ADSORPSI METHYL VIOLET MENGGUNAKAN MICROWAVE INDUCED KOH ACTIVATED CARBON-MAGNETITE BERBASIS LIMBAH DAUN NANAS
Skripsi diajukan sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik Program Studi Teknik Kimia
Oleh
Gui Yanny Ratna Sari Thomas NIM.5213414055
TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2018
ii
iii
iv
v
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
MOTTO “Memulai dengan penuh keyakinan, menjalankan dengan penuh keikhlasan, menyelesaikan dengan penuh kebahagiaan “
PERSEMBAHAN 1. Tuhan Yang Maha Esa. 2. Ibu dan Bapak 3. Kakak dan Adik 4. Saudaraku 5. Dosen-dosenku. 6. Sahabat-sahabatku. 7. Almamaterku
vi
Abstrak Limbah daun nanas merupakan limbah pertanian yang sangat melimpah di Indonesia mengingat produksi nanas di Indonesia merupakan nomor tiga se-Asia. Modifikasi penelitian ini yaitu adanya penambahan senyawa magnetit terhadap karbon aktif sehingga mempermudah untuk pemisahan dengan larutan setelah proses adsorpsi dilakukan. Penelitian ini memanfaatkan limbah daun nanas dalam pembuatan adsorben dengan penambahan KOH menggunakan radiasi gelombang mikro untuk mengurangi waktu aktivasi. Adsorben abu sekam padi dikarakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dan Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FT-IR. Hasil uji menunjukkan bahwa activated carbon-magnetite memiliki pori yang diselimuti oleh unsur Fe yang berikatan dengan O yang menutupinya dibandingkan karbon aktif dari daun nanas. Hal ini tidak berdampak signifikan terhadap jumlah methyl violet yang teradsorpsi. Studi kinerja adsorben untuk menjerap methyl violet dilakukan dengan berbagai variabel percobaan yaitu pH, konsentrasi awal larutan dan waktu kontak. pH efektif untuk menghilangkan methyl violet adalah 1, konsentrasi awal larutan 300 mg/L dan waktu kontak efektif adalah 150 menit untuk activated carbon-magnetite. Kata kunci: adsorben, limbah daun nanas, methyl violet, gelombang mikro, KOH.
vii
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Adsorpsi Methyl Violet Menggunakan Microwave-Induced KOH Activated Carbon-Magnetite Berbasis Limbah Daun Nanas”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Teknik pada Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. Penyelesaian skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena itu pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih serta penghargaan kepada: 1.
Dr. Nur Qudus, M.T, selaku Dekan Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang.
2.
Dr. Wara Dyah Pita Rengga, S.T, M.T. selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia
3.
Dr. Widi Astuti S.T., M.T. selaku Dosen Pembimbing I yang telah berkenan meluangkan waktunya serta penuh kesabaran memberikan bimbingan, motivasi, pengarahan dalam penyusunan skripsi.
4.
Dr. Dewi Selvia Fardhyanti S.T., M.T. selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan masukan dan pengarahan dalam penyempurnaan skripsi ini.
5.
Dhoni Hartanto S.T., M.T., M.Sc. selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan masukan dan pengarahan dalam penyempurnaan skripsi ini.
6.
Mama dan keluarga yang telah memberikan perhatian dan dukungannya.
7.
Teman-teman angkatan 2014 dan semua pihak yang telah memberi bantuan untuk karya tulis ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat untuk perkembangan ilmu
pengetahuan maupun industri di masyarakat. Semarang, Agustus 2018
Penulis
viii
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ........................................................................................ .................i PERSETUJUAN PEMBIMBING.................................... ................................................ ii PENGESAHAN ............................................................................................................. .iii PERNYATAAN KEASLIAN ........................................................................................ .iv MOTTO DAN PERSEMBAHAN ................................................................................. ..v ABSTRAK ...................................................................................................................... vi KATA PENGANTAR....................................................................................................vii DAFTAR ISI ................................................................................................................. viii DAFTAR TABEL ............................................................................................................ x DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ x BAB I................................................................................................................................ 1 PENDAHULUAN ............................................................................................................ 1 1.1
Latar Belakang ............................................................................................... 1
1.2
Identifikasi Masalah ....................................................................................... 5
1.3
Pembatasan Masalah ...................................................................................... 5
1.4
Rumusan Masalah .......................................................................................... 6
1.5
Tujuan............................................................................................................. 6
1.6
Manfaat........................................................................................................... 7
BAB II .............................................................................................................................. 8 TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................... 8 2.1
Daun Nanas (Ananas comosus)...................................................................... 8
2.2
Adsorpsi ......................................................................................................... 9
2.3
Karbon Aktif ................................................................................................ 10
2.4
KOH ............................................................................................................. 15
2.5
Microwave .................................................................................................... 16
2.6
Activated Carbon-Magnetite ........................................................................ 17
2.7
Zat Warna Methyl Violet .............................................................................. 17
BAB III ........................................................................................................................... 19 METODE PENELITIAN ............................................................................................... 19 3.1
Waktu dan Tempat Pelaksanaan .................................................................. 19
ix
3.2
Variabel ........................................................................................................ 19
3.3
Alat ............................................................................................................... 20
3.4
Bahan ............................................................................................................ 21
3.5
Prosedur Kerja .............................................................................................. 23
BAB IV ........................................................................................................................... 30 HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................................... 30 4.1
Karakterisasi Adsorben ................................................................................ 30
4.1.1 Analisis Gugus Fungsi ................................................................................. 30 4.1.2
Analisis Morfologi Permukaan ................................................................. 33
4.1.3
Analisis PSA ............................................................................................. 35
4.1.4
Analisis XRD............................................................................................ 35
4.2
Uji Adsorpsi ................................................................................................. 37
4.1
Pengaruh pH Larutan ................................................................................... 37
4.2
Pengaruh Rasio Karbon dengan Aktivator KOH ......................................... 39
4.3
Pengaruh Konsentrasi Awal Larutan Zat Warna Methyl Violet ................... 40
4.4
Pengaruh Waktu Kontak Adsorbsi ............................................................... 41
4.5
Desorpsi ........................................................................................................ 42
BAB V ............................................................................................................................ 45 SIMPULAN DAN SARAN............................................................................................ 45 5.1
Simpulan....................................................................................................... 45
5.2
Saran ............................................................................................................. 45
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 46 LAMPIRAN ................................................................................................................... 51
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Kandungan Kimia Mahkota Nanas .................................................................. 9 Tabel 2.2 Standar Karbon Aktif (SNI) ........................................................................... 11 Tabel 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Kalium Hidroksida .................................................... 15 Tabel 4. 1 Unsur yang Terkandung di Dalam Activated carbon-magnetite ................... 35 Tabel 4. 2 Derajat Kristalinitas (X), Jarak Antar Lapisan (d), Tinggi (Lc) ................... 37 Tabel 4. 3 Adsorbansi Larutan Zat Warna Methyl Violet Error! Bookmark not defined.
DAFTAR GAMBAR Gambar 2. 1 Struktur Methyl Violet 2B ......................................................................... 18 Gambar 4. 1 Spektrum FTIR Karbon Aktif dari Daun Nanas Sebelum dan Sesudah Penambahan Magnetit ............................................................................... 30 Gambar 4. 2 Kurva Spektrum FTIR Activated carbon-magnetite Sebelum dan Sesudah Adsorpsi .................................................................................................... 32 Gambar 4. 3 (a) Morfologi Karbon Aktif Sebelum Penambahan dan (b) Sesudah Penambahan Magnetit ............................................................................... 33 Gambar 4. 4 Kandungan Sampel Activated carbon-magnetite ...................................... 34 Gambar 4. 5 Hasil Uji XRD Activated carbon-magnetite .............................................. 36 Gambar 4. 6 Pengaruh pH larutan terhadap % Methyl Violet teradsopsi (Kondisi waktu kontak 240 menit dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L) ...................... 38 Gambar 4. 7 Pengaruh Rasio Karbon dengan Aktivator KOH terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi t = 240 menit, pH 1, dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L) ...................................................................................... 39 Gambar 4. 8 Pengaruh Konsentrasi Awal Zat Warna Methyl Violet terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi t = 150 menit, pH 1) ............................ 40 Gambar 4. 9 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Penurunan Zat Warna Methyl Violet terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi pH 1 dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L) ............................................................................. 41 Gambar 4. 10 Methyl Violet Terdesorpsi Karbon Aktif dan Activated carbon-magnetite terhadap % Methyl Violet yang Terdesorpsi (Kondisi t = 150 menit, V = 50mL, dan pH 1) ...................................................................................... 43
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Batik merupakan salah satu warisan budaya bangsa Indonesia yang harus dilestarikan. Namun industri batik atau industri tekstil pada umumnya menghasilkan limbah cair yang berbahaya bagi perairan di sekitarnya. Limbah cair ini berbahaya dikarenakan industri tekstil atau batik saat ini banyak yang menggunakan zat pewarna sintetik yang tidak mudah terurai. Pewarna berbahan kimia atau sintetik seperti methyl violet, naptol, remasol, methylene blue, dan sejenisnya tergolong tidak ramah lingkungan. Zat pewarna sintetik merupakan senyawa organik yang susah terurai atau non biodegradle yang memiliki sifat resisten dan toksik (Harnum, dkk., 2013). Dari hasil analisa terhadap beberapa air limbah yang ada di Jakarta menunjukkan bahwa konsentrasi zat warna pencemar bervariasi dari 31-150 ppm (PD PAL JAYA, 1995), sedangkan kadar maksimum yang diperpolehkan dalam perairan sebesar 0,005 ppm (Li, 2014). Bila zat pewarna ini tidak diolah dulu sebelum dibuang ke perairan maka akan mengakibatkan limbah yang tidak dapat terdegradasi secara ilmiah di lingkungan serta bersifat sangat karsinogenik sehingga apabila masuk ke dalam tubuh manusia zat-zat tersebut akan mengendap di hati dan perlahan-lahan mengakibatkan kanker hati (Kuntari, 2017). Dampak lain dari limbah cair tersebut adalah menghambat masuknya sinar matahari ke dalam air. Hal
1
2
ini dapat mengganggu aktivitas fotosintesis mikroalga sehingga pasokan oksigen di dalam air berkurang dan memicu mikroorganisme anaerob berproduksi secara berlebihan menghasilkan bau
yang tidak sedap
(Lusiana,dkk. 2015). Dari dampak-dampak yang dapat diakibatkan oleh zat pewarna sintetik di atas maka dapat disimpulkan bahwa perlunya suatu upaya untuk mengurangi pencemaran zat warna. Beberapa upaya atau metode telah dilakukan dalam pengolahan limbah cair
mengandung zat warna, diantaranya koagulasi-flokulasi (Tan,dkk.,
2000), degradasi elektrokimia (Fan,dkk. 2008), proses fenton (Behnajady,dkk. 2007), osmosis balik (Wang dan Zhu, 2014) dan adsorpsi (Kuntari, 2017). Diantara metode tersebut, adsorpsi terbukti efektif karena memerlukan biaya yang rendah dan mudah diaplikasikan (Zhao, 2017). Adsorben yang sering dipakai dalam pengolahan limbah zat warna methyl violet diantaranya kitosan, bahan limbah, abu layang, hydrogels, dan karbon aktif (Sutrisno, 2014). Proses adsorpsi dengan karbon aktif merupakan salah satu teknik yang paling efektif dan umum digunakan untuk berbagai zat warna (Kuntari, 2017). Bahan utama dalam pembuatan karbon aktif merupakan prekursor dan aktivator, sehingga perlu dilakukan pemilihan prekursor dan aktivator yang cocok untuk pengolahan limbah zat warna. Beberapa prekursor dapat digunakan dalam sintesis karbon aktif, diantaranya kayu randu (Astuti,dkk. 2018), gergaji kayu (Saputro, 2016), pasir vulkanik (Primastuti, 2012), dan daun bambu (Kuntari, 2017). Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat diketahui jika kandungan utama bahan-bahan
3
tersebut adalah lignin dan selulosa. Bahan yang mengandung selulosa seperti daun bambu, gergaji kayu, kayu randu, dan daun nanas. Produksi nanas di Indonesia sangat tinggi. Pada tahun 2014, Angka Tetap (ATAP) menyatakan bahwa produksi nanas di Indonesia sebesar 1,84 juta ton. Produksi nanas ini menghasilkan limbah, diantaranya mahkota nanas, yang mempunyai kandungan selulosa cukup tinggi yaitu 65,7% dan lignin sebesar 4,7%. Hal ini menunjukkan jika daun nanas dapat digunakan sebagai prekursor dalam pembuatan karbon aktif. Selain prekursor, pemilihan aktivator juga berperan penting. Aktivator yang umum digunakan pada pembuatan karbon aktif adalah H3PO4, KOH, NaOH, ZnCl2, dan NaCl (Rasdiansyah, 2014). Perbedaan aktivator tersebut menghasilkan luas permukaan yang berbeda pula. Penelitian yang sudah dilakukan pada pembuatan karbon aktif berbahan baku material lignin dan selulosa seperti pinus menggunakan activating agent KOH menghasilkan luas permukaan sebesar 1908 m2/gram (Garcia-Garcia dkk., 2002). Selain itu penelitian lain berbahan baku lignin dan selulosa dari ampas tebu menggunakan ZnCl2 menghasilkan luas permukaan sebesar 864 m2/gram (Kalderis dkk., 2008) sedangkan dari cangkang buah karet menggunakan H3PO4 menghasilkan luas permukaan sebesar 1502,84 m2/gram (Murtono dan Iriany, 2017). Maka dari penelitian-penelitian tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa bahan yang mengandung lignin dan selulosa cocok menggunakan aktivator KOH. Setelah pemilihan prekursor dan aktivator yang
4
cocok untuk adsorben, adapun permasalahan lain yaitu pemisahan adsorben dengan adsorbat setelah adsorpsi berlangsung. Pemisahan adsorben dengan adsorbat selama ini menggunakan cara konvensional, seperti menggunakan kertas saring dan corong buchner. Hal ini tidak efektif dikarenakan memperpendek umur mesin dan tidak hemat biaya operasional maupun perwatan mesin. Maka dari itu, beberapa tahun terakhir dilakukan penelitian dengan menambahkan senyawa magnetit ke dalam karbon aktif sehingga mempermudah pemisahan adsorben dengan adsorbat. Beberapa penelitian yang pernah dilakukan diantaranya limbah kulit kelapa sawit (Wong, 2015), tongkol jagung (Nethaji, 2013), limbah wortel (Bastami, 2012). Berdasarkan hasil penelitian tersebut, penambahan magnetit pada karbon aktif tidak menyebabkan penurunan yang signifikan pada luas permukaan atau porositas karbon aktif. Penambahan magnetit menunjukkan kapasitas adsorpsi yang lebih tinggi dibandingkan karbon aktif tanpa magnetit untuk aplikasi penjerapan fenol, kloroform, klorobenzena, dan zat warna drimaren red (Han, 2015). Pada penelitian ini akan dilakukan modifikasi karbon aktif berbasis daun nanas dengan penambahan magnetit untuk penjerapan zat warna methyl violet. Penambahan magnetit pada permukaan karbon aktif bertujuan untuk meningkatkan jumlah situs adsorpsi dan mempermudah proses pemulihan (Liu, 2018). Hal ini dikarenakan adanya sifat magnet pada magnetit-karbon aktif sehingga dapat menarik karbon aktif dari limbah setelah proses adsorpsi selesai. Pemisahan dengan teknik magnetik merupakan salah satu teknik
5
pemurnian air
yang menjanjikan karena tidak memproduksi kontaminan
seperti flokulan serta memiliki kemampuan menjerap yang baik (Soribin dkk., 2016). Selain itu penambahan magnetit juga dapat menghemat biaya operasional atau biaya perawatan saringan yang cepat jenuh dan rusak apabila digunakan terus menerus untuk aplikasi sebagai penjerap zat warna methyl violet pada limbah cair industri batik. 1.2 Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan maka dapat diidentifikasi masalah sebagai berikut: 1. Melimpahnya limbah mahkota nanas di Indonesia yang dapat digunakan sebagai bahan baku utama dalam pembuatan activated carbon-magnetite. 2. Activated carbon-magnetite merupakan adsorben yang ramah lingkungan dan murah. 3. Penggunaan metode pemanasan yang membutuhkan energi lebih rendah dibandingkan dengan proses konvensional. 4. Methyl violet merupakan limbah zat warna berbahaya bagi lingkungan. 5. Pemisahan dengan teknik magnetik merupakan salah satu teknik pemurnian air yang efektif. 1.3 Pembatasan Masalah Dalam hal ini perlu dilakukan pembatasan masalah agar permasalahan tidak meluas dan dapat dibahas secara mendalam pada penelitian ini meliputi: 1. Daun nanas merupakan bahan baku dari pembuatan activated carbonmagnetite.
6
2. KOH merupakan sebagai aktivator yang digunakan. 3. Radiasi microwave sebagai teknik pemanasan yang digunakan. 4. Methyl violet merupakan limbah zat warna yang digunakan. 5. FeCl3 dan FeSO4 merupakan bahan yang ditambahkan untuk pembuatan activated carbon-magnetite. 1.4 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang tersebut maka dapat dikemukakan rumusan masalah sebagai berikut : 1. Bagaimana pengaruh rasio karbon dengan aktivator KOH terhadap kemampuan adsorben karbon aktif dan activated carbon-magnetite terhadap methyl violet yang terjerap? 2. Bagaimana pengaruh penambahan magnetit terhadap karakteristik activated carbon-magnetite terhadap methyl violet yang terjerap? 3. Bagaimana pengaruh pH dan konsentrasi awal methyl violet serta waktu kontak adsorpsi terhadap kemampuan adsorpsi KOH activated carbonmagnetite untuk zat warna methyl violet yang terjerap? 1.5 Tujuan Tujuan dari penelitian ini adalah : 1. Mengetahui pengaruh rasio karbon dengan aktivator KOH terhadap karakteristik KOH activated carbon-magnetite berbasis limbah daun nanas. 2. Mengetahui pengaruh penambahan KOH activated carbon-magnetite berbasis limbah daun nanas terhadap karakteristik dan kapasitas adsorpsi.
7
3. Mengetahui pengaruh pH, konsentrasi, dan waktu kontak terhadap kemampuan adsorpsi KOH activated carbon-magnetite berbasis limbah daun nanas untuk zat warna methyl violet. 1.6 Manfaat Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat bagi : 1. Bagi Lingkungan dan masyarakat Memberi kontribusi dan wawasan di bidang pengolahan limbah cair dalam mengatasi masalah pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh zat warna sintesis batik. 2. Bidang IPTEK a. Meningkatkan nilai guna dari limbah daun nanas yang dapat dimanfaatkan sebagai adsorben zat warna berbahaya. b. Memberikan informasi mengenai pemanfaatan dan pengolahan mahkota nanas sebagai karbon aktif.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Daun Nanas (Ananas comosus) Berdasarkan Angka Tetap (ATAP) tahun 2014 produksi buah nanas di Indonesia mencapai 1,84 juta ton yang merupakan urutan ketiga penghasil nanas di Asia Tenggara setelah Filipina dan Thailand. Nanas atau yang memiliki nama ilmiah Ananas comosus adalah sejenis tanaman semak yang memiliki tiga bagian utama. Bagian tersebut yaitu daun nanas, kulit buah, dan daging buah. Selama ini buah nanas hanya dimanfaatkan dagingnya saja sebagai sumber pangan, sedangkan daun dan kulit nanas menjadi limbah organik. Daun nanas merupakan bagian tanaman nanas yang bagian tengahnya akan tumbuh buah nanas, buah yang sudah matang akan dipanen. Ketika tanaman sudah 2-3 kali dipanen, tanaman nanas harus diganti dengan bibit baru, sehingga ada banyak sekali limbah daun nanas yang terbuang (Wardani, 2012). Padahal daun nanas memiliki kandungan selulosa yang cukup tinggi sehingga dapat digunakan sebagai karbon aktif. Berikut merupakan komposisi di dalam daun nanas :
8
9
Tabel 2.1 Kandungan Kimia Mahkota Nanas Komposisi kimia Selulosa Lignin Serat kasar Abu
Jumlah (%) 65,7 4,7 25,4 4,1 (Glory dan Austrin , 2012)
Pada tabel 2.1 dapat dilihat bahwa selulosa di dalam daun nanas cukup tinggi yaitu sebesar 65,7%. Adanya kandungan selulosa dan lignin pada daun nanas menandakan bahwa daun nanas dapat dimanfaatkan menjadi karbon aktif karena kandung karbon yang cukup tinggi dan kadar abu yang rendah (bahan inorganik). Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa nanas merupakan salah satu potensi bahan karbon aktif yang baik karena melimpah keberadaannya di Indonesia dan memiliki harga yang murah. 2.2 Adsorpsi Adsorpsi ialah proses molekul-molekul fluida melekat pada permukaan padatan. Menurut Suryawan, adsorpsi merupakan fenomena fisik yang terjadi pada saat molekul fluida dikontakkan dengan suatu permukaan padatan dan sebagian dari molekul fluida tersebut mengembun pada permukaan padatan tadi. Gaya yang terjadi pada saat adsorpsi berlangsung adalah gaya kohesif termasuk gaya hidrostatik dan gaya ikatan hidrogen yang bekerja antar molekul-molekul tersebut. Molekul fluida yang diadsorpsi atau yang dijerat biasa disebut adsorbat sedangkan padatan yang berfungsi sebagai pengardsorpsi disebut adsorben. Mekanisme adsorpsi dapat digambarkan dengan adanya permukaan adsorben yang menarik molekul fluida yang bersentuhan dengan adsorben
10
tersebut secara fisika dan kimia. Pada adsorpsi fisika, interaksi molekul adsorben dan adsorbat terjadi gaya Van der Waals, yang mengikat molekul dengan sangat lemah. Sedangkan pada proses kimia, interaksi adsorbat dengan adsorben melalui pembentukkan ikatan hidrogen atau kovalen. Hal-hal yang mempengaruhi adsorpsi yaitu adsorben, derajad keasaman, waktu kontak, dan konsentrasi (Langenati, 2012). Ada beberapa karakteristik adsorben yang baik. Pertama memiliki luas permukaan yang besar, semakin besar luas permukaan maka semakin besar pula daya adsorpsinya. Kedua tidak ada perubahan volume yang signifikan selama proses adsorpsi berlangsung dan desorpsi terjadi. Kemudian tingkat kemurnian yang tinggi dan jenis/gugus fungsi yang terkandung di dalam adsorben dapat berinteraksi dengan molekul adsorbet adalah beberapa ciri adsorben yang bagus. Adsorben yang sering digunakan adalah silika gel, karbon aktif, dan zeolit (Emilia, 2014). 2.3 Karbon Aktif Karbon aktif adalah padatan yang berpori yang merupakan hasil pembakaran pada suhu tinggi dari bahan yang mengandung karbon (Jamilatun, 2015). Menurut Setyawan (2014), karbon aktif ialah karbon amorf dari kumpulan pelat datar yang tersusun oleh atom C yang terikat secara kovalen heksagonal dengan satu atom C disetiap ujungnya. Pendapat lain diutarakan oleh Ibrahim (2014), karbon aktif adalah karbon yang dibebaskan dari unsur lain dan rongga atau porinya dibersihkan dari kotoran sehingga permukaan serta sisi aktif
11
menjadi lebih luas, namun sebagian pori-pori karbon aktif masih tertutup oleh hidrokarbon, tar dan senyawa organik lain. Tabel 2.2 Standar Karbon Aktif (SNI) Jenis Persyaratan Parameter Kadar Air Kadar Abu Kadar Zat Menguap
Parameter Maks. 15% Maks. 10% Maks. 25% (Muriono dam Iriana, 2017)
Karbon aktif mengandung 87-97% karbon dan komposisi lain berupa hidrogen, oksigen, sulfur, nitrogen dan senyawa lain yang terbentuk saat proses pembuatan berlangsung. Biasanya volume pori dari karbon aktif lebih besar dari 0,2 cm3/gram, serta memiliki luas permukaan interal umumnya 300 m2/gram dan bisa mencapai 3500 m2/gram (Setyawan, 2014). Hal ini tergantung dari proses aktivasinya. Semakin luas permukaan pori dari karbon aktif maka daya serap molekul fluidanya semakin tinggi pula Pada umumnya semua bahan yang mengandung karbon seperti kayu, kelapa sawit, daun nanas, tempurung kelapa, dan lain-lain dapat dibuat menjadi karbon aktif (Pambuyan, 2013). Bahan tersebut harus dipreparasi dengan cara karbonisasi serta aktivasi sehingga menjadi karbon aktif. 1. Karbonisasi Karbonisasi merupakan suatu proses pemanasan pada suhu tinggi dari bahan organik dengan jumlah oksigen yang terbatas, agas tidak menjadi abu. Tujuan utama karbonisasi adalah menghilangkan volatile matter atau zat yang mudah menguap yang berada pada bahan dan mulai membentuk struktur pori-pori.
12
Daya serap material hasil karbonisasi ini relatif kecil karena masih terdapat residu tar dan senyawa lain yang menutupi pori. Pada suhu pemanasan 400oC terjadi penguapan unsur air, dan unsur yang mudah menguap lainnya . Hampir 80% unsur karbon dihasilkan pada suhu 500800oC (Desi, 2016). 2. Aktivasi Aktivasi adalah proses pembuatan karbon aktif yang bertujuan untuk membuka dan mengembangkan volume pori serta memperbesar diameter pori material hasil proses karbonisasi. Pada proses ini akan terjadi pembukaan poripori yang masih tertutup dan peningkatan ukuran serta jumlah pori kecil yang telah terbentuk pada proses sebelumnya. Setelah proses aktivasi, karbon aktif memiliki daya serap yang semakin besar, karena karbon aktif hasil karbonisasi permukaannya akan dibuka saat proses aktivasi. Pada saat aktivasi, karbon aktif mengalami perubahan sifat fisika dan kimia sehingga akan mempengaruhi daya serap atau adsorpsinya. Proses aktivasi dilakukan dengan dua cara yaitu aktivasi fisika dan aktivasi kimia. a. Aktivasi Kimia Aktivasi kimia adalah proses pemutusan rantai karbon dari senyawa organik menggunakan bahan kimia. Bahan kimia tersebut disebut sebagai aktivator atau agen pengaktivasi. Aktivator merupakan bahan kimia yang memiliki fungsi sebagai reagen pengaktif pada karbon aktif sehingga daya serap karbon aktif menjadi lebih baik. Bahan aktivator bersifat mengikat
13
air yang belum lepas pada saat karbonisasi dan mengubah densitas karbon aktif menjadi rendah. Aktivasi kimia bertujuan menghilangkan pengotor dan produk samping dengan cara merendam bahan ke dalam larutan kimia. Larutan kimia yang umum digunakan adalah H3PO4, KOH, NaOH, ZnCl, dan NaCl (Rasdiansyah, 2014). Menurut Kurniawan (2014), aktivasi kimia memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan aktivasi fisika, diantara adalah: 1.
Bahan kimia pengaktif sudah terdapat pada tahap preparasi sehingga proses karbonisasi dan proses aktivasi kimia sudah terakumulasi dalam satu langkah (one-step activation)
2.
Suhu yang digunakan lebih rendah dari aktivasi fisika, sehingga energi yang dibutuhkan kecil
3.
Aktivator dapat memperbaiki pengembangan pori di dalam struktur karbon.
b. Aktivasi Fisika Aktivasi fisika atau aktivasi termal adalah proses mengembangkan struktur pori dan memperbesar luas permukaan pori karbon aktif dengan pemanasan pada suhu 800-1000oC. Faktor yang mempengaruhi sifat karbon aktif hasil proses aktivasi fisika adalah bahan baku, laju aliran gas, laju aliran kalor, suhu proses, aktivator, waktu aktivasi, dan alat yang digunakan (Idrus, 2013). Menurut Nindya (2015) karbon aktif dapat dibedakan menjadi beberapa jenis, yaitu :
14
1. Karbon aktif granul Karbon aktif ini berbentuk butiran atau pelet. Umumnya digunakan untuk adsorpsi fluida fase gas untuk memperoleh kembali pelarut, pemurnian, dan pemisahan gas. Karbon aktif granul diperoleh dari bahan baku yang memiliki struktur keras misal tempurung kelapa, tulang, dan batubara. Diameter partikel dari granul berbeda-beda tergantung pada penggunaannya. Untuk aplikasi granul pada adsorpsi fase gas 4x8 mesh hingga 10x20 mesh. 2. Karbon aktif powder Karbon aktif powder atau serbuk biasa dibuat dari bahan serbuk gergaji, ampas dan bahan baku yang memiliki densitas kecil dan struktur yang lemah. Rata-rata ukuran kerbon aktif ini adalah 15-25 m. Umumnya digunakan pada industri pembuatan makanan, water treatment untuk air minum dan air limbah. Aplikasi karbon aktif powder berfungsi untuk menyerap zat pengganggu yang mengakibatkan warna dan bau yang tidak diinginkan. 3. Karbon aktif molecular sieves Karbon Aktif molecular sieves digunakan untuk memisahkan nitrogen dan oksigen dari udara. Ukuran karbon aktif ini unik karena berukuran mikropori yang seragam dan kecil. 4. Karbon aktif fiber Karbon aktif fiber lebih kecil ukurannya dibandingkan dengan karbon aktif powder. Memiliki diameter rata-rata antara 7-15 m. Aplikasi karbon ini sama dengan karbon aktif molecular sieves yaitu penjerapan udara.
15
2.4 KOH Kalium hidroksida memiliki rumus kimia KOH merupakan basa kuat protopikal yang banyak digunakan di industri, umumnya pada industri sabun karena merupakan prekursor yang paling lembut. KOH digunakan untuk mengeksploitasi kereaktifan asam dan sifat korosif pada bahan kimia. Kalium hidroksida ditemukan dalam bentuk murni dengan mereaksikan NaOH dan kalium murni. Zat ini bersifat higroskopis sehingga banyak mengandung air dan karbonat. Jika KOH ditambahkan dengan air reaksi yang terjadi adalah eksotermis, yaitu mentransfer panas ke lingkungan. Tabel 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Kalium Hidroksida Sifat Fisika
Sifat Kimia
Merupakan padatan
Bersifat korosif
Berwarna putih
Secara cepat menyerap air di udara
Titik didih 1320oC
Stabil pada suhu dan tekanan standar
Berat molekul 56,1 g/mol
Bereaksi hebat dengan air
Tidak berbau
Tidak dapat terbakar
Aktivasi secara kimiawi dengan menggunakan aktivator KOH tanpa kehadiran oksigen akan mengendalikan reaksi pembakaran karbon melalui mekanisme sebagai berikut : 6 KOH + C
4K + CO2 + 2H2O.....................................(2.1)
6 KOH + C
2K + 3H2 + 2K2CO3.....................................(2.2)
6 KOH + 2 CO2
2K2CO3 + 2 H2O...................................(2.3)
16
Pada reaksi diatas karbon bereaksi dengan oxidizing agent dan terbentuk karbon dioksida yang berdifusi pada permukaan karbon. Amorphous carbon adalah sesuatu yang menghalangi pori bereaksi saat oksidasi awal dan hasilnya closed pore akan terbuka. Reaksi selanjutnya terjadi pengikisan dinding karbon untuk membentuk pori-pori baru. 2.5 Microwave Microwave atau gelombang mikro berada diantara radiasi inframerah dan gelombang radio pada spektrum elektromagnetik (Menendez,2011). Frekuensi yang dimiliki microwave adalah sebesar 2,45 MHz dan panjang gelombang 12,24 cm. Aplikasi penjerapan zat warna hasil aktivasi menggunakan microwave sudah pernah dilakukan oleh Pathak (2015) dengan bahan kulit pisang dan terbukti kapasitas penjerapan dari karbon aktif ini tinggi. Kelebihan dari microwave yaitu pemanasannya merata dan menggunakan energi yang lebih sedikit karena digunakan pada waktu yang singkat. Menurut Sunmu (2011) keuntungkan microwave yakni memiliki waktu startup dan waktu pemanasan yang singkat, efisiensi energinya tinggi, biaya lebih hemat, mutu terjamin, selektifitas produk tinggi serta tepat. Farma (2016) mengutarakan bahwa microwave dapat mempengaruhi hasil dari kabon aktif. Semakin besar energi yang diberikan oleh microwave maka semakin sedikit hasil karbon aktif yang terbentuk, hal ini disebabkan karena energi berbanding lurus dengan daya dan waktu serta terjadi pengurangan massa.
17
2.6 Activated Carbon-Magnetite Magnetit terdapat pada pasir besi. Pasir besi mengandung mineral magnetik yang sebagian besar adalah magnetit (Fe3O4), hematit (-Fe2O3), dan oksida maghemit (ɣ-Fe2O3). Magnetit merupakan senyawa yang kurang stabil sehingga mudah teroksidasi menjadi hematit (-Fe2O3). Walaupun begitu magnetit adalah suatu bahan atau senyawa yang sering digunakan dari pada hematit atau maghemit, karena memiliki daya magnet yang lebih kuat daripada yang lain. Penambahan magnetit pada permukaan karbon aktif bertujuan untuk meningkatkan jumlah situs adsorpsi dan mempermudah proses pemulihan (Liu, 2018). Hal ini dikarenakan sifat magnet pada activated carbon-magnetite sehingga dapat menarik karbon aktif dari limbah setelah proses adsorpsi selesai. Selain itu penambahan magnetit juga dapat menghemat biaya operasional atau biaya perawatan saringan yang cepat jenuh dan rusak apabila digunakan terus menerus. Berikut ini adalah persamaan reaksi pembentukkan Fe3O4 Fe2++2Fe3++8OH-
Fe3O4+4H2O.........................(2.4)
2.7 Zat Warna Methyl Violet Pewarnaan di berbagai industri batik saat ini lebih menggunakan zat warna sintetik. Zat warna sintetk itu ada berbagai macam, salah satunya adalah methyl violet. Methyl violet ialah zat warna trifenilmetana yang selain pada industri batik digunakan di industri kertas, cat, tinta, platik, dan kosmetik. Luasnya penggunaan zat warna ini memiliki konsekuensi limbah zat warna methyl violet
18
yang dibuang ke lingkungan tanpa diolah terlebih dahulu semakin tinggi. Sedangkan apabila zat warna tersebut dibuang ke perairan tanpa diolah, dampak buruk terhadap manusia sangat besar dikarenakan zat warna methyl violet merupakan senyawa organik yang susah terurai atau non biodegradle yang memiliki sifat resisten dan toksik (Harnum, 2013). Methyl violet tergolong pada zat warna karbon-nitrogen yang memiliki gugus benzena. Gugus ini sangat susah didegradasi, jika bisapun membutuhkan waktu yang tidak sebentar (Kuntari, 2017). Rumus kimia methyl violet adalah C24H28N3Cl. Zat warna ini larut di dalam air, etanol, glikol, dan dipopilen (Manurung, 2014).
Gambar 2. 1 Struktur Methyl Violet 2B (Sumber: Keyhanian, 2011)
BAB III METODE PENELITIAN Penelitian tentang sintesis karbon aktif dari limbah daun nanas (Ananas cosmosus L) menggunakan activator KOH dengan metode konvensional dan gelombang mikro serta aplikasinya sebagai adsorben methyl violet dilakukan dalam rangka penyusunan skripsi. 3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Terpadu Teknik Kimia Universitas Negeri Semarang dengan waktu pelaksanaan pada semester genap 2017/2018. Penelitian tentang sintesis karbon aktif dari limbah daun nanas (Ananas cosmosus L) menggunakan activator KOH dengan metode konvensional dan gelombang mikro serta aplikasinya sebagai adsorben methyl violet memiliki beberapa variabel sebagai berikut: 3.2 Variabel 1 Variabel Aktivasi a. Tanpa aktivasi b. Aktivasi menggunakan KOH 2 Variabel Sintesis Variabel sintesis merupakan variasi perbandingan berat karbon dengan KOH pada aktivasi kimia a. Aktivasi menggunakan KOH 10 gram
19
20
b. Aktivasi menggunakan KOH 20 gram c. Aktivasi menggunakan KOH 30 gram 3 Variabel Adsorpsi a. pH Variasi pH yang digunakan yaitu pH 1, 3, 5, 7, 9, dan 11. b. Konsentrasi awal Variasi konsentrasi awal dari methyl violet yang digunakan yaitu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 200, 300, 400, dan 500 mg/L. c. Waktu adsorpsi Variasi waktu adsorpsi yang digunakan yaitu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 150, dan 180. Penelitian tentang sintesis karbon aktif dari limbah daun nanas (Ananas cosmosus L) menggunakan aktivator KOH dengan microwave serta aplikasinya sebagai adsorben methyl violet menggunakan alat, bahan dan prosedur kerja sebagai berikut : 3.3 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Oven 2. Loyang 3. Blender 4. Timbangan digital 5. Spatula
21
6. Stir barr 7. Gelas arloji 8. Beaker glass 500 ml 9. Pengaduk kaca 10. Termometer 11. Pipet ukur 12. Corong buchner 13. Indikator universal 14. Gelas ukur 100 ml 15. Erlemeyer 125 ml 16. Shaker 17. Kertas saring 18. Microwave 19. Furnace 20. Cawan porselen 21. Shieve shaker 22. Alat uji SEM 23. Alat uji FTIR 24. Spektrofotometer UV-Vis 3.4
Bahan 1. Daun nanas 2. KOH Rumus kimia
: KOH
22
Massa molar
: 56 g/mol
Densitas
: 2,13 g/cm3 (20oC)
Titik leleh
: 319 – 322oC
Nilai pH
: > 14 (100 g/L, H2O, 20oC)
Tekanan uap
: 20oC
Kelarutan
: 1090 g/L (20oC)
Produsen
: Merck
3. Asam Klorida Rumus kimia
: HCl
Densitas
: 1,19 g/cm3 (20oC)
Titik didih
: 45oC
Titik leleh
: -28oC
Nilai pH
: < -1 (H2O, 20oC)
Tekanan uap
: 190 hPa (20oC)
Kelarutan
: Larut (20oC)
Produsen
: Merck
4. Aquades 5. Methyl Violet 6. Ferric chloride hexahydrate Rumus kimia
: FeCl3.6H2O
Massa molar
: 270,3 g/mol
Densitas
: 1,82 g/cm3 (20oC)
Titik leleh
: 37oC
23
Produsen
: Merck
7. Ferrous sulfate heptahydrate
3.5
Rumus kimia
: FeSO4.7H2O
Massa molar
: 278,01 g/mol
Densitas
: 1,898 g/cm3 (20oC)
Produsen
: Merck
Prosedur Kerja 1 Pembuatan Activated carbon-magnetite 1.1 Pretreatment daun nanas a. Daun nanas dipotong-potong menjadi ukuran kurang lebih 2 cm kemudian dibersihkan menggunakan air bersih sampai kotoran yang menempel hilang b. Daun nanas yang telah bersih kemudian dikeringkan dibawah sinar matahari selama 1 hari c. Daun nanas yang sudah cukup kering kemudian dikeringkan kembali menggunakan oven pada suhu 105°C hingga konstan. d. Daun nanas
yang telah dikeringkan kemudian dihancurkan
menggunakan grinder, selanjutnya diayak untuk mendapatkan ukuran 60 mesh 1.2 Karbonisasi daun nanas
24
Daun nanas yang telah dihancurkan dan diayak kemudian dikarbonisasi menggunakan furnace pada suhu 500o C selama 1 jam (Mahamad et al, 2015)
1.3 Proses aktivasi a. Proses aktivasi menggunakan KOH dengan cara membuat larutan KOH terlebih dahulu, kemudian 10 gram sampel daun nanas yang telah dikarbonasi dicampurkan ke dalam larutan KOH dengan perbandingan KOH:char yang setara dengan 1, 2, 3. b. Sampel yang telah dicampur dengan larutan KOH kemudian diaduk selama 2 jam c. Sampel dipisahkan dari larutan KOH menggunakan corong buchner dan pompa vacuum. d. Setelah sampel disaring kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110°C hingga beratnya konstan e. Sampel yang telah diaktivasi secara kimia kemudian sebagian diaktivasi menggunakan furnace pada suhu 500oC selama 1,5 jam f. Kemudian sebagian sampel diaktivasi menggunakan microwave dengan daya 600 watt selama 6 menit (Foo dan Hameed, 2012). g. Karbon aktif yang telah diaktivasi menggunakan furnace maupun microwave kemudian dicuci menggunakan HCl 0,1 M dengan cara direndam selama 2 jam.
25
h. Setelah sampel karbon aktif dicuci kemudian dibilas menggunakan air distilasi hangat hingga mencapai pH netral. i. Kemudian sampel karbon aktif dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105° C hingga konstan.
1.4 Pembuatan activated carbon-magnetite Activated carbon-magnetite dibuat dengan mencampurkan 10 gram karbon aktif dengan 300 ml aquades lalu dipanaskan sampai mencapai suhu 70oC. Setelah itu FeCl3.6 H2O 1,14 M dan FeSO4.2 H2O 0,57 M ditambahkan secara bersamaan, perbandingan Fe3+:Fe2+ adalah 2:1 sehingga terbentuk activated carbon-magnetite (Wang et al, 2017). Diaduk selama 30 menit sebelum ditambahkan NaOH 1 M tetes demi tetes untuk menaikkan pH menjadi 10-11 dan mengendapkan besi (II) hidroksida (Han et al, 2015). Campuran didinginkan pada suhu ruang lalu dicuci dengan aquades hingga pH-nya netral (Wong, 2015). Activated carbon-magnetite yang telah jadi dioven hingga kering. 1.5 Karakterisasi Karbon Aktif Activated carbon-magnetite yang telah disintesis kemudian dikarakterisasi luas permukaan, gugus fungsi, dan morfologi karbon aktif menggunakan SEM, FTIR, PSA, dan XRD. 2. Uji Adsorpsi 2.1 Pembuatan Larutan Induk Zat Warna Methyl Violet 500 ppm
26
Serbuk zat warna methyl violet ditimbang sebanyak 0,25 gram, kemudian dilarutkan dengan aquades hingga volumenya menjadi 500 mL. 2.2 Pembuatan Kurva Standar Zat Warna Methyl Violet Larutan standar methyl violet dengan variasi konsentrasi 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 dan, 50 ppm, masing-masing diukur adsorbansinya menggunakan spektrofotometer UV–Vis (Genesys 10 UV) dengan panjang gelombang 581 nm. 2.3 Variasi pH Karbon aktif dari kulit kakao sebanyak 0,5 gram ditambahkan kedalam larutan zat warna methyl violet sebanyak 50 mL dengan konsentrasi 100 mg/L. Larutan kemudian diatur pH-nya menggunakan larutan HCl 0,1 N atau NaOH 0,1 N untuk meyesuaikan pH hingga diperoleh pH 1, 3, 5, 7, 9, dan 11. Larutan selanjutnya dishaker dengan kecepatan 130 rpm selama 240 menit (Astuti dkk, 2016). Larutan disaring, kemudian kadar methyl violet dalam larutan dianalisis menggunakan spektrofotometer UV–Vis. 2.4 Variasi Waktu Adsorpsi Karbon aktif dari kulit kakao sebanyak 0,5 gram ditambahkan kedalam larutan zat warna methyl violet sebanyak 50 mL dengan konsentrasi 100 mg/L, kemudian diatur pada pH optimum. Larutan kemudian dishaker pada kecepatan 130 rpm dengan variasi waktu shaker 10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 150, dan 180 menit (Astuti dkk, 2016). Larutan disaring, kemudian kadar methyl violet dalam larutan dianalisis menggunakan spektrofotometer
27
UV–Vis. Data yang diperoleh digunakan untuk menentukan kinetika adsorpsi. 2.5 Variasi Konsentrasi Awal Karbon aktif dari kulit kakao sebanyak 0,5 gram ditambahkan kedalam larutan zat warna methyl violet sebanyak 50 mL dengan variasi konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 200, 300, 400, dan 500 mg/L, kemudian diatur pada pH optimum yang diperoleh dari orientasi sebelumnya. Larutan selanjutnya dishaker dengan kecepatan 130 rpm selama 120 menit (Astuti dkk, 2016). Larutan disaring, kemudian kadar methyl violet dalam larutan dianalisis menggunakan spektrofotometer UV–Vis. Data yang diperoleh digunakan untuk menentukan keseimbangan adsorpsi. 3. Karakterisasi Karbon Aktif 3.1 Morfologi Permukaan Analisis morfologi permukaan karbon aktif dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). SEM merupakan sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk menggambarkan permukaan dari suatu objek padatan secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, dan resolusi sebesar 1 – 10 nm (Astuti, 2015). 3.2 Gugus Fungsi Analisis gugus fungsi dapat dilakukan menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer, suatu metode analisis yang didasarkan pada absorpsi energi pada suatu molekul cuplikan yang dilewatkan radiasi inframerah. Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi
28
oleh spektrofotometer inframerah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (panjang gelombang) radiasi, pada daerah 200–4000 cm-1. Puncak-puncak yang terbentuk pada panjang gelombang tertentu pada spektra IR menunjukkan adanya serapan gugus fungsi tertentu yang dapat diinterpretasi berdasarkan data serapan karakteristik gugus fungsi (Beltrame dkk, 2018). 3.3 PSA Particle size analyzer (PSA) merupakan alat yang menggunakan prinsip dynamic light scattering (DLS) atau juga dikenal sebagai quasi-elastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Pengukuran partikel dengan PSA menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel-sampel yang memiliki ukuran nanometer dan submikron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling menggumpal. Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. 3.4 XRD XRD merupakan alat untuk mengidentifikasi fase kristal, struktur kristal maupun kristalinitas dari sampel atau bahan padat. Semua bahan yang
29
mengandung kristal tertentu jika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak – puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini tidak dapat untuk mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf (padatan yang memiliki susunan yang sempurna).
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi Adsorben Karakterisasi adsorben yang dilakukan pada penelitian ini meliputi analisis gugus fungsi, analisis morfologi permukaan, ukuran partikel, dan struktur kristal. 4.1.1 Analisis Gugus Fungsi Analisis gugus fungsi dilakukan untuk mengetahui perubahan gugus fungsi yang terjadi pada karbon aktif sebelum dan sesudah penambahan magnetit. Alat FTIR yang digunakan adalah merk Perkin Elmer (Ohio, United State) pada bilangan gelombang 400 – 4000 cm-1. 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
Karbon aktif Activated carbon-magnetite
Fe-O
%T
C-O O-H
0
500
1000
1500
2000cm-12500
3000
3500
4000
Gambar 4. 1 Spektrum FTIR Karbon Aktif dari Daun Nanas Sebelum dan Sesudah Penambahan Magnetit
30
4500
31
Pada karbon aktif sebelum penambahan magnetit, menunjukkan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3789,25 cm-1, 3724,21 cm-1, 3396,34 cm-1, 1578,46 cm-1, 1374,64 cm-1, 880,9 cm-1, 813,58 cm-1, 757,26 cm-1 . Pada pita serapan 3789,25 cm-1 hingga 3396,34 cm-1 menandakan adanya vibrasi gugus O-H oktahedral dari alkohol (ROH) (Astuti, 2017). Vibrasi C-O dari gugus karboksilat ditunjukkan pada bilangan gelombang 1578,46 cm-1 sedangkan puncak pada bilangan gelombang 1374,64 cm-1 termasuk dalam jangkauan vibrasi belokan OH (Zhang, 2011). Adanya gugus yang mengandung vibrasi C-H ditunjukkan oleh puncak pada bilangan gelombang 880,9 cm-1 dan 813,58 cm-1 . Sementara puncak-puncak bilangan gelombang pada activated carbon-magnetite diantaranya terlihat pada bilangan gelombang 3397,65 cm-1, 1577,8 cm-1, 1372,84 cm-1, 888,8 cm-1, 792,5 cm-1, 589,35 cm-1, 396,62 cm-1 . Adanya vibrasi O-H yang merupakan gugus hidroksil ditunjukkan oleh adanya pita pada bilangan gelombang serapan 3397,65 cm-1. Pita serapan pada 1577,8
cm-1 menunjukkan adanya C-O yang
merupakan gugus karboksilat (Heidari, 2014). Vibrasi Fe-O dari geothile ditunjukkan pada pita serapan 888,8 cm-1 hingga 792,5 cm-1 sedangkan Fe-O dari Fe3SO4 ditunjukkan pada pita serapan 589,35 cm-1 hingga 396,62 cm-1 (Han, 2015 dan Zhang, 2011) Jika dibandingkan antara hasil spektra IR karbon aktif sebelum dan sesudah penambahan magnetit terlihat adanya pita serapan baru pada
32
bilangan gelombang 589,35 cm-1 serta 396,62 cm-1 yang merupakan gugus Fe-O dari Fe2SO4. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh adanya reaksi karbon aktif dengan Fe2+ yang berasal dari Fe2SO4 dan Fe3+ dari FeCl3, sebagaimana ditunjukkan pada persamaan 4.1. Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH-
Fe3O4 + 4H2O.........................(4.1)
25
C-O 20
15
%T
C-O
Sebelum Adsorpsi
10
Setelah Adsorpsi
5
0 0
1000
2000
3000
4000
5000
cm-1
Gambar 4. 2 Kurva Spektrum FTIR Activated carbon-magnetite Sebelum dan Sesudah Adsorpsi Gambar 4.2 menunjukkan penambahan spektra IR sebelum dan setelah proses adsorpsi, dimana terjadi penurunan intensitas puncak serapan pada bilangan gelombang 1578,46 cm-1. Hal ini menandakan berkurangannya jumlah C-O akibat sudah berikatan dengan methyl violet.
33
4.1.2 Analisis Morfologi Permukaan Analisis menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan karbon aktif dan activated carbon-magnetite daun nanas. Sebelum dianalisis sampel dilapisi (coating) terlebih dahulu dengan Au-Pd, alat pelapis yang digunakan adalah mini sputter coater quorum SC7620. Setelah itu sampel dianalisi menggunakan Phenom Pro X Desktop Scanning Electron Microscope SEM with Energy Dispersive X-Ray (EDX) (United Kingdom) dengan arus tetap 18mA. Hasil analisis SEM dengan perbesaran 5000 kali tersaji pada Gambar 4.3.
(a)
(b)
Gambar 4. 3 (a) Morfologi Karbon Aktif Sebelum Penambahan dan (b) Sesudah Penambahan Magnetit Pada Gambar 4.3 (a), pori-pori terlihat jelas tanpa adanya lapisan yang
menutupinya.
Hal
ini
disebabkan
pada
tahap
aktivasi
menggunakan KOH terjadi pembentukan pori di permukaan karbon dan
34
mengurangi penutupan hidrokarbon pada permukaan karbon, hal ini sesuai dengan fungsi KOH, dimana sebagian karbon akan bereaksi dengan KOH membentuk CO2 yang berupa gas dan membentuk pori. Hal ini sesuai dengan hasil analisis FTIR sebagaimana telah dijelaskan sebelumnya. Sementara Gambar 4.3 (b) menunjukkan pemukaan karbon aktif setelah ditambahkan magnetit, dimana terlihat adanya lapisan yang menyelimuti pori-pori karbon aktif. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh adanya penambahan unsur Fe yang berikatan dengan unsur O di sekitar permukaan karbon aktif, sebagaimana teridentifikasi pada hasil analisis FTIR.. Untuk mendukung hasil uji analisis SEM perlu dilakukan analisis kandungan yang terdapat dalam sampel activated carbon-magnetite. Pengujian ini dilakukan dengan analisis SEM-EDX, sebagaimana tersaji pada Gambar 4.4 dan Tabel 4.1
Gambar 4. 4 Kandungan Sampel Activated carbon-magnetite
35
Tabel 4. 1 Unsur yang Terkandung di Dalam Activated carbon-magnetite Element Symbol Fe O C N
Element Name Iron Oxygen Carbon Nitrogen
Weight Concentration Error 77,6 0,5 5,95 0,75 12,85 0,8 3,6 1,7
4.1.3 Analisis PSA Analisis particle size analysis (PSA) diperlukan untuk mengetahui ukuran partikel dari sampel karbon aktif sebelum dan sesudah penambahan magnetit. Tujuannya untuk mengetahui perubahan ukuran partikel karbon aktif setelah ditambahkan magnetit. Alat uji karakterisasi PSA ini menggunakan merk Horiba SZ-100 (Jepang) dengan kondisi operasi 25oC serta viskositas medium pendispersi 1,084 mPa.s. Ukuran partikel karbon aktif sebelum dan sesudah penambahan magnetit secara berturut-turut yaitu sebesar 6769,8 nm dan 1926,8 nm. Penurunan ukuran partikel ini kemungkinan disebabkan karena adanya penambahan senyawa magnetit (Fe3O4) yang berukuran nanopartikel, sehingga ukuran karbon aktif mengikuti ukuran magnetit tersebut (Nethaji, 2013). 4.1.4 Analisis XRD Analisis XRD bertujuan untuk mengetahui struktur kristalit activated carbon-magnetite yaitu derajat kristalinitas (X), jarak antar lapisan (d), dan tinggi (Lc). Alat XRD yang digunakan merupakan merk Bruker model D8 ADVANCE (United Kingdom) dengan sumber
36
radiasi (target) Cu dengan panjang gelombang 1,5406 ̇ dengan rentang scaning 200-700. Hasil analisis XRD activated carbon-magnetite dapat dilihat pada tabel 4.2 dan gambar 4.5
Counts Std_10_80_Gui_Yanni_1_3M
300
200
2 = 35,641o 100
0 20
30
40
50
60
70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 4. 5 Hasil Uji XRD Activated carbon-magnetite Gambar 4.5 merupakan pola difraksi sinar-X activated carbonmagnetite yang menunjukkan bahwa adanya intensitas yang dominan pada nilai 2 = 21,326o, 29,796 o , 35,641 o, 57,329 o. Tinggi rendahnya puncak
yang
dihasilkan
oleh
activated
carbon-magnetite
ini
dipengaruhi oleh proses aktivasi yang menyebabkan pergeseran pelat heksagonal yang semula keteraturannya tinggi atau kristalin menjadi amorf. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Hutapea (2017). Selain itu puncak pada 35,641o merupakan puncak yang biasa dihasilkan oleh Fe3O4 (Sivaprakash, 2017).
37
Tabel 4. 2 Derajat Kristalinitas (X), Jarak Antar Lapisan (d), Tinggi (Lc) X [%] Lc (nm) d [Å] 2 (o) 33,25 21,3258 19,92 4,16655 20,47 29,7962 12,27 2,99858 100,00 35,6410 59,92 2,51911 25,74 57,3290 15,43 1,60719 Data pada tabel 4.2 menunjukkan bahwa nilai Lc (tinggi lapisan) activated carbon-magnetite yaitu sebesar 59,92 nm. Sifat karbon aktif yang diinginkan adalah karbon aktif yang memiliki kandungan kandungan karbon yang tinggi dan Lc yang tinggi (Darmawan, dkk., 2015). Nilai Lc penting untuk diketahui karena semakin besar nilainya maka luas permukaan karbon aktif yang semakin tinggi besar pula (Diniati, 2012). 4.2 Uji Adsorpsi 4.1
Pengaruh pH Larutan Kondisi pH optimum adalah kondisi pH dimana pada pH tertentu jumlah methyl violet
yang terjerap oleh adsorben mencapai nilai
maksimal. Pengaruh pH larutan terhadap adsorpsi methyl violet dipelajari pada variasi pH 1, 3, 5, 7, 9, 11 sebagaimana terlihat pada Gambar 4.6. Pengaruh pH menyebabkan perubahan muatan pada adsorben dan adsorbat yang lebih lanjut akan mempengaruhi interaksi elektrostatik antara karbon aktif dan zat warna methyl violet.
38
100
Methyl Violet Teradsorpsi (%)
90 80 70 60 50
Activated CarbonMagnetite
40
Karbon Aktif
30 20 10 0 1
3
5
pH
7
9
11
Gambar 4. 6 Pengaruh pH larutan terhadap % Methyl Violet teradsopsi (Kondisi waktu kontak 240 menit dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L) Data pada Gambar 4.6 menunjukkan bahwa karbon aktif pada pH 3 dan activated carbon-magnetite pada pH 1, mempunyai kemampuan tertinggi dalam menjerap methyl violet dimana jumlah methyl violet yang teradsorpsi berturut-turut mencapai 98,77% dan 99,85 %. Hal ini dapat dijelaskan dengan kecenderungan pembentukan soluble hidroxy kompleks secara konstan antara situs aktif dengan methyl violet pada pH lebih tinggi (Khattri dkk., 2000). Sementara, pada pH asam terjadi gaya antara karbon aktif dengan zat warna, ion H+ pada larutan akan memprotonasi OH- dari gugus aktif adsorben (COOH) menjadi H2O+ (Puspita, 2017). Gugus tersebut akan berikatan dengan gugus Cl- yang berada di methyl violet, dan menolak gugus kromophornya yang bermuatan positif, sebagaimana terlihat pada Gambar 2.1. Sehingga
39
penelitian selanjutnya karbon aktif menggunakan pH 3 dan activated carbon-magnetite menggunakan pH 1. 4.2
Pengaruh Rasio Karbon dengan Aktivator KOH Pengaruh rasio KOH terhadap adsorpsi methyl violet dilakukan dengan variasi KOH:Karbon 1:1, 1:2, dan 1:3,
dimana
0,3 gram
karbon teraktivasi KOH dimasukkan ke dalam larutan methyl violet 50 ml, 100 ppm, pH 3 sedangkan activated carbon-magnetite pada pH 1. Penurunan konsentrasi methyl violet dapat dilihat pada gambar 4.7.
Methyl Violet yang Teradsorpsi (%)
100 95 90 85 80
75
Activated CarbonMagnetite
70
karbon aktif
65 60 55 50 1:1
1:2 1:3 Rasio Karbon:KOH (gram)
Gambar 4. 7 Pengaruh Rasio Karbon dengan Aktivator KOH terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi t = 240 menit, pH 1, dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L) Dari data Gambar 4.7 dapat disimpulkan bahwa rasio karbon dengan KOH yang optimum yaitu sebesar 1:3, dengan jumlah methyl violet yang teradsorpsi oleh karbon aktif dan activated carbon-magnetite
40
secara berturut-turut yaitu 98,77% dan 99,85%. Hal ini sesuai dengan penjelasan sebelumnya, dimana pada proses aktivasi akan terjadi pembukaan pori-pori yang masih tertutup dan peningkatan ukuran serta jumlah pori kecil yang telah terbentuk pada proses sebelumnya. 4.3
Pengaruh Konsentrasi Awal Larutan Zat Warna Methyl Violet Pengaruh konsentrasi awal larutan terhadap penurunan methyl violet dipelajari melalui variasi konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, 100, 200, 300, 400 dan 500 mg/L.
Methyl Violet Teradsorpsi (%)
100 95 90 Activated CarbonMagnetite
85
Karbon Aktif
80 75 70 0
100
200 300 Konsentrasi (mg/L)
400
500
Gambar 4. 8 Pengaruh Konsentrasi Awal Zat Warna Methyl Violet terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi t = 150 menit, pH 1) Pada Gambar 4.8 tersaji data pengaruh konsentrasi awal larutan terhadap jumlah methyl violet teradsorpsi. Semakin tinggi konsentrasi awal larutan, maka jumlah methyl violet yang teradsorpsi juga semakin
41
tinggi, hingga kesetimbangan tercapai. Hal ini karena semakin tinggi konsentrasi adsorbat maka kekuatan gaya dorong (driving force) juga semakin
besar
sehingga
pergerakan
molekul
adsorbat
yang
menyebabkan laju perpindahan massa (difusi permukaan) dari fasa solut (adsorbat) ke adsorben yang semakin cepat (Zou, dkk., 2013). Pengaruh Waktu Kontak Adsorbsi Pengaruh waktu kontak adsorpsi Methyl Violet
menggunakan
karbon aktif serta activated carbon-magnetite dari limbah daun nanas dilakukan dengan beberapa variasi waktu, yaitu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, 120 dan 180 menit. Pengaruh lama waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi zat warna Methyl Violet dapat dilihat pada Gambar 4.9 berikut ini. 100
Methyl Violet Teradsorpsi (%)
4.4
99 98 97 96
Activated CarbonMagnetite
95
Karbon Aktif
94 93 92 0
30
60
90
120
150
180
Waktu Adsorpsi (menit)
Gambar 4. 9 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Penurunan Zat Warna Methyl Violet terhadap % Methyl Violet yang Teradsorpsi (Kondisi pH 1 dan konsentrasi awal larutan 100 mg/L)
42
Data pada Gambar 4.9 menunjukkan bahwa waktu optimum dalam adsorpsi Methyl Violet menggunakan karbon aktif dan activated carbon-magnetite adalah 150 menit. Pada saat waktu kontak 10 hingga 60 menit penurunan Methyl Violet mengalami peningkatan yang cepat dan penurunan Methyl Violet cenderung konstan pada waktu 90 hingga 180 menit. Hal ini disebabkan karena masih banyaknya situs aktif yang kosong, sehingga masih cukup tinggi untuk menjerap larutan (Owamah, 2013). Semakin lama waktu kontak, maka semakin banyak pula Methyl Violet yang terjerap oleh situs aktif hingga mencapai titik jenuh dan terjadi keseimbangan. 4.5
Desorpsi Desorpsi dilakukan untuk mengetahui jenis ikatan yang terjadi pada interaksi fisik ataupun kimia yang mendominasi antara kation zat warna methyl violet dengan karbon aktif dan activated carbon-magnetite. Proses desorpsi ini dilakukan dengan cara mengontakan kembali adsorben yang telah digunakan untuk menyerap zat warna methyl violet dengan akuades. Alberty (1997) menyebutkan bahwa jika zat warna dapat didesorpsi kembali oleh akuades maka adsorpsi yang terjadi merupakan fisisorpsi (interaksi fisik). Hasil penelitian desorpsi zat warna methyl violet oleh karbon aktif dan activated carbon-magnetite terlihat pada Gambar 4.10
43
% Methyl Violet Terdesorpsi
1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Karbon Aktif
Activated carbon-magnetite
Gambar 4. 10 Methyl Violet Terdesorpsi Karbon Aktif dan Activated carbon-magnetite terhadap % Methyl Violet yang Terdesorpsi (Kondisi t = 150 menit, V = 50mL, dan pH 1) Gambar 4.10 di atas menunjukkan bahwa jumlah methyl violet yang dapat terdesorpsi kurang dari 10%. Hal ini menunjukkan bahwa adsorpsi yang terjadi didominasi oleh ikatan kimia (kemisorpsi). Namun demikian, Gambar 4.10 juga menunjukkan bahwa jumlah methyl violet yang terdesorpsi oleh karbon aktif lebih kecil dari pada activated carbon-magnetite yaitu sebesar 0,14% sedangkan pada activated carbon-magnetite sebesar 1,502%. Pada proses adsorpsi oleh karbon aktif dan activated carbon-magnetite, molekul adsorbat kemungkinan hanya terjerap dipori bagian luar dan tidak terikat kuat di dalam pori sehingga molekul adsorbat lebih mudah lepas dari karbon aktif dan activated carbon-magnetite (terdesorpsi). Lebih besarnya persen desorpsi methyl violet terhadap activated carbon-magnetite
44
dibandingkan dengan karbon aktif, dikarenakan adanya lapisan Fe yang menyelimuti karbon aktif sehingga melemahkan ikatan antara gugus CO dengan methyl violet. Hal ini sesuai dengan hasil analisis SEM yang ditunjukkan pada Gambar 4.3.
BAB V SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan 1) Semakin besar rasio KOH terhadap karbon maka jumlah methyl violet yang teradsorpsi juga semakin tinggi. 2) Karbon aktif tanpa magnetit mampu menjerap methyl violet lebih baik dari activated carbon-magnetite. Namun penambahan magnetit dapat mempermudah pemisahan activated carbon dari limbah zat warna. 3) Kondisi adsorpsi yang optimum adalah pH 1, konsentrasi awal larutan methyl violet 300 mg/L, dan waktu kontak 150 menit. 5.2 Saran 1) Perlu dilakukan variasi kondisi operasi pada proses pembuatan adsorben, proses aktivasi, dan pembuatan activated carbon-magnetite. 2) Perlu dilakukan adsorbsi menggunakan activated carbon-magnetite dari limbah daun nanas untuk menjerap limbah zat warna lainnya
45
46
DAFTAR PUSTAKA
Alberty, R. A. 1997. Physical Chemistry. John Willey and Sons Inc. New York. Apecsiana, Febe, Hans Kristianto, dan Arenst Andreas. 2016. Adsorpsi Ion Logam Tembaga Menggunakan Karbon Aktif dari Bahan Baku Kulit Salak. Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Astuti, Widi, Bayu Kurniawan. 2015. Adsorpsi Pb2+ Dalam Limbah Cair Artifisial Menggunakan Sistem Adsorpsi Kolom Dengan Bahan Isian Abu Layang Batubara Serbuk dan Granular. Jurnal Alam Terbarukan, Unnes 4:27-33 Astuti, M. Taspika. 2015. Pembuatan Elektroda Karbon Berpori dari Tempurung Kemiri dan Perancangan Prototipe Sistem Capacitive Deionization (CDI) untuk Desalinasi Air Payau. Jurnal Pendidikan Fisika Indonesia Vol. 11 1:100-107. Astuti, Widi, dkk. 2017. Preparation of Activated Carbon from Mangrove Propagule Waste by H3PO4 Activation for Pb2+ Adsorption. AIP Publishing Astuti, Widi, Dwi Maziyyah Fatin. 2017. Adsorpstion of Methyl Violet Dye by Thermally Modified Ceiba Pentandra Sawdust. Jurnal Alam Terbarukan, Unnes Basir, Ikhsan Fadilah, dkk. 2017. Sintesis Komposit Beads Kitosan/Arang Aktif Tempurung Kelapa untuk Adsorpsi Ion Cu(II). Unnes Physics Journal. Bastami, Tahereh Rohani dan Mohammad H. Entezari. 2012. Activated carbon from carrot dross combined with magnetite nanoparticles for the efficient removal of p-nitrophenol from aqueous solution. Chemical Engineering Journa 210 : 510-519. Behnajady, M.A., N. Modirshahla, F. Ghanbary. 2007. A Kinetic for the Decolorization of C.I. Acid Yellow 23 by Fenton Process. Journal of Hazardous Materials 148: 98-102.. Castro, Cinthia S., et al. 2009. Activated carbon/iron oxide composites for the removal of atrazine from aqueous medium. Journal of Hazardous Materials 164 : 609–614. Darmawan, S. Wasrin S., Nyoman J.W., Akhirudin M., dan Gustan P. 2015. Kajian Struktur Arang Pirolisis, Arang-Hidro Dan Karbon Aktif Dari Kayu Acacia Mangium Willd. Menggunakan Difraksi Sinar-X.. Penelitian Hasil Hutan 33 (2) : 81 – 92 Diniati, M, 2012. Perlakuan Mekanokimia Basah pada Karbon Aktif Batu Bara untuk Media Penyimpanan Hidrogen. Skripsi Program Studi Teknik Metalurgi dan Material. Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok
47
Desi, Andi Suharman, Rananda Vinsiah. 2015. Pengaruh Variasi Suhu Karbonisasi terhadap Daya Serap Karbon Aktif Cangkang Kulit Buah Karet (Hevea brasilliensis). Prosiding SEMIRATA Erprihana, Asriningtyas Ajeng, Dhoni Hartono. 2014. Pembuatan Karbon Aktif dari Kulit Jeruk Keprok (Citrus Reticulata) untuk Adsorbsi Pewarna Remazol Brilliant Blue. Jurnal Alam Terbarukan, Unnes, Vol. 3 Farma, Rakhmawati, Arjuna, Erman Taer. 2016. Pengaruh Variasi Ukuran Karbon Aktif Tempurung Kelapa dengan Aktivasi KOH 3 M terhadap Kelembaban dalam Ruang Uji Skala Laboratorium. Repository University of Riau. Farma, Rakhmawati, dan Fitri. 2016. Pengaruh Waktu Radiasi Gelombang Mikro terhadap Kualitas Karbon Aktif dari Kayu Eucalyptus pellita sebagai Adsorben.. Repository University of Riau. Foo, K.Y., B.H. Hameed. 2012. Coconut husk derived activated carbon via microwave induced activation: Effects of activation agents, preparation parameters and adsorption performance. Chemical Engineering Journal 184:57–65 Garcia-Garcia, A., Gregorio, A., Boavida, D., Gulyurtlu, I. 2002. Production And Characterization of Activated Carbon from Pine Wastes Gastified in A Pilot Reactor. National Institute of Engineering and Industrial Technology, Estrada do Paco do Lumiar. 22, Edif. J, 1649-038. Lisbon, Portugal. Han, Zhantao, et al. 2015. Magnetite impregnation effects on the sorbent properties of activated carbons and biochars. Water Research 70 : 394-403. Harnum, Belina, Hardeli, Hary Sanjaya. 2013. Degradasi Methyl Violet Secara Fotolisis dan Sonolisis dengan Katalis TiO2/SiO2. Chemistry Journal of State University of Padang. Hutapea, Erin Mazelly, dkk. 2017. Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Bambu Betung (Dendrocalamus Asper) dengan Aktivasi KOH Berbantuan Gelombang Mikro. Jurnal Komunikasi Fisika Indonesia Vol. 14 No. 2 Ibrahim, Awaludin Martin, dan Nasruddin. 2014. Pembuatan dan karakterisasi Karbon Aktif Berbahan Dasar Cangkang Sawit dengan Metode Aktivasi Fisika Menggunakan Rotary Autoclave. Jom FTEKNIK Vol. 1 No. 2. Idrus, Rosita, Boni Pahlanop Lapanporo, Yoga Satria Putra. 2013. Pengaruh Suhu Aktivasi Terhadap Kualitas Karbon Aktif Berbahan Dasar Tempurung Kelapa. PRISMA FISIKA, Vol. I 1:50 – 55. Ikawati dan Melati. 2010. Pembuatan Karbon Aktif dari Limbah Kulit Singkong UKM Tapioka Kabupaten Pati. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. Jamilatun, Siti, Siti Salamah, dan Intan Dwi Isparulita. 2015. Karakteristik Arang Aktif dari Tempurung Kelapa dengan Pengaktivasi H2SO4 Variasi Suhu dan Waktu. Chemica Vol.2, 1:13-19 Khattri, S. D., & Singh, M. K. 2000. Colour removal from synthetic dye wastewater using a bioadsorbent. Water, Air, and Soil Pollution, 120(3-4), 283-294.
48
Kalderis, D., Bethanis, S., et al. 2008. Production of Activated Carbon from Bagasse And Rice Husk by a Single-Stage Chemical Activation Method at Low Retention Times. Bioresource Technology 99(15): 6809-6816. Keyhanian, Fereshte, Shahab Shariati, Mohammad Faraji, Maryam Hesabi, 2011, Magnetite nanoparticles with surface modification for removal of methyl violet from aqueous solutions. Arabian Journal of Chemistry. Kuntari, dkk. 2017. Kajian Pengaruh Waktu dan pH optimum dalam Adsorpsi Methyl Violet dan Methylene Blue Menggunakan Abu Daun Bambu. Journal Cis-Trans, Vol. 1, No. 2 pp 14-15. Kurniawan, Riski, Musthofa Lutfi, Wahyunanto Agung N. 2014. Karakterisasi Luas Permukaan Bet (Braunanear, Emmelt dan Teller) Karbon Aktif dari Tempurung Kelapa dan Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Aktivasi Asam Fosfat (H3PO4). Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 2 1:15-20. Langenati, Ratih, dkk. 2012. Pengaruh Jenis Adsorben dan Konsentrasi Uranium Terhadap Pemungutan Uranium dari Larutan Uranil Nitrat. Jurnal Teknologi Bahan Nuklir, Vol. 8, No. 2 pp 67-122. Liu, Xiaopeng et al. 2018. Sodium Acetate Orientated Hollow/Mesoporous Magnetite Nanoparticles: Facile Synthesis, Characterization and Formation Mechanism. Appl. Sci, 8, 292:doi:10.3390/app8020292 Lusiana, dkk. 2015. Pemanfaatan Kulit Pisan sebagai Adsorben Zat Warna Methylene Blue. Jurnal Gradien, Vol. 11, No.2. Mahamad, Mohammed Nabil, Muhammad Abbas Ahmad Zaini Zainul Akmar Zakaria. 2015. Preparation and characterization of activated carbon from pineapple waste biomass for dye removal. International Biodeterioration & Biodegradation. Manurung, dkk. 2014 : 4. Perombakan Zat Warna Azo Reaktif Secara Anaerob Aerob. E-USU Repository. . Menendez, Ana Arenillas, dan Yolanda Fernandez. 2011. Microwave Heating Apllied to Pyrolysis. Instituto National del Carbon. Spain. Murtono, Joko dan Iriany. 2017. Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet dengan Aktivator H3PO4 dan Aplikasinya sebagai Penjerap Pb (II). Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 6, No. 1. Nethaji, S., A. Sivasamy, A.B. Mandal. 2013. Preparation and characterization of corn cob activated carbon coated with nano-sized magnetite particles for the removal of Cr (VI). Bioresource Technology 134 : 94–100. Nindya, Aldian, dan Suparno. 2016. Pengaruh Bentuk (Powder, Granule, dan Gravel) Karbon Aktif dari Bambu terhadap Efisiensi Absorbsi dan Debit Pada Penjernihan Sampel Air Selokan Mataram. Jurnal Fisika Volume 5, Nomor 1. Owamah, H.I. 2013. Biosorptive removal of Pb(II) and Cu(II) from wastewater using activated carbon from cassava peels. J Mater Cycles Waste Management. Pambayun, Gilar S., dkk. 2013. Pembuatan Karbon Aktif daro Arang Tempurung Kelapa dengan Aktivator ZnCl2 dan Na2CO3 sebagai Adsorben untuk
49
Mengurangi Kadar Fenol dalam Air Limbah. Jurnal Teknik Pomits, Vol.2 1:2337-3539. Pathak, Pranav D., Sachin A. Mandavganc. 2015. Preparation and Characterization of Raw and Carbon from Banana Peel by Microwave Activaton: Application in Critic Acid Adsorpstion. Journal of Environmental Chemical Engineering 3: 2435-2447. Primastuti, H. 2012. Adsorpsi Pewarna Methyl Violet Menggunakan Pasir Vulkanik dari Gunung Merapi. Skripsi. Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Puspita, Melfi, dkk. 2017. Pemanfaatan Arang Aktif Sabut Kelapa Sawit sebagai Adsoben Zat Warna Sintesis Reactive Red-120 dan Direct Green-26. Jurnal Pendidikan dan Ilmu Kimia 1(1):75-79 Rasdiansyah, Darmadi, dan Muhammad Dani Supardan. 2014. Optimasi Proses Pembuatan Karbon Aktif dari Ampas Bubuk Kopi Menggunakan Aktivator ZnCl2. Jurnal Teknologi dan Industri Pertanian Indonesia. DOI. dx.doi.org/10.17969/jtipi.v6i3.2312. Riama, Glory, Austrin Veranika, Prasetyowati. 2012. Pengaruh H2O2 Konsentrasi NaOH dan Waktu terhadap Derajat Putih Pulp dari Mahkota Nanas. Jurnal Teknik Kimia Vol. 18, No.3. Saputro, Sulistyo dan Dina Fitriana. 2016. Aplikasi Karbon Aktif dari Serbuk Gergaji Kayu Jati (Tectona grandis L.f.) sebagai Adsorben Ion Logam Pb(II) dan Analisisnya Menggunakan Solid-Phase Spectrophotometry (SPS). Jurnal Kimia dan Pendidikan Kimia (JKPK), Vol.1, 2 : 23-32. Setyawan, Martomo, Siti Jamilatun. 2014. Pembuatan Arang Aktif dari Tempurung Kelapa dan Aplikasinya untuk Penjernihan Asap Cair. Spektrum Industri, Vol. 12, 1:1-11. Sivaprakash, S., et al. 2017. Synthesis & Characteristic Study of Agricultural Waste Activated Carbon/Fe3o4–Nano Particles. International journal of Materials Science. Volume 12 pp. 97-105 Sobirin, Mohamad, Agus Yulianto, Mahardika Prasetya Aji. 2016. Efek Penambahan Karbon Aktif pada Magnetit dari Pasir Besi Sebagai Adsorpsi Ion Kalsium dalam Air. Unnes Physics Journal. Sutrisno, Bachrun, Arif Hidayat, dan Zahrul Mufrodi. 2014. Modifikasi Limbah Abu Layang menjadi Adsorben untuk Mengurangi Limbah Zat Warna pada Industri Tekstil. Chemica Vol. 1, 2 : 57-66. Tan, Boon hai, Tjoon Tow Teng and A. K. Mohd Omar. 2000. Removal of Dyes and Industrial Dye Wastes by Magnesium Chloride. Wat. Res., Vol. 34, No.2 pp 597-601. Wang, Yu, Peng Ying-lin, and Zhend Ya-jie. 2017. Recovery of magnetite from FeSO4·7H2O waste slag by co-precipitation method with calcium hydroxide as precipitant. J.Cent. South Univ 24: 62−70. Wang, Zhiwei et al. 2014. A Forward Osmosis Membrane System for the PostTreatment of MBR-Treated Landfill Leachate. Journal of Membrane Science. doi:10.1016/j.memsci.2014.08.023.
50
Wardani, Ardi Yuli, dan Winda Nirmala. 2012. Pemanfaatan Daun Nanas (Ananas Comosu) sebagai Asorben Logam Ag dan Cu Pada Limbah Industri Perak di Kotagede Yogyakarta. PELITA, Vol. 7, No. 1. Wong KT, Eu NC, Ibrahim S, Kim H, Yoon Y, Jang M. 2016. Recyclable magnetiteloaded palm shell-waste based activated carbon for the effective removal of methylene blue from aqueous solution. Journal of Cleaner Production doi: 10.1016/j.jclepro.201axe5.12.063. Wong, Kien Tiek, Nguk Chin Eu, Shaliza Ibrahim, Hyunook Kim, Yeomin Yoon, Min Jang. 2015. Recyclable magnetite-loaded palm shell-waste based activated carbon for the effective removal of methylene blue from aqueous solution. Journal of Cleaner Production Zhang, Chunying, et al. 2011. Removal of methylene blue from aqueous solution with magnetite loaded multi-wall carbon nanotube: Kinetic, isotherm and mechanism analysis. Journal of Hazardous Materials Vol. 198 hlm 282-290 Zhang, Shujuan, Xiao-yan Li, J. Paul Chen. 2010. Preparation and evaluation of a magnetite-doped activated carbon fiber for enhanced arsenic removal. Carbon 4 8 : 6 0 – 6 7. Zhao, Lianqin et al .2017. Preparation and Application of Corboxylated Graphene Oxide Sponge in Dye Removal. International Journal of Environmental Research and Public Health 14, 1301. doi:10.3390/ijerph14111301 Zou, W., Bai, H., Gao, S., dan Li, K. 2013. Characterization of Modified Sawdust, Kinetis and Equilibrium Study about Methylene Blue Adsorption in Batch Mode. Korean J. Chem. Eng. 30(1): 111-122. Zulaechah, Luluk Siti , Achmad Za’iimul Chanief, dan Deni Tri Wahyudi. 2017. Penggunaan Radiasi Gelombang Mikro untuk Sintesis Karbon Aktif dari Limbah Biomassa dan Aplikasinya dalam Pengurangan Kadar Congo Red 4BS. Unnes Physics Journal.
51
LAMPIRAN Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian A. Diagram Alir Pembuatan Karbon Aktif Daun nanas Pencucian
Penjemuran selama 24 jam Penghancuran daun nanas Pengovenan (T=110°C) Furnace (T=500 OC, t= 1,5 jam)
karbon 10 gram
karbon 20 gram
karbon 20 gram
Impregnasi KOH : Karbon 1:1 (t=2 jam)
Impregnasi KOH : Karbon 2:1 (t=2 jam)
karbon 20 gram Impregnasi KOH : Karbon 3:1 (t=2 jam)
Oven (t=5 jam, T= 110 oC) Microwave 600 watt t= 6 menit
Perendaman 0,1 M HCl Disaring, cuci pH netral, Oven. (T=105°C)
Karakterisasi karbon aktif (SEM, FTIR, PSA) dan uji adsorpsi Gambar 3.1 Diagram Alir Pembuatan Karbon Aktif
52
B. Diagram Alir Pembuatan Activated carbon-magnetite Karbon Aktif
Aquades
Pemanasan pada suhu 70oC
Ditambahkan FeCl3.6H2O 1,14 M dan FeSO4.2H2O 0,57 M
Diaduk selama 30 menit
Penambahan 1 M NaOH, hingga pH 11
Disaring menggunakan corong buchner
Dicuci hingga pH netral
Oven (T=105°C)
Activated carbonmagnetite Karakterisasi karbon aktif (SEM, FTIR, PSA, XRD) dan uji adsorpsi
Gambar Diagram Alir Pembuatan Activated carbon-magnetite
53
C. Diagram Alir Uji Adsorpsi Larutan Methyl Violet
Karbon Aktif
Adsorpsi dengan Shaker
Variasi pH ( 5, 7, 9, dan 11) Variasi konsentrasi awal larutan methyl violet (10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 200, 300, 400, dan 500 mg/L) Variasi waktu shaker (10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 150, 180, dan 240 menit)
Penyaringan
Filtrat
Residu (karbon setelah adsorpsi)
Pengukuran adsorbansi menggunakan spektrofotometer UV–Vis
Gambar Diagram Alir Uji Adsorpsi
54
Lampiran 2 Pembuatan larutan 1. Pembuatan larutan induk methyl violet 500 mg/L sebanyak 250 ml mg/L
=
𝑚
x 106
𝑉 𝑚
500 mg/L = 250 x 106 =
125.000 mg/L 1.000.000
= 0,125 gr Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 250 ml sampai batas 2. Pembuatan larutan methyl violet dengan konsentrasi 10, 20, 30,40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 200, 300, 400, 500 mg/L Dilakukan pengenceran dari larutan konsentrasi 500 mg/L dengan rumus V1 x M1 = V2 x M2 Konsentrasi 10 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 10 mg/L V1
= 50 ml x 10 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 1 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 20 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 20 mg/L V1
= 50 ml x 20 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 2 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 30 mg/L
55
V1 x 500 mg/L = 50 ml x 30 mg/L V1
= 50 ml x 30 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 3 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 40 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 40 mg/L V1
= 50 ml x 40 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 4 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 50 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 50 mg/L V1
= 50 ml x 50 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 5 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 60 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 60 mg/L V1
= 50 ml x 60 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 6 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas
56
Konsentrasi 70 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 70 mg/L V1
= 50 ml x 70 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 7 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 80 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 80 mg/L V1
= 50 ml x 80 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 8 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 90 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 90 mg/L V1
= 50 ml x 90 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 9 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 100 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 100 mg/L V1
= 50 ml x 100 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿
57
= 10 ml larutan induk Methyl violet Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 200 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 200 mg/L V1
= 50 ml x 200 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 20 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 300 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 300 mg/L V1
= 50 ml x 300 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 30 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas Konsentrasi 400 mg/L V1 x 500 mg/L = 50 ml x 400 mg/L V1
= 50 ml x 400 mg/L 500 𝑚𝑔/𝐿 = 40 ml larutan induk Methyl violet
Lalu ditambahkan aquadest di dalam labu takar 50 ml sampai batas
58
Lampiran 3 Perhitungan konsentrasi larutan setelah adsorpsi Kurva standar kalibrasi Tabel 2.1 Kurva Standar Kalibrasi Konsentrasi (mg/L) 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Adsorbansi (Å) 0,004 0,034 0,085 0,111 0,145 0,176 0,217 0,270 0,304 0,341 0,357
0.4 y = 0.0074x - 0.0001 R² = 0.9955
Adsorbansi (Å)
0.35 0.3 0.25 0.2 0.15
Methyl Violet
0.1
Linear (Methyl Violet)
0.05 0 0
5
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Konsentrasi awal methyl violet (mg/L)
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Zat Warna Methyl Violet Berdasarkan Gambar 1, diperoleh persamaan regresi linier untuk zat warna Methyl Violet yaitu y = 0,0075x – 0,0001 dengan nilai R2 0,9955. Contoh perhitungan: Adsorpsi menggunakan massa adsorben 0,3 gram dengan waktu 3 jam didapat nilai absorbansi 0,018 maka y 0,018
= 0,0074 x – 0,0001 = 0,0074 x – 0,0001
59
x
=
0,018 + 0,0001 0,0074
= 2,446 Adsorpsi zat warna dengan massa adsorben 0,3 gram pada waktu kontak 3 jam yang memiliki konsentrasi awal 50mg/L dan konsentrasi akhir 2,446 mg/L Penurunan konsentrasi zat warna: (Co-C)/Co x 100%
= (50-2,446)/50 = 0,95108 x 100% = 95,108 %
60
Lampiran 4 Perhitungan jumlah zat warna yang teradsorpsi pada permukaan adsorben C = (Co-C) x
𝑣 𝑤
Keterangan : Co = konsentrasi awal zat warna Methyl violet (mg/L) C = konsentrasi akhir zat warna Methyl violet (mg/L) V = Volume larutan zat warna (liter) W = berat adsorben yg digunakan (g)
Contoh : Adsorpsi zat warna dengan massa adsorben 0,3 g pada waktu 4 jam yang memiliki konsentrasi awal 50 mg/L sebanyak 50 ml dan konsentrasi akhir 2,4 mg/L C = (50 mg/L – 2,4 pp) x
0,05 𝐿 0,3 𝑔
= 47,6mg/L x 0,05 L/g = 2,38 mg/g
Jadi, jumlah zat warna yang terjerap adalah 2,38 mg per 1 g adsorben.
61
Lampiran 5
Gambar Praktikum
Pembuatan Larutan Induk Methyl Violet Limbah Daun Nanas
Adsorpsi
Aktivasi
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi (KOH:Karbon 1:1, konsentrasi 100mg/L, pH 5,7,9,11)
Penambahan magnetit
62
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi (KOH:Karbon 1:2, konsentrasi 100mg/L, pH 5,7,9,11)
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi (KOH:Karbon 1:1, 1:2, 1:3; konsentrasi 100mg/L; pH 3)
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi menggunakan activated carbon-magnetite (KOH:Karbon 1:1, konsentrasi 100mg/L, pH 1,3,5,7,9,11)
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi menggunakan activated carbon-magnetite (KOH:Karbon 1:3, konsentrasi 100mg/L, pH 1,3,5,7,9,11)
Larutan methyl violet setelah diadsorpsi menggunakan activated carbon-magnetite (KOH:Karbon 1:2, konsentrasi 100mg/L, pH 1,3,5,7,9,11)
Menguji daya magnet activated carbonmagnetite menggunakan magnet external
63
Pemisahan activated carbon-magnetite dengan adsorbat menggunakan magnet external
64
Lampiran 6
Hasil Analisis FTIR
Gambar Hasil FTIR Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:1
65
Gambar Hasil FTIR Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:1
66
PerkinElmer Spectrum Version 10.4.00 Tuesday, May 15, 2018 3:00 PM
Report Details Report Location
C:\pel_data\reports\Samples S_2_001_1_1_1.rtf
Report Creator
labkim
Report Date
Tuesday, May 15, 2018 3:00 PM
View
1_Triastuti
Sample Details Sample Name
Triastuti S_2_001_1_1
Sample Description
AA3
Analyst
labkim
Creation Date
5/15/2018 2:52:20 PM
X-Axis Units
cm-1
Y-Axis Units
%T
Instrument Details Instrument Model
Frontier FT-IR
Instrument Serial Number 96772 Software Revision
CPU32 Main 00.09.9951 07-September-2011 11:49:41
Number of Scans
3
Resolution
2
67
Spectrum 27 26 24 22 20
%T
18 16 14 12 8
3700.21cm-1 3811.52cm-1 3661.10cm-1
6
3789.20cm-1
10
1383.94cm-1 1597.32cm-1
3432.60cm-1
4 2 4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500 370
cm-1
Name
Description
___ Triastuti S_2_001_1_1 AA3
Peak Area/Height Results Peak
X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start
End
Base1
1
3811.52
4.55
-1.15
3821.48 3802.17 3821.48
2
3789.2
4.43
-3.88
3802.17 3750.46 3802.17
3
3700.21
4.68
-11.22
3750.46 3675.84 3750.46
4
3661.1
4.52
-6.81
3675.84 3650.76 3675.84
5
3432.6
3.02
1915.9
3650.76 1775.72 3650.76
6
1597.32
7.25
-447.52
1775.72 1476.83 1775.72
7
1383.94
8.9
5692.97
1476.83
380.46
1476.83
Gambar Hasil FTIR Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:2
68
PerkinElmer Spectrum Version 10.4.00 Tuesday, May 15, 2018 3:01 PM
Report Details Report Location
C:\pel_data\reports\Samples S_3_001_1_1_1.rtf
Report Creator
labkim
Report Date
Tuesday, May 15, 2018 3:01 PM
View
1_Triastuti
Sample Details Sample Name
Triastuti S_3_001_1_1
Sample Description
AAM3
Analyst
labkim
Creation Date
5/15/2018 2:55:20 PM
X-Axis Units
cm-1
Y-Axis Units
%T
Instrument Details Instrument Model
Frontier FT-IR
Instrument Serial Number 96772 Software Revision
CPU32 Main 00.09.9951 07-September-2011 11:49:41
Number of Scans
3
Resolution
2
Spectrum
69
%T
17 16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4
893.39cm-1
796.65cm-1
1624.55cm-1
631.53cm-1 3790.33cm-1 408.99cm-1
3408.81cm-1
3 4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500 370
cm-1
Name
Description
___ Triastuti S_3_001_1_1 AAM3
Peak Area/Height Results Peak
X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start
End
Base1
1
3790.33
6.49
30.18
3801.87
3675.9
3801.87
2
3408.81
3.04
489.98
3675.9
1777.69
3675.9
3
1624.55
9.71
-187.3
1777.69
952.08
1777.69
4
893.39
10.54
-306.07
952.08
844.41
952.08
5
796.65
11.08
-176.02
844.41
753.44
844.41
6
631.53
8.3
-959.14
753.44
516.21
753.44
7
408.99
5.5
-525.81
516.21
370
516.21
Gambar Hasil FTIR Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:2
70
Gambar Hasil FTIR Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:3
71
Gambar Hasil FTIR Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:3
72
Hasil Analisis PSA
Gambar Hasil PSA Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:1
73
Gambar Hasil PSA Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:1
74
Gambar Hasil PSA Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:2
75
Gambar Hasil PSA Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:2
76
Gambar Hasil PSA Karbon Aktif Rasio KOH:Karbon = 1:3
77
Gambar Hasil PSA Activated carbon-magnetite Rasio KOH:Karbon = 1:3
78
Hasil Analisis XRD Counts Std_10_80_Gui_Yanni_1_1M
300
200
100
0 20
30
40
50
60
70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar Hasil Uji XRD Activated carbon-magnetite 1:1 X [%] 68,18
2 (o) 21,3506
Lc (nm) 36,92
d [Å] 4,16175
100,00
35,5529
54,14
2,52515
21,70
53,3390
11,75
1,71761
47,98
62,8286
25,98
1,47909
79
Counts Std_10_80_Gui_Yanni_1_2M
300
200
100
0 20
30
40
50
60
70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar Hasil Uji XRD Activated carbon-magnetite 1:2 X [%] 26,94
2 (o) 11,2431
Lc (nm) 18,13
d [Å] 7,87016
55,84
21,2571
37,59
4,17985
100,00
35,6027
67,30
2,52173
61,39
36,7121
41,32
2,44803
80
Counts Std_10_80_Gui_Yanni_1_3M
300
200
100
0 20
30
40
50
60
70
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar Hasil Uji XRD Activated carbon-magnetite 1:3 X [%] 33,25 20,47 100,00 25,74
2 (o) 21,3258 29,7962 35,6410 57,3290
Lc (nm) 19,92 12,27 59,92 15,43
d [Å] 4,16655 2,99858 2,51911 1,60719