna : bening bau

: tidak berbau

bentuk : kristal halus 3.Tuliskan reaksi kation Al3+,Cr3+,Mn2+ dengn larutan natrium hiroksida.Apa warna endapan yang dihasilkan ? Jawab: -Al3+ 1 ml cuplikan+2tetes NaOH 2 M

endapan putih seperti gelatin yang larut dalam kelebihan

NaOH -Cr3+ 1 ml cuplikan +2 tetes NaOH 2M

hijau

VIII. DATA HASIL PERCOBAAN 

Pengamatan fisik

Kation



Warna

Bau

Bentuk Kristal

Cuplikan 1

Biru

Tidak berbau

Serbuk

Cuplikan 2

Bening

Tidak berbau

kristal

Tes kelarutan Air dingin

Air mendidih

H2SO4 6M

HCl 6M

HNO3 6M

Cuplikan 1

Larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Cuplikan 2

Larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut



Ket = apabila sudah larut dalam di air dingin, maka tidak perlu lagi melarutkan di air panas, H2SO4 6M, HCl, HNO3 6M.

Identifikasi golongan kation: a) Cuplikan 1 Pereaksi

Pengamatan

Kation yang mungkin

(NH4)2CO3 1ml

Terdapat endapan berwarna biru muda

Dari golongan 1-4

HCl 6M

Berubah menjadi warna hijau muda, tidak

Dari golongan 2-4

ada endapan HCl 6M dan tiosetamida

Terdapat endapan, warna menjadi hijau

(Golongan 2)

dominan kuning. Setelah dipanaskan

Cu2+

terdapat endapan berwarna hitam. + b) Cuplikan 2 Pereaksi

Pengamatan

Kation yang mungkin

(NH4)2 CO3

Tidak mengendap, warna

(Golongan 5)

tetap bening

Na+, K+, Mg2+, NH4+

Reaksi spesifik untuk analisa kation

a) Cuplikan 1 adalah Cu2+ (golongan 2) 1ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M

biru muda ditambahkan amoniak

berlebih (NH4OH 1M) terjadi larutan biru tua b) Cuplikan 2 antara Mg2+ dan NH4+ (golongan 5) (tidak melakukan tes nyala sehingga cuplikan 2 bukan Na+ atau K+) Mg2+ 1ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1M, NH4OH/NH3 2M dan 1ml NaHPO4 0,1 M maka timbul endapan putih NH4+ 1 sendok spatula cuplikan + 1ml NaOH 6M dipanaskan. Gas amoniak akan dilepaskan dan dapat diidentifikasi dengan baunya.

Hasil praktikum Kation yang mungkin

Pereaksi

Pengamatan

Mg2+

4 tetes NH4Cl 1M, NH32M,

Timbul

1ml Na2HPO4 0,1M

endapan putih

1 ml NaOH 6M, dipanaskan

Tidak timbul

NH4+

gas amoniak

Kesimpulan

Cuplikan 2 adalah Mg2+

IX. ANALISIS DATA Pada percobaan kali ini , setiap kelompok menganalisis zat-zat yang termasuk kedalam kation. Disediakan 2 cuplikan(sampel) untuk setiap kelompoknya. Tujuan dari praktikum ini adalah mengidentifikasi apakah nama dari kedua zat tersebut. Pengidentifikasian terdiri dari 3 langkah yakni analisis pendahuluan ( tes fisik dan tes kelarutan ), analisi golongan , dan analisis spesifik kation dengan mengikuti reaksi yang tertulis. Alat-alat yang digunakan diantaranya tabung reaksi, pipet ukur, bola karet, pengaduk dan sebagainya. Pada analisis pendahuluan kedua cuplikan di catat keadaan fisik awalke dalam tabel. Kemudian satu persatu cuplikan diambil seujung spatula dan dimasukkan ke tabung reaksi yang berbeda. Setelah dimasukkan air aquadest sebanyak 2 ml, lalu dilarutkan. Jika kedua cuplikan tersebut larut maka pelarut menggunakan air panas, H2SO4, HCL, dan HNO3 tidak diperlukan. Kemudian pada analisis golongan, langkah pertama adalah mereaksikan 1 ml cuplikan dengan 1 ml (NH4)CO3. Cuplikan kedua tidak mengendap yang menunjukkan cuplikan 2 adalah dari golongan 5, sedangkan cuplikan 1 mengendap yang berarti cuplikan berasal dari golongan 14. Dikarenakan cuplikan 1 belum terselesaikan , maka percobaan dilanjukan kelangkah kedua dengan mereaksikan 1 ml cuplikan dengan 3 tetes HCL 6 M. Karena tidak ada endapan maka melanjukan ke langkah 3 dengan ditambahkan 1 ml tiosetamida 1 M. Mula-mula warn hijau dominan kuning. Namun setelah dipanaskan terdapat endapan berwarna hitam yang menunjukkan jika cuplikan 1 adalah dari golongan 2 yakni Cu2+. Analisis terakhir adalah melakukan spesifikasi terhadap kation. Berdasarkan teori 1 ml Cu2+ direaksikan dan ditetesi NH3 1M. Lalu hasil yang dari larutan tersebut biru muda. Pada saat ditambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1M) terdapat larutan biru tua. Hal ini menyimpulkan bahwa cuplikan 1 adalah Cu2+. Pereaksikan terhadap cuplikan 2 dilakukan sebanyak dua kali untuk menentukan apakah cuplikan tersebut Mg2+ atau NH4+. Setelah dilakukan praktikum maka cuplikan 2 adalah Mg2+ karena pada saat direaksikan dengan 4 tetes NH4Cl 1 M, NH4OH/NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 6 M dan dpanaskan tidak menghasilkan gas amoniak.

Jadi dari teori dan praktikum disimpulkan bahwa dua cuplikan yang dianalisis adalah Cu2+ dan Mg2+ . dalam melakukan percobaan diharapkan setiap anggota kelompok berhati-hati dalam melarutkan, menggunakan dan mencoba setiap zat karena setiap zat memiliki kadar bahaya nya sendiri.

X. KESIMPULAN Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 

Analisis kation termasuk kedalam analisis kualitatif (analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel)



Tahapan dalam menganalisis kation ada 3 cara : 1. analisis pendahuluan ( tes fisik dan tes kelarutan) 2. analisis golongan kation 3. reaksi spesifik



Dari analisis golongan kation, cuplikan 1 berasal dari golongan 2 yakni Cu 2+ sedangkan cuplikan 2 berasal dari golongan 5 yakni antara Mg2+ dan NH4+



Dari reaksi spesifikasi cuplikan 1 benar adalah Cu2+ sedangkan cuplikan 2 adalah Mg2+



Dari seluruh teori dan praktikum disimpulkan bahwa zat yang diidentifikasi adalah Cu2+ (golongan 2) dan Mg2+(golongan 5).

XI. DAFTAR PUSTAKA Anzar, Erniati & Yulisman. 2014. Jobsheet:penuntun pratikum kimia analisis. Palembang: Politeknik Negeri sriwijaya.

GAMBAR ALAT:

Rak tabung reaksi Bunsen

Gelas kimia 500 ml

Tabung reaksi Kaki tiga

Kaca arloji

Pipet tetes Kasa

Labu ukur 100 ml

Batang pengaduk

Botol aquadest

spatula

Masker

Sarung tangan