Analisis De Cloruros.docx

VOLUMETRÍA OXIDO-REDUCCIÓN YODO-YODIMETRÍA Jhonatan David Cuellar ([email protected]), Kikr Olaya ([email protected]), Sebastián Lozada ([email protected]) Resumen Para 1. Datos, cálculos y resultados  Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O): Tabla 1 Datos obtenidos durante la estandarización de la solución de tiosulfato (Na 2S2O3.5H2O).

Masa de yodato de potasio (KIO3) Masa de yoduro de potasio (KI) Volumen de tiosulfato gastado

0.0273 g 2.0 g 7.4 mL

Se establecen las reacciones químicas que ocurren en el proceso de estandarización y se obtiene la relación yodato-tiosulfato: +¿ ⇋3 I 2+ 3 H 2 O ¿ −¿+ 6 H −¿+5 I ¿ IO3¿ −¿+3 S4 O 6 −2 ¿ 3 I 2 +6 S2 O 3 → 6 I Cálculo de la concentración real de la solución de tiosulfato de sodio: O3∗1 mol KI O3 ∗6 mol S2 O−2 3 214 g KI O3 ∗1 1 mol KI O 3 0.0 273 g KI =0.10343 M 0.0 074 L solucion 

Determinación yodométrica de Cu:

Tabla 2 Tabla 1 Datos obtenidos en el análisis de la muestra.

Masa de la muestra Volumen de equivalencia

0.1410 g 12.5 mL

Con la siguiente ecuación redox se obtiene la relación yodo generado-cobre: −¿ −¿ ⇋2CuI + I ¿3 2C u+2+ 5 I ¿ Se calcula la concentración de cobre en la muestra:

1

L∗1mol I 2 −2 3

∗2 mol C u+2

2 mol S 2 O 1mol I 2 mol S 2 O−2 3 0.10343 ∗0.0125 L solucion

∗63.546 g Cu

1 mol C u+2 0.1410 g muestra

∗1 ∗100 =58.26

p de cobre p

Calculamos el porcentaje de error de la concentración obtenida, teniendo en cuenta que se trataba de virutas de bronce, las cuales poseen entre 80.0% y 96.0% de cobre: 80.0 −58.26 de error= ∗100=27.175 80

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2. Discusión de resultados Como se esperaba el método de Fajans resulta ser un poco mas exacto que el método de Volhard ya que al ser un método directo, hay menos fuentes de error porque para el método de Volhard toca hacer una mayor cantidad de mediciones, por lo que hay mas posibilidades de que el error se propague, pero el método de Volhard tiene una ventaja significativa frente a los otros métodos, ya que por el ambiente fuertemente acido iones como el carbonato, oxalato y arsenito no provocan interferencias.1 El alto porcentaje de error obtenido durante el análisis se debe a que probablemente no se controlaron las condiciones experimentales que influyeron en la calidad de la valoración analítica. Por ejemplo, alguna variación en el pH pueden dar un punto final no claro, las concentraciones de analito y valorante y la magnitud del Kps afectan a la brusquedad del punto final, si no se evitó una fuerte iluminación sobre el indicador de adsorción ya que la luz descompone las sales de plata y estos indicadores de adsorción son especialmente sensibles a la luz.2 3. Respuestas a las preguntas a) ¿En qué condiciones de acidez se debe realizar la valoración de Mohr? La valoración de cloruros por el método de Mohr se debe realizar en medio neutro o débilmente alcalino. Ya que en medio acido, la sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la concentración del ion hidrogeno, formando el ácido crómico (H 2CrO4). Por otra parte, si la disolución es demasiado alcalina, precipitara la plata en forma de hidróxido.3 b) Explique para los tres métodos como actúa el indicador antes y después del punto de equivalencia.

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Método de Fajans: En este método se utiliza un indicador de adsorción. Para entender como funciona el indicador se debe tener presente la carga eléctrica que poseen los precipitados. Cuando se añade Ag+ a Cl-, existe un exceso de Cl - en la disolución antes del punto de equivalencia. Ahora bien, algo del Cl- se adsorbe selectivamente sobre la superficie del AgCl, cargándolo negativamente, después del punto de equivalencia, hay un exceso de Ag+, sobre la superficie de AgCl, se crea una carga positiva sobre el precipitado. El cambio brusco de carga negativa a carga positiva tiene lugar en el punto de equivalencia. Los indicadores de adsorción son colorantes aniónicos, que son atraídos por las partículas, que adquieren carga positiva inmediatamente después del punto de equivalencia. Al adsorberse el colorante cargado negativamente sobre la superficie cargada positivamente, cambia el color del colorante, y el cambio de color señala el punto final. 2 Método de Volhard: Cuando ya se ha aislado el AgCl, el exceso de Ag + se valora con KSCN en presencia de Fe+3, cuando toda la Ag+ se ha consumido, el SCN- reacciona con el Fe+3 para formar un complejo rojo, la aparición del color rojo es el punto final.2 Método de Mohr: En este método se usa el cromato de sodio como indicador ya que antes del punto de equivalencia este está en solución, mientras el ion cloruro reacción con el Ag+ y cuando todo el cloruro se ha consumido el cromato de sodio reacciona con el Ag+ para formar el cromato de plata que es un precipitado rojo ladrillo.1

4. Conclusiones 

El método de Fajans resulto ser un poco mas exacto que el de Volhard por ser un método directo, pero este posee unas menores interferencias por lo que lo hace más preciso. Sin contar además que el método Volhard al ser un método indirecto, ya que se eliminan las interferencias entre el precipitado y el indicador.

5. Bibliografía 1. 2. 3.

Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997).” Fundamentos de química analítica”. Cengage Learning. Novena edición. P. 412,413 Harris D. “Análisis químico cuantitativo”. Reverte. Tercera edición. P. 142,143 Glenn H. “Química cuantitativa”. Reverte. P. 263

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