Analisis Fisicoquimicos Del Agua.docx

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ANALISIS FISICO QUIMICO Gonzalez S, Ortega A, Pacheco B, Torres V. Laboratorio de Química Ambiental, Grupo AN, Programa de Ingeniería Ambiental, Universidad de la costa CUC [email protected] ,[email protected], [email protected], [email protected] Andrea Yanes Guerra 13/02/2019 RESUMEN

En el presente trabajo se observaran tres tipos de análisis físico químicos (gravimétrico, volumétrico y espectrofotométrico), en los cuales se reconocerán los pasos para la realización de estos métodos analíticos. Las experiencia estará fraccionada en 3 momentos, donde se analizara cada proceso individual mente. En la primera parte de la experiencia (método gravimétrico) serán tomados 2 gramos de NaCl (sal) y serán disueltos en H2O (agua) creando una solución saturada, la cual será sometida a calor llevando la sustancia a su punto de ebullición y evaporándola, luego se observara el precipitado y sus cambios en masa. La segunda parte de la experiencia se mostrara un análisis volumétrico y se reconocerán sus pasos para obtener una análisis exitoso, este constara de agregar de 2ml en 2ml hasta completar 50ml de NaOH en un beaker que contiene HCl, para determinar su cambio de pH. Por último se realizará un análisis espectrofotométrico en el cual se medirá la absorbancia de 5 disoluciones de azul de metilo a distintas concentraciones. Palabras claves: parámetros físico químicos, análisis gravimétrico, análisis título métrico, análisis espectrofotométrico. ABSTRACT In this study three types of physical chemical analysis (gravimetric, Volumetric and Spectrophotometric), in which the steps for the realization of these analytical methods will be recognized. The experience will be divided in 3 moments, where each individual process is analyzed. In the first part of the experience (Gravimetric method) will be taken 2 grams of NaCl (salt) and will be dissolved in H2O (water) creating a saturated solution, which will be subjected to heat taking the substance to its boiling point and evaporándola, then observe the Precipitated and their changes in mass. The second part of the experience will show a volumetric analysis and will recognize its steps to obtain a successful analysis, this consist of adding 2ml in 2ml to complete 50ml of NaOH in a beaker containing HCl, to determine its change of PH. Finally, a spectrophotometric analysis will be carried out in which the absorbance of 5 dissolutions of methyl blue at different concentrations will be measured. Keywords: Physical chemical spectrophotometric analysis.

parameters,

gravimetric

1

analysis,

metric

title

analysis,

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1 INTRODUCCIÓN La química analítica es una rama que se inclina por distinguir la química de la materia y buscar una solución a dos incógnitas que son aspectos físicos y también en las porciones que esta se presente. Teniendo en cuenta que todo lo que se consume o se usa está directamente compuesto de productos químicos, y el conocimiento de la composición química de muchas sustancias es importante para la vida cotidiana, esta química desempeña un rol fundamental en casi todos los aspectos químicos; agrícola, clínica, ambiental forense de manufactura metalúrgica y farmacéutica. La porción de nitrógeno que puede tener un fertilizante es el principal denominador de su valor. Así como los alimentos deben pasar por un análisis para captar o determinar posibles contaminantes (residuos pesticidas) y también para saber de su contenido de nutrimentos esenciales (por ejemplo, el contenido vitamínico) el aire de las ciudades se debe mantener en constante monitoreo para determinar el grado de contaminación (monóxido de carbono). Ya que esto influye en algunas enfermedades como es la diabetes teniendo en cuenta que la mayoría de las enfermedades se detecta por análisis químicos. Así como la presencia de pólvora que encontrarían en la mano de un victimario que sería lo que aprobaría que disparo un arma. La calidad de los productos manufacturados depende a menudo de que las proporciones químicas sean adecuadas y la medición de los componentes es una parte necesaria del control de calidad. Así como el contenido de carbono en el acero determina su calidad la pureza de los medicamentos determina su eficacia.[ CITATION Uni09 \l 9226 ].

espectrofotométricos. El análisis gravimétrico como su nombre lo indica consta de hacer una medición de la masa para saber la cantidad original de la especie que se analiza. Gracias a la tecnología para determinar el peso, la predicción de los datos gravimétricos se encuentra dentro de un margen de error de 0,1%. Sin embargo, se es necesario medir un material de alta pureza y homogéneo para alcanzar el nivel de precisión que se requiere en la práctica. La pureza del material se pesa y el porcentaje de recuperación da la exactitud y de igual forma la predicción de dicho análisis gravimétrico.[ CITATION Wan00 \l 9226 ] El análisis volumétrico se utiliza mucho para determinar cantidades precisas de analito de orden de las mili moles. Así mismo, puede ser aplicado también a cantidades menos grandes cuando se utiliza con técnicas instrumentales para encontrar el punto final, por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por otro lado, los métodos volumétricos pueden ser acelerados y muchas veces cabe la posibilidad de automatización.[ CITATION Uni09 \l 9226 ] Los análisis de métodos volumétricos están basados principalmente en la medida de un volumen y en la solución de un reactivo lo cual se vuelve algo indispensable para que en la reacción con el analizo pueda ser verificada cuantitativamente. La espectrofotometría es un método de análisis bastante utilizado y este se fundamenta en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se somete a una luz monocromática (de una sola longitud de

En el presente informe trataran técnicas de análisis gravimétricos, volumétricos, y 2

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onda) sobre un espacio homogéneo cierta parte de luz propuesta será absorbida por el medio y la otra será trasmitida, como consecuencia el rayo de luz se ha atenuado desde P0 hasta P siendo P0 claramente la intensidad de la luz propuesta y P la intensidad de rayo de luz que se trasmite. Estos estudios se realizan dependiendo del compuesto y el tipo de absorción que se quiere medir, la muestra puede estar en cualquiera de los tres estados de la materia (solido, líquido, gaseoso) ya que en regiones visibles y ultravioletas el aspecto fotomagnético, la muestra generalmente disuelta para formar una solución.[ CITATION Wan00 \l 9226 ]

En la primera parte de dicho proceso se masaron 2 gramos de (NaCl) en una balanza analítica (figura 1).

Cada sustancia tiene su propio aspecto de absorción lo cual se muestra reflejado en una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida o más conocida como absorbancia, es decir, a una determinada longitud de la onda en la energía radiante cada sustancia tiene su propia capacidad de absorción de radiación que es distinta a la que pueda absorber otros compuestos. 2

Figura 1. Pesaje de los gramos de sal (NaCl) en balanza analítica. Luego de pesar los dos gramos de sal (NaCl) en la balanza analítica, se procedió a depositarlos en un beaker de 50ml con el fin de realizar la dilución de la sal (NaCl) en 20ml de agua destilada. (Figura 2.)

METODOLOGIA

El proceso experimental de la práctica de análisis físico químico y validación de resultados se dividido en tres partes para el análisis de los 3 métodos (análisis gravimétrico, análisis título métrico y análisis espectroscópico). 2.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE I (ANALISIS GRAVIMÉTRICO). En la primera parte del proceso experimental de análisis físico químico, se procedió a realizar un análisis gravimétrico.

Figura 2. Dilución de los 2 gramos de sal (NaCl) en 20ml de agua. Ya realizada la dilución, se procedió a depositar dicha sustancia en unas capsulas 3

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de porcelana esto con el fin de poder suministrarle energía térmica (calor) a la sustancia mediante una plancha eléctrica utilizando la capsula como recipiente; cabe resaltar que las capsulas de porcelana fueron pesadas anterior mente para poder obtener la comparación del peso final con respeto al inicial. (Figura 3).

Luego de dejar enfriar las capsulas de porcelana se procedió a tomar su peso final y obtener así el peso final del precipitado de sal (NaCl). Después de realizar la comparación de los valores finales e iniciales se procedió a culminar la primera parte de la experiencia. 2.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE II (ANALISIS TITULO METRICO). En la segunda parte de la experiencia se procedió a realizar un análisis título métrico. En la primera parte del proceso se procedió a depositar 20ml de ácido clorhídrico (HCl) con una concentración de 0,02M en un beaker de 50ml (figura 5).

Figura 3. Capsulas de porcelana calentándose en una plancha eléctrica. Después de lograda la evaporación de la disolución se obtuvo un precipitado de sal (NaCl) es cual fue llevado al desecador para su enfriamiento. (Figura 4).

Figura 4. Proceso de capsulas de porcelana.

enfriamiento

Figura 5. Proceso de medida de ácido clorhídrico. Luego se procedió a armar el montaje de titulación que consiste en un soporte universal, pinzas para el soporte universal, bureta y un agitador magnético. (Figura 6).

de

4

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Figura 6. Montaje de titulación para el análisis volumétrico. Ya armado el montaje se procedió a llenar la bureta con hidróxido de sodio (NaOH) al 0.02M como se muestra en la (figura 7), y colocar el beaker sobre el agitador magnético, se procedió a liberar lentamente el hidróxido de sodio (NaCl) dentro del beaker y medir su PH. Este proceso se realizó cada 2ml de hidróxido de sodio (NaOH) hasta que se liberara todo es contenido presente en la bureta. (Figura 8).

Figura 8. Medición de ph cada 2ml de hidróxido de sodio (NaOH) depositados en el beaker. Luego de realizar este proceso y obtenidos los datos de PH se procedió a culminar la parte 2 de la experiencia 2.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE III (ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO). En la tercera parte de la experiencia se procedió a realizar un análisis espectrofotométrico, el cual consistió en depositar en cinco matraces aforados una cantidad de 5ml matraz #1, 10ml matraz #2, 20ml matraz #3, 30ml matraz #4 y 40ml matraz #5 respectivamente para cada matraz. Estos valores se obtuvieron calculando la concentración para realizar una dilución. (Figura 9).

Figura 7. Bureta siendo llenada de hidróxido de sodio (NaOH) por los experimentadores.

5

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Ya realizada la calibración se procedió a analizar la absorbancia de cada una de las sustancias preparadas con anterioridad. 3. DATOS OBTENIDOS. En la primera parte del proceso experimental se obtuvieron los siguientes datos.

Capsula Gr disueltos Ps Inicial Ps final

1 2g

2 2g

3 2g

48.995 7g 51,671 0g 2,6754 g

48,935 7g 50,996 3g 2,0606 g

48,215 2g 50,480 8g 2,2656 g

Gr de sal recupera dos Tabla 1. Datos obtenidos mediante análisis gravimétrico.

Figura 9. Preparación de la dilución de los matraces. Luego de preparar las soluciones se procedió a calibra el espectrofotómetro, este proceso se realizó tomando una muestra de agua destilada y se introdujo en espectrofotómetro para posterior mente realizar un barrido para efectuar la calibración. (Figura 10).

Datos obtenidos en la segunda parte de la experiencia, análisis título métrico.

Ml de NaOH 0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml 12 ml 14 ml 16 ml 18 ml 20 ml 22 ml 24 ml 26 ml 28 ml 30 ml 32 ml 34 ml 36 ml 38 ml

Figura 10. Calibración del espectrofotómetro.

6

PH 1,91 2,13 2,33 2,23 2,40 2,55 2,46 2,68 2,82 2,97 3,30 5,94 10,26 9,65 9,98 10,44 10,57 10,78 10,92 11,03

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40 ml 11,11 42 ml 11,25 44 ml 11,36 46 ml 11,39 48 ml 11,47 50 ml 11,49 Tabla 2. Datos obtenidos en la segunda parte de la práctica experimental.

esta terminación es común mente utilizada en química orgánica e inorgánica para representar que se presentó una hidratación del compuesto original al momento de realizar un proceso de evaporación ya que dentro de la estructura de los cristales quedan contenidas pequeñas moléculas de agua.[ CITATION ray07 \l 9226 ].

Por último se obtuvieron los datos de la tercer parte del proceso de análisis espectrofotométrico.

Luego de analizar la los datos presentes en la tabla 1, se procederá al análisis de los datos presentes en la tabla 2 que corresponden a la segunda parte de la experiencia.

Absorbancia Dilución obtenida 0,025 A 5 mg/l 0,056 A 10 mg/l 0,101 A 20 mg/l 0,170 A 30 mg/l 0,023 A 40 mg/l Tabla 3. Datos obtenidos del espectrofotométrico. 4 ANALISIS RESULTADOS.

Y

En los datos presentados en la tabla 2 se observan las variaciones que presenta el pH con respecto a la cantidad de Hidróxido de sodio que se agrega en el beaker. En este proceso ocurrieron pequeños errores al momento de la toma de datos por el experimentador ya que hay valores de pH que aumentaron y luego disminuyeron, también se observa como aumenta drástica mente el pH de 3, 5 y 10, este proceso que ocurrió se conoce como punto de equilibrio y se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella.[ CITATION boi98 \l 9226 ]

análisis

DISCUSION

DE

En la primera parte de la experiencia se logró observar la realización de un análisis gravimétrico. En los datos obtenidos presentados en la tabla 1, se logra observar los gramos obtenidos en el proceso, analizando estos resultados se observan claros errores presentados, ya que al momento de evaporar la solución (solución de sal + agua) se perdió parte del precipitado de sal, esto a causa de la alta temperatura que produce una fracturación en los cristales de sal, esta fracturación provoca que dichos objetos sean expulsados del recipiente y se presentarían perdidas. [ CITATION Lop18 \l 9226 ]

Este proceso se representa con una gráfica muy representativa que se obtiene al momento de graficar el pH vs la cantidad de base aplicada al asido.

Pero en los datos obtenidos se presenta un valor de sal (precipitado), esto sucede porque se presentó un hidrato en el precipitado, que hace que haya un mayor peso de los gramos de sal recuperados. Los hidratos o moléculas de agua contenido en los cristales de sal, 7

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Grafica 1. Concentración de NaOH presente en la solución vs pH de la solución.

Por ultimo en la tercera parte del proceso experimental se observaron cómo cambia la absorbancia de una sustancia debido a su concentración de azul de metilo ya que a un valor más elevado de esta solución, se presentaría una mayor absorbancia por parte de esta.

En la gráfica 1 se observa en los puntos más dispersos los errores al momento de medir el pH, pero es claro el comportamiento de la gráfica se observa el cambio de ph de asido a básico, teniendo su punto de equilibrio en 22ml de NaOH agregados.[ CITATION Whi92 \l 9226 ].

6. BIBLIOGRAFÍA

En la tercera parte de la práctica se procedió a calcular la absorbancia presente en una dilución de azul de metileno, los valores obtenidos son presentados en la tabla 3. En este proceso experimental se presentaron pequeños errores de cálculos al momento de la determinación de la concentración, ya que se omitieron por parte de los experimentadores las unidades.

[1]

M. y. Boid, Quimica Organica, Mexico: Pearson, 1998. [2] p. M. A., «Fisico-Quimica,» 12 01 2014. [En línea]. Available: http://liquidosysolidosfq.blogspot.com.co/2014/01/puntos-deebullicion.html. [Último acceso: 28 02 2018]. [3] A. Coello, «punto de ebullicion,» prezi, 27 04 2014. [En línea]. Available: https://prezi.com/easqgdgawo0s/punto-deebullicion/. [Último acceso: 28 02 2018].

5. CONCLUSIONES Del presente trabajo se podría concluir, que los procesos llevados a cabo para los análisis se realizaron satisfactoria mente, a excepción de la primera parte de la experiencia donde como resultado se obtuvo un error elevado, gracias a una hidratación del precipitado, ya que al momento de formarse las estructuras de los cristales de sal, atraparon moléculas de agua en su interior, dando la apariencia de que se obtuvo más sal de la depositada, quizás este error se pudo evitar prolongando el tiempo de secado de la muestra para eliminar a mayor parte de las moléculas atrapadas.

[4] Valcárcel, M. (1999). Principios de química analítica. Madrid: Springer-Verlag Ibérica. [5] Cotton, F. A., & Wilkinson, G. (1978). Química inorgânica. Livros Técnicos e Científicos. [6] Whitten, K. W., Gailey, K. D., Davis, R. E., de Sandoval, M. T. A. O., & Muradás, R. M. G. (1992). Química general. McGraw-Hill. [7] E. lopez, «determinar estructuras y las propiedades fisicas en las moleculas polares y no polares,» 05 06 2016. [En línea]. Available: https://www.slideshare.net/EdimarLopez/qumi ca-molculas-polares-y-no-polares. [Último acceso: 28 02 2018].

Otra conclusión remarcable se observó en la segunda parte de la experiencia donde por un error en el pH-meter se presentaron valores anormales en las medidas, observando puntos de dispersión en la gráfica 1, que contarían como un error sistemático, ya que estuvo implícito por el instrumento de medición.

[8] Wang, J., & Zhang, Z. (2000). Analytical chemistry. Wiley, New York.

8

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7. ANEXOS

7.1 Análisis gravimétrico 7.1.1 Cálculos. Se determina la concentración de gravimétrica de Cloruro de sodio � 𝑁𝑎𝐶� = 𝑃� − 𝑃�

Donde Pf es peso final del crisol o capsula de porcelana y Pi es el peso inicial del crisol o capsula de porcelana. 

Capsula 1

gNaCl= 51,671g – 48,99g = 2,67g



Capsula 2

gNaCl= 50,99g – 48,93g = 2,06g



Capsula 3

gNaCl= 50,29g – 48,21g = 2,08g 7.1.2 Tabla

Capsula

g disueltos

Peso inicial

Peso final

1

2g

48,99g

51,67g

2

2g

48,93g

50,99g

3

2g

48,21g

50,29g

Tabla 4. Datos obtenidos en análisis gravimétrico.

9

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7.1.3 Cuestionario a) Determinen el error relativo y error absoluto  Gramos de NaCl recuperados

2,67 g+ 2,0606 g+ 2,2656 g =2,33 g 3 Valor experimental: 2,33g Valor teórico: 35,9g

Error absoluto=

valor teorico−valor experimetal × 100 valor teorico

Error absoluto=

35,9 g−2,33 g ×100=93,5 35,9 g

c) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas. Teniendo en cuenta los resultados obtenidos y al realizar los cálculos de errores se puede determinar que si puede existir el error sistemático, ya que se está evidenciando un alto porcentaje de error y esto se podría estar generando por la mala utilización de las herramientas del laboratorio, resaltando que en el procedimiento experimental de análisis gravimétrico se necesitó repetir la práctica, debido al mal uso o a la falta de precaución al momento de utilizar los implementos del laboratorio. d) Determine la presencia de errores gruesos aplicando prueba Q

Q exp=

Xmax −( Xmax −1) Xmax− Xmin

Q exp=

2,67−(2,67−1) =1,639 Q 2,67−2,06

e) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos? 10

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Debido a lo anteriormente dicho, puede existir un margen de error ya sea por la mala implementación de los utensilios del laboratorio, o bien sea por una equivocación por parte de quien está tomando la muestra, como sobrepasar un milímetro de la muestra o incluso no tomarla completa, de esta manera se podrían alterar ligera o extremadamente los resultados. En caso de la práctica de análisis gravimétrico los resultados no fueron los esperados teniendo en cuenta el porcentaje de error a pesar de haber sido realizada en dos ocasiones.

7.3 Análisis espectrofotométrico 7.3.1 Cálculos 1. Realice la curva de calibración y valídela, en función del coeficiente R2 y halle la muestra problema: Y= mx + b 7.3.2 Tablas Concentración

Absorbancia

0.005 g/L 0.01 g/L

0.025 A 0.056 A

0.02 g/L

0.101 A

0.03 g/L

0.170 A

0.04 g/L

0.223 A

Tabla 5. Datos obtenidos en análisis espectrofotométrico. 7.3.3 Cuestionario a) Realice la curva de barrido

Absorbancia

Curva de barrido 0.25 0.2 f(x) = 0.05x - 0.04 0.15 R² = 0.98 0.1 0.05 0 0.01

0.01

0.02

concentaciones

b) Realice la curva de calibración 11

0.03

0.04

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absorbancia

curva de calibracion . 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0

f(x) = 5.67x - 0 R² = 1

0

0.01

0.01

0.02

0.02

0.03

0.03

0.04

0.04

0.05

concentracion

c) Determine el error aleatorio d) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas Si, se puede determinar que existe un error sistemático debido a la mala implementación de los utensilios del laboratorio y al error en cuanto a las mediciones y cálculos tomados en la práctica experimental.

e) Determine si existen errores gruesos aplicando prueba Q

Q exp=

Xmax −( Xmax −1) Xmax− Xmin

Q exp=

0,223−(0,223−1) =5,05 Q 0,223−0,025

f) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos? Una práctica experimental tiene muchas probabilidades de que los resultados obtenidos no sean precisos y tengan un error, debido a errores sistemáticos, como el mal manejo de los implementos y las fallas en las mediciones. En la práctica de espectrofotometría, no se pudieron lograr resultados precisos debido a que al momento de llenar el matraz aforado con agua destilada podrían haber faltado o sobrepasado las instrucciones, cabe aclarar que uno de los procedimientos fue repetido en dos ocasiones debido a la falta de precisión. 12

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Análisis titulométrico Determinar la molaridad del ácido mediante la ecuación de la reacción, estableciendo las relaciones estequiometrias Esta es una reacción de neutralización, donde un ácido y una base forman una sal y agua. El Hidróxido de Sodio y el Ácido Clorhídrico reaccionan para formar Cloruro de Sodio y agua.

HCl + NaOH

NaCl+ H2O

*Ecuación balanceada (1:1) M=

n = M*V

n = 0,02 mol/L * 0,023 L = 0,00046mol (NaOH) n NaOH = n HCl 0,00046 mol 0,00046 mol

M=

n HCl 0,00046 = 0,02 0,02

= 0,023 mol/L

M = 0,023 mol/L HCl

13

Punto de equilibrio: el punto de equilibrio tubo un valor de 5,4 debido a que desde este valor fue posible determinar la ascendencia del pH en la titulación, se tomó el respectivo valor como punto de equilibrio teniendo en cuenta también el comportamiento grafico que tuvo el pH con respecto a los ml de solución agregados de base correspondiente (aumento notorio de basicidad sin descendencia ).

Punto final : el cambio brusco perceptible en la titulación se dio en el momento que el volumen de la base (NaOH) ml:24 lo cual arrojo pH:10,26.

Error aleatorio

Error aleatorio=

∑ pH 182,96 = =7,03 npH 26 X

2

2

2

2

= 2

2

( X 1−Eal ) + ( X 2−Eal ) … ( Xn−Eal ) ( 1,91−7,03 ) + ( 2,13−7,03 ) …+ ( 11,49−7,03 ) 433,1504 = = =17,326016 npH −1 26−1 25 X =❑√ 17,326016=4,162 %cv=

4,162 ∗100=59,20 7,03

Determine si hay error sistemático y su lo hay determine las posibles causas Durante la realización de la practica hubieron distinguidos errores cualitativos y cuantitativos principalmente en las mediciones volumétricas ya que los instrumentos utilizados no eran precisos, Por otro lado respecto a la técnica de fotometría hubieron errores en la preparación de las soluciones (en pequeñas proporciones), sin embargo esto varia el análisis y puede alterar o crear un margen de error, para ello, se encontraron cuantitativamente cada uno de ellos.

Determine si existe los errores gruesos aplicando prueba Q

Qexp=

Xmax− ( Xmax−1 ) Xmax −Xmin

Qexp=

( 11,49 ) −( 11,49−1 ) =0,104 ( 11,49−1,91 )

A que se debe que los resultados no sean precisos La precisión de los resultados depende significativamente de la correcta utilización y medición de los parámetros que se pretendieron trabajar ,en su defecto existirán durante la práctica datos arrojados con un margen de error el cual interviene directamente en la toma final de resultados variando estos datos y por ende los resultados no serán precisos.