Ai-gcmscuuu.docx

I.

Judul: Gas Chromatography Mass Spectrometer (GC-MS)

II.

Pendahuluan: Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya.

III.

Alat dan Bahan yang digunakan: -

Alat instrumen kromatografi gas

-

Suntik injeksi

-

Printer data

-

Sampel etanol dengan konsentrasi 1

-

Sampel metanol dengan konsentrasi 1 Sampel eugenol dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1

IV.

Hasil Percobaan

V.

Analisis Data

Tabel 1.1. . Data pengamatan Eugenol 0,2 RT Area % Area 1,70 2,33 4,15 5,41

5001100 15486 1889500 178500

22,173 68,658 8,377 0,791

7084586

99,208

1,64 2,21 2,33 4,03 4,20 5,42

Tabel 1.3. . Data pengamatan Eugenol 0,6 RT Area % Area 1,66 2,33 4,22 5,43

6356000 11514 1889500 178500

22,420 49,673 21,127 1,780

8435514

95

Tabel 1.2. . Data pengamatan Eugenol 0,4 RT Area % Area

1,70 2,33 4,25 5,44

883600 4199500 2556000 210380

11,257 53,500 32,563 2,680

7849480

100

19,965 14,527 48,420 3,836 12,609 0,643

16696419

99,357

Tabel 1.4. . Data pengamatan Eugenol 0,8 RT Area % Area

Tabel 1.5. . Data pengamatan Eugenol 1 RT Area % Area 1,74 2,34 4,20 5,44

6456600 4698100 15659 1240400 4077600 208060

4900900 14022 5840500 634430

19,297 55,209 22,996 2,498

11389852

100

Tabel 1.6. . Data pengamatan sampel RT Area % Area 1,61 2,20 2,33 4,07 4,21 5,32 5,45

2677400 3899200 4752500 2127300 2424600 210340 267720

16,366 23,835 29,051 13,004 14,821 1,286 1,637

16359060

100

1.2

Konsentrasi

1 0.8 0.6 y = -3E-08x + 0.8332 R² = 0.2351

0.4 0.2 0 0

5000000

10000000

15000000

20000000

Area Eugenol

Gambar 1.1. Hubungan konsentrasi eugenol dengan total area eugenol

Konsentrasi sampel: y = -3E-08x + 0,8332 = -0,00000003 (2424600) + 0,8332 = 0,760462 VI.

Pembahasan Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007). Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya. Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.

Metode internal standar merupakan suatu metode dimana menggunakan komponen internal standar yang memiliki kesamaan sktruktur kimia dengan sampel maupun standar, tetapi tidak terdapat dalam sampel. Jumlah internal standar yang ditambahkan dalam sampel harus terpisah dengan baik selama proses pemisahan. Metode ini sering digunakan untuk sampel tidak sesuai atau tidak memungkinkan untuk diinjeksi langsung pada kromatografi gas. Jadi, perlu dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu jika sampel berbentuk padatan, kadar analit terlalu rendah atau tinggi, tidak stabil dan teruai dengan suhu tinggi pada kromatografi gas, sampel yang dapat mencemari instrument atau mengganggu analisis, sampel dalam pelarut yang tidak sesuai (Klee,2013). Pada kromatografi , pengguaan metode internal standar dianggap paling akurat dibandingkan dengan metode standarisasi lain yaitu ensternal stabdar, luas puncak (area), dan nomalisasi. Kelebihan yang dimiliki internal standar yaitu dapat mengkompensasi sumber kesalahan, seperti dapat menghilangkan pengaruh adanya perubahan ukuran sampel, penguapan sampel, serta meminimalkan kesalahan dari instrumentasi (Agilent,2009). Pada praktikum kali ini menggunakan eugenol, metanol dan etanol. Eugenol (C10H12O2), merupakan turunan guaiakol yang mendapat tambahan rantai alil, dikenal

dengan

nama

IUPAC

2-metoksi-4-(2-propenil)fenol.

Ia

dapat

dikelompokkan dalam keluarga alilbenzena dari senyawa-senyawa fenol. Warnanya bening hingga kuning pucat, kental seperti minyak . Sumber alaminya dari minyak cengkeh. Terdapat pula pada pala, kulit manis, dan salam. Eugenol sedikit larut dalam air namun mudah larut pada pelarut organik. Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol, atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Sedangkan Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.

Untuk percobaan yang pertama adalah dengan menggunakan larutan metanol: etanol: eugenol dengan perbandingan konsentrasi 1:1:0,2. Selanjutnya dengan perbandingan konsentrasi 1:1:0,4. Percobaan ketiga dengan perbandingan 1:1:0,6. Percobaan keempat dengan perbandingan 1:1:0,8. Percobaan kelima dengan perbandingan 1:1:1. Dan yang terakhir adalah pembuatan sampel dengan sampel yang digunakan adalah eugenol. Dari hasil percobaan yang dilakukan untuk methanol dan etanol memiliki konsetrasi yang sama yang membedakan pada konsentrasi eugenolnya saja. Dari hasil perhitungan dengan menggunakan kurva kalibrasi didapatkan konsentrasi eugenol sampel sebesar 0,760462. Hasil tersebut sedikit jauh dari litetur yang ada bahwa konsentrasi larutan standar eugenol adalah 1. Hal ini dikarenakan saat penginjeksian kurang tepat sehingga mempengaruhi jumlah larutan yang terinjeksi dan mengakibatkan hasil konsentrasi yang diperoleh kurang dari 1.

VII.

Kesimpulan 1. Metode internal standar merupakan suatu metode dimana menggunakan komponen internal standar yang memiliki kesamaan sktruktur kimia dengan sampel maupun standar, tetapi tidak terdapat dalam sampel. 2. Hasil dari percobaan yang diperoleh adalah konsentrasi larutan sampel dengan perbandingan metanol : etanol : eugenol = 1 : 1 : 0,760462

VIII. Saran -Melakukan percobaan sesuai SOP. -Memakai jas laboratorium secara benar. -Memakai pelindung saat praktikum, seperti masker, sarung tangan. -Membersihkan tempat praktikum dan mengembalikkan alat sesuai tempatnya.

Desen Pembimbing

Andi Nina Asriana, S.Si, M.Si