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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN FISICOQUÍMICA DE SUPERFICIES Y COLOIDES

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REPORTE DE ACTIVIADES: PREPARACIÓN, DIFUSIÓN Y PURIFICACIÓN DE SISTEMAS DISPERSOS.

Alumnos:

-Peña Garcia Brandon Oliver

Carrera: Ingeniería Química Semestre: 2017-1 Profesor: Juan José Mendoza Flores Fecha: 07-11-2016

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OBJETIVOS: 

Conocer los métodos de preparación de sistemas coloidales.



Preparar sistemas coloidales por el método de condensación y por el método de dispersión, así como establecer sus diferencias.



Analizar de forma cualitativa las diferencias existentes entre una solución de electrolitos y una coloidal.



Conocer los diferentes métodos de purificación de sistemas coloidales y aplicar el método de diálisis.

INTRODUCCIÓN: Por definición un sistema coloidal son soluciones de macromoléculas o bien, dispersiones de moléculas pequeñas que forman agregados. También se les puede identificar como sistemas constituidos por dos o más fases no miscibles entre sí. Desde un punto de vista fisicoquímico estos sistemas son termodinámicamente inestables. El exceso de energía libre asociada a la gran cantidad de superficie existente entre las partículas y el medio, da lugar a que las partículas tiendan a aglomerarse, para reducir su energía libre interna. Su comportamiento está determinado por tres tipos de propiedades, que son: cinéticas, eléctricas y ópticas. Presentan una gran cantidad de formas en los aglomerados formados, algunos ejemplos son: 1. Corpusculares: macromoléculas globulares. 2. Cadenas estadísticas: cambio continuo en la forma de la solución. Se clasifican en: 1. Dispersiones coloidales: sustancias insolubles agrupadas en masa que contienen moléculas individuales. Son termodinámicamente muy inestables.

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2. Soluciones macromoleculares: como soluciones acuosas de proteínas, polisacáridos o altos polímeros de solventes orgánicos. Son termodinámicamente estables. 3. Coloides de asociación: son sustancias solubles de bajo peso molecular que a concentración dada se asocian resultando en agregados coloidales. Existen dos métodos de preparación de coloides: 1. Agregación (Condensación): Todos los métodos de condensación se basan en los fenómenos de nucleación y crecimiento. Si inicialmente se forman muchos núcleos y el crecimiento es lento, resultarán partículas pequeñas. La velocidad inicial de crecimiento depende de la sobresaturación. El crecimiento depende de varios factores: 

Cantidad de sustancia



Viscosidad



Facilidad de incorporación a la red cristalina (proteínas)



Adsorción de impurezas sobre la superficie (inhiben)



Agregación partícula-partícula

2. Disgregación (Dispersión): La disgregación consiste en romper partículas grandes hasta que se alcance el tamaño coloidal. Para lograr esto existen diversos métodos, 

Molido (para dispersiones de sólido en un líquido): molino de bolas, ultraturrax, ultrasonido y arco eléctrico de Bredig.



Emulsificación (para dispersiones líquido-líquido)



Suspensión.

El caso de suspensión es más frecuente en polimerizaciones, y lo que se suspende es un monómero, que al polimerizarse da origen a partículas que pueden ser de tamaño coloidal. En el caso del molino de bolas, las partículas alcanzan un tamaño de equilibrio muy rápidamente gracias a que las partículas tienden a agregarse. Esto debido a la carga electrostática que adquieren las partículas cuando se rompen por fuerzas mecánicas. El método del arco eléctrico de Bredig es un híbrido entre disgregación y condensación ya que muy probablemente las altas temperaturas involucradas vaporizan la futura fase dispersa, y la condensación del vapor forma las partículas coloidales.

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En general, los métodos de disgregación resultan en partículas en el extremo superior del intervalo coloidal y los coloides generados tienden a ser poli dispersos.

Las propiedades de los coloides son: Movimiento browniano: Se observa en un coloide al ultramicroscopio, y se caracteriza por un movimiento de partículas rápido, caótico y continuo; esto se debe al choque de las partículas dispersas con las del medio. Adsorción: Los coloides son excelentes adsorbentes debido al tamaño pequeño de las partículas y a la superficie grande. Ejemplo: el carbón activado tiene gran adsorción, por tanto, se usa en los extractores de olores; esta propiedad se usa también en cromatografía. Carga eléctrica: Las partículas presentan cargas eléctricas positivas o negativas. Si se trasladan al mismo tiempo hacia el polo positivo se denomina anaforesis; si ocurre el movimiento hacia el polo negativo, cataforesis. El efecto Tyndall es muy importante en nuestra experimentación ya que en base a este podremos analizar si efectivamente hay la formación de un coloide o no, cuando la luz viaja en un medio en el cual están presentes partículas discretas, sean del tamaño que sean, éstas interactúan con la luz y la desvían, o dispersan. Las interacciones que dan origen a la dispersión son las que se conocen como fuerzas de dispersión o fuerzas de London (fuerzas debidas a dipolos inducidos; en este caso, los dipolos son inducidos por el campo eléctrico fluctuante de la luz). Cuando las partículas son de tamaño molecular, la dispersión producida es muy pequeña. No así para partículas coloidales, las cuales presentan un efecto de dispersión fácilmente medible. A este efecto se le llama efecto Tyndall. El efecto Tyndall constituye un modo de discriminar fácilmente entre una solución verdadera y una dispersión coloidal: la dispersión coloidal permite observar la trayectoria de la luz a su paso debido a la dispersión, mientras que la trayectoria de un rayo de luz que atraviesa una solución verdadera será prácticamente invisible.

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Los tratamientos teóricos de la dispersión debida a partículas pueden clasificarse en cuatro tipos:



Dispersión de Rayleigh

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Dispersión de Rayleigh-Gans-Debye (RGD)



Dispersión de Mie



Difracción de Fraunhofer

La dispersión de Rayleigh se aplica a partículas mucho menores que la longitud de onda incidente, por lo cual pueden considerarse como dispersores puntuales. No nos ocuparemos de la difracción de Fraunhofer, debido a que dicha dispersión se aplica mejor a partículas mayores que el intervalo coloidal. El efecto Tyndall da origen a dos tipos de mediciones basadas en la luz dispersada: 

Turbidimetría



Dispersión de luz

ya sea que se basen en la intensidad de luz transmitida a lo largo o a diversos ángulos de la trayectoria del rayo incidente. Dichas técnicas son muy usadas para determinar tamaños de partícula y se explican a continuación. 

Turbidimetría

En este caso se mide la intensidad transmitida a lo largo de la trayectoria del haz de luz incidente y se interpreta de acuerdo a una ecuación del tipo Lambert-Beer. En lugar de calcular la absorbancia, se calcula la turbidez, también llamada turbiedad, de la dispersión. Este tipo de medición se ubica dentro del tratamiento de dispersión de Rayleigh. La medición de turbidez constituye una prueba de rutina en el aseguramiento de la calidad del agua, y también puede usarse para estimar pesos moleculares.

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

Dispersión de luz

Si lo que nos interesa es la intensidad de luz dispersada a diversos ángulos del haz incidente, tenemos las opciones de fijar el ángulo para medir la intensidad, o de medir la dependencia de la intensidad dispersada de acuerdo al ángulo. Si fijamos el ángulo, normalmente a 90° el instrumento usado se llama nefelómetro y en principio permite la medición de pesos moleculares de macromoléculas en solución muy diluida. En el caso de que midamos la dependencia de la intensidad dispersada con respecto al ángulo de dispersión (esto es, la función radial de dispersión), tenemos que ver cuál teoría es la más apropiada, RGD o de Mie. Si las partículas de interés se encuentran en el intervalo de aproximadamente 10 a 100 nm, el patrón de dispersión no será simétrico. Esto posibilita el cálculo del tamaño de partícula. También es posible comparar la función radial de dispersión observada contra patrones calculados teóricamente para diversas formas de partícula. Si las partículas son de tamaño comparable a la longitud de onda incidente, la teoría de Mie es la indicada. El patrón de dispersión se vuelve extremadamente complicado. Los cálculos son muy complejos, por lo cual es indispensable tener una computadora programada con los algoritmos necesarios. En principio, es posible determinar no sólo pesos moleculares promedio, sino la distribución de pesos moleculares. Por desgracia, los algoritmos actuales sólo permiten el cálculo de distribuciones suponiendo que las partículas son esféricas. Está de más decir que los sistemas coloidales reales rara vez tienen formas que se aproximen siquiera a la forma esférica, siendo las excepciones algunas proteínas globulares. Claro que en el caso de las proteínas la determinación de la distribución de pesos moleculares tiene poco valor, porque éstas deben ser monodispersas.

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Imagen 1. Efecto Tyndall en compracion entre sistemas coloidales y no colodales.

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EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:

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DIAGRAMA DE FLUJO

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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: SISTEMA

OBSERVACIONES

COLOIDAL Yoduro de plata

Al agregar 𝐴𝑔𝑁𝑂3 se tornó amarillenta transparente monofásica. Al pasar 10 minutos, se tornó a una solución turbia, color amarillo verdoso.

Sol de Fierro III

Al agregar la solución de Hierro se tornó una solución monofásica color vino cristalino, no hay turbidez. Se nota una rápida difusión.

Benceno

Al agregar el tubo de 0.5 ml de Benceno se forma una solución ligeramente turbia incolora, se presenta una bifase con gotículas aceitosas amarillentas. Al agregar al tubo 0.5 ml de Benceno más solución, se forma una solución monofásica turbia blanca.

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Azufre

Al agregar el filtrado de la solución de azufre en el agua, la solución se tornó ligeramente turbia, con un azul cristalino, se nota una sola fase.

Gelatina

El gel que se forma es semilíquido cuando se enfría lentamente. Cuando se enfría rápidamente, el gel formado es sólido.

Para poder clasificar a los sistemas coloidales realizados según el método de preparación se hará la siguiente tabla: SISTEMA

MÉTODO DE

COLOIDAL

PREPARACIÓN

Yoduro de plata

Agregación

JUSTIFICACIÓN

Se tienen iones electrolíticos en solución, estos iones para poder hacer una solución coloidal, deben condensarse para que puedan alcanzar el tamaño de una molécula coloidal.

Sol de Fierro III

Agregación

Tal como sucede en el caso anterior, se cuentan con electrolitos en solución, estos se aglomeran para dar moléculas de tamaño coloidal.

Benceno

Disgregación

El benceno interactúa con el agua y con el agua más solución jabonosa para formar moléculas de tamaño coloidal, se forman emulsiones, que, de acuerdo a la teoría investigada, sucede cuando se utiliza el método de disgregación.

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Azufre

Disgregación

De un sólido, se tritura y se crea una solución coloidal, por definición del método de disgregación, esta solución es preparada por este método.

Gelatina

Disgregación

Se parte de un sólido para la creación, razón por la que se propone que la gelatina sea por el método de disgregación.

Podemos decir que la preparación de coloides coloridos se debe a los compuestos químicos utilizados, y que, por ello, la existencia de los compuestos en solución coloidal hace posible la coloración de la solución coloidal. Efecto Tyndall: Debe su nombre al científico irlandés John Tyndall, quien lo bautizó con su apellido en 1869. Cuando un rayo de tipo luminoso pasa dentro de un recipiente transparente contenedor de una solución de las llamadas verdaderas, se hace imposible visualizarlo, por lo que se suele decir también que se trata de una solución vacía ópticamente hablando; pero si en cambio, por ejemplo, un rayo de luz atraviesa una habitación oscura, la trayectoria que tendrá dicho haz de luz, se encontrará marcada por una correlación de partículas que reflejan y refractan la radiación lumínica, convirtiéndose en centros que emiten luz. Este ejemplo podemos extrapolarlo a las soluciones coloidales, donde pasa exactamente lo mismo; las partículas (miscelas), poseen la propiedad de reflejar o refractar la luz que les llega, así el trayecto luminoso que se sigue en las soluciones coloidales se ve gracias a las partículas coloidales, que pasan a convertirse y actuar como verdaderos emisores de luz. A este efecto o fenómeno se le conoce como efecto Tyndall, siendo más intenso, cuanto menor sea la longitud de la onda del rayo que incide; por lo cual el conjunto de colores que conforman el espectro solar, son los preferentes que se encuentran difractados (el azul y el violeta), lo cual nos explica el color azulado que posee la atmósfera o el mar. De igual manera, el efecto es tanto más fuerte cuanto mayor sea el tamaño de las dichas partículas coloidales.

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Ejemplos El efecto Tyndall se observa claramente cuando se usan los faros de un automóvil en la niebla o cuando entra luz solar en una habitación con polvo, y también es el responsable de la turbidez que presenta una emulsión de dos líquidos transparentes como son el agua y el aceite de oliva. Soluciones y dispersiones El efecto Tyndall, no tenemos que confundirlo con la fluorescencia, de la cual se diferencia donde al iluminar las soluciones de tipo fluorescente con un haz de luz donde se hayan visto eliminados los colores azules y violetas, desaparece el aspecto turbio característico, hecho que no sucede en los coloides. Además, en los coloides, la luz dispersada se encuentra polarizada, mientras que en las fluorescentes no. La propiedad dispersante de luz que tiene las micelas, ha conseguido su visualización a través de un dispositivo conocido con el nombre de ultramicroscopio. Dicho método trata de iluminar de manera lateral las partículas coloidales que se encuentran en el fondo oscuro, para lo cual se pone la preparación en un bloque de vidrio formando un paralelepípedo oblicuo, donde las caras de este formaran una base con un ángulo de 51º. Cuando un rayo de luz penetre en una de las caras, en vez de refractarse, este se reflejará de manera total, iluminando de manera tangencial las partículas que conforman el preparado coloidal.

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