Analisis-informe-2-terminado.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

INFORME Segundo Laboratorio Análisis Químico ME-212

FIGMM

SEPARACION DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

Integrantes:  Hualverde Valer, Leandro Oscar

20151417B

 Zambrano Huayllacayan, Ruly

20151035B

Profesor: Ing.Vizarreta

LIMA – PERÚ 2016 – II

OBJETIVO 

Identificar y hacer una buena separación de los cationes del grupo I.



observar

las

reacciones

características

pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg22+)

de

los

tres

cationes



Realizar un buen análisis cualitativo para cada catión en este grupo.



Demostrar la solubilidad del AgCl en NH4OH.

INTRODUCCION

Después de examinar los principios fundamentales del análisis cualitativo y conocer las técnicas del microanálisis, pasemos al estudio de las reacciones características y de la marcha del análisis de cationes de distintos grupos. Para comprender el material referente a este tema necesario conocer las bases de la teoría de análisis cualitativo.

Las cuestiones teóricas más importantes son el equilibrio químico y la teoría de las soluciones que se analizan en el capítulo presente .

FUNDAMIENTO TEORICO

El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separación del resto de los cationes precipitándoles con HCl diluido. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye también el Pb 2+ en el segundo grupo.

Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: 1° Solubilidad del PbCl2 en agua caliente 2° Doble acción simultánea del NH3 sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el primero por formación del complejo Ag(NH 3)2 y provocando la disminución del segundo en Hg y Hg(NH3)Cl.

En la solución acuosa se caracteriza el Pb2+ con CrO42- ó con I-. En la amoniacal se caracteriza el Ag* destruyendo el complejo mediante la adición de un ácido que precipita AgCl con el Cl- que había presente en la solución o formando AgI con I*. El color negro, obtenido por la acción del NH3 sobre el Hg2Cl2, es suficiente para caracterizar el catión, que no obstante, puede comprobarse

disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg2+ formado con SnCl2, o con difenilcarbazona.

Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del análisis: 1. Precipitación de los cationes del grupo con HCl. 2. Separación del PbCl2 por solubilización en agua hirviente e identificación del Pb2* en la solución. 3. Separación del AgCl por solubilidad en NH3 e identificación del Ag*. Confirmación del Hg2*. Alguno de los cationes más comunes son:. Ag (I) De los distintos estados de oxidación, el catión más estable en disolución es el Ag+, incoloro (saturación del orbital externo 3d), por lo que las reacciones analíticas de este elemento se basan en las características de este catión. Comportamiento Acido Base: Catión poco ácido, precipita el hidróxido a un pH relativamente elevado; este hidróxido no se disuelve en exceso de OH -, si bien puede coexistir con pequeñas cantidades de argentito AgO-, sino que por las características de metal noble se transforma espontáneamente en Ag2O, termodinámicamente más estable. Pb (II) Los compuestos plumbosos originan el cation Pb2+, incoloro, estable. Que es el catión que comúnmente se encuentra en las reacciones analíticas del plomo. El catión tiene cierta semejanza analítica con el Ba2+ (precipitación de sulfato, cromato y oxalato) y con el Tl+ (precipitación de cloruros, yoduros y cromatos).

Comportamiento Ácido Base: El catión Pb2+ es bastante estable en medio acuoso. Cuando disminuye la acidez del medio se hidroliza parcialmente originando PbOH+ y una pequeña cantidad de la especie insoluble Pb(OH)2. A un ph alrededor de 7,8 y para una concentración de Pb2+ = 10-2 M, comienza a

precipitar el hidróxido, Pb(OH)2, blanco. Este precipitado es anfótero y se disuelve a un Ph superior a 12,4 para originar el anión plumbito, HpbO 2-, que, en ocasiones, su formula Pb(OH)3- ó PbO22Hg (I) El catión mercurioso, Hg22+, tiene la estructura +Hg – Hg+. Estudios realizados por difracción de los Rayos X indican que esta unión persiste en los compuestos mercuriosos. El catión es incoloro, como lo son también las sales solubles mercuriosas. Por sus propiedades analíticas, Hg22+ tiene ciertas analogías de comportamiento con Ag+ y Tl+, precipitan do los tres cationes cloruros insolubles. Comportamiento Ácido Base: El catión mercurioso es un catión bastante ácido que necesita acidez libre para existir en medio acuoso. Si la acidez no es suficiente puede precipitar sales básicas blancas o amarillas. Su característica más importante es la facilidad para dismutarse.

PARTE EXPERIMENTAL Instrumentos y reactivos.  Tubos de ensayo  Embudo  Pinza  Bagueta  Calentador eléctrico  Papel filtro  Solución iónica  Reactivos: HCl 6N, NH4OH 15N, K2CrO4, K2CrO4, KI, Na2S, HNO3  Agua destilada Procedimiento 1. La solución entregada contiene los cationes del Grupo I (Ag+, Pb++, Hg2++).

2. Diluir la solución con H2O destilada.

3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. ¿Observa algún cambio? Complete la reacción. Filtre. Deseche la solución.

4. Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los contornos del precipitado). Guardar el precipitado y solución (no retire el papel de filtro del embudo).

5. La solución obtenida en 4) se divide en 4 porciones:

1º. Porción: Añadir gota a gota K2CrO4. ¿Qué características tiene el precipitado?

2º. Porción: Añadir gota a gota K2Cr2O7. ¿Qué características tiene el precipitado?

3º. Porción: Añadir gota a gota KI. ¿Qué características tiene el precipitado

4ᵒ.

Porción: Añadir gota a gota 𝑁𝑎2 𝑆 ¿Qué característica tiene el

precipitado?

Los productos son: Respectivamente

6. Lavar el precipitado de 4) con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los contornos del precipitado); se obtienen dos productos: precipitado y solución. El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2++.

7. La solución de 6) se diluye ligeramente y se divide en dos partes.

-

Porción: Se añade gotas de KI hasta observar la formación de un precipitado. El catión Ag+ esta presente.

CUESTIONARIO 5. A veces puede ocurrir que al añadir las primeras gotas de HCl aparezca un precipitado blanco que se redisuelve al continuar la adición del acido . ¿Investigue y responda porque puede darse este hecho? 6. ¿Que proceso analítico podría usar para separar los cationes del grupo I sin usar HCl ? ¿ Podría usar HNO3 ? 7. ¿Por qué usamos NH4OH 15N para el reconocimiento del Hg ++ ? ¿Que reacciones se producen? ¿Qué sucedería si se agrega un exceso de NH4OH ? Analice y explique

RECOMENDACIONES  Tener cuidado con el manejo de los reactivos puesto que algunos pueden ser muy concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera correcta.  El líquido de lavado se debe aplicar por el contorno del papel de filtro para que el lavado sea completo para no tener complicaciones con las identificaciones en el futuro.  Tener mucho cuidado con los materiales otorgados en el laboratorio debido a que son susceptibles a ser destrozados mediante un golpe.

CONCLUCIONES  Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones no deseados lo cual no haría más que entorpecer el análisis y de ahí malgastar la muestra

BIBLIOGRAFIAS  Semicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.  Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974.  CHANG, Raymond: Química, 6 ed, México D.F., Mc Graw Hill, 1999.