4. Gravimetri.ppt

ANALISIS GRAVIMETRI Nia Kristiningrum

 Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan.  Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel

• Persyaratan pd analisa gravimetri: 1.Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkan secara terhitung (99%) 2.Endapan yg terbentuk hrs cukup murni 3.Major constituent (kadar besar)

Cara analisis gravimetri  Pengendapan (langsung)  Penguapan (tidak langsung)

Cara Penguapan sampel dipanaskan

uap

Sampel kering

Ditimbang sampai bobot konstan

Penentuan tidak langsung : dihitung sebagai kehilangan berat ↔ berat produk.

Cara Volatilisasi & Pembakaran Langsung Pembakaran Langsung:  Aloksipirin (Kondensasi Al2O3 dengan asam Oasetilsalisilat) dipijar 1000 0C (sebagai Al2O3)  Bismut sub gallat (1050C sebagai Bi2O3)

Volatilisasi  Mg trisilicas (Mg2Si3O8.XH2O) cuci dengan H2SO4 dipijar +HF(selisih berat dihitung sebagai SiO 2)  Kadar air (!!! Air hidrat ) dalam senyawa obat  Kadar air bersama zat lain yang mudah menguap (susut pengeringan)  Residu anorganik (kadar abu/ash)

Cara Pengendapan Sampel ditimbang dilarutkan Diendapkan dengan reagen tertentu saring filtrat

Endapan

ditimbang

cuci dikeringkan

Sifat endapan • Reagen pengendap reaksi spesifik untuk analit jadi endapan:  Kelarutan endapan <<  Mudah dicuci, disaring, bebas kontaminan  Komposisi endapan diketahui  Perbandingan Mr analit/endapan>> Contoh: kesalahan akibat hilangnya 1mg endapan pada penentuan kadar Cr sebagai endapan Cr2O3(Mr=152)akan lebih besar daripada sebagai endapan BaCrO4(Mr= 253),Mr Cr=52

Pereaksi pengendap  Senyawa anorganik Contoh : NH4OH untuk Fe3+ H2SO4 untuk Ba2+ HCl untuk Ag+ NaOH untuk Cu2+  Senyawa organik Contoh : dimetilglioksim untuk nikel 1-nitroso-2-naftol untuk kobalt

Proses pengendapan  Nukleasi ion-ion dari molekul yg akan diendapkan mulai membentuk inti yg sangat kecil

Proses pengendapan  Pertumbuhan Kristal inti menarik molekul lain shg dari kumpulan beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar, sampai ukuran koloid atau kristal. Tergantung kondisi pembentukan endapan

Mengontrol ukuran partikel • Konsep Von Weimarn: Keadaan lewat jenuh relatif (RSS) = (Q-S) /S

Q = konsentrasi solut aktual S = konsentrasi solut pada saat setimbang Jika : RSS besar  endapan koloid/nukleasi > RSS kecil  endapan kristal

RSS kecil  Q kecil  Pengendapan dalam larutan encer  Penambahan reagen pengendap secara perlahan dan pengadukan  S besar  Pengendapan dalam larutan panas  Mengatur pH

KONTAMINASI ENDAPAN  Kopresipitasi > kontaminan mengendap bersamaan dengan zat yang diinginkan > Inklusi, Oklusi dan absorbsi  Postpresipitasi > kontaminan mengendap setelah selesainya pengendapan zat yang diinginkan

INKLUSI  Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal pada proses pertumbuhan endapan  terdispersi secara acak, ukuran hampir sama)  Inklusi tidak mengurangi jumlah analit, hanya memperbesar massa endapan

OKLUSI  Kontaminan terkurung dalam rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan  Ion teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dg penambahan endapan sebelum dipindahkan  Larutan terperangkap dalam pertumbuhan endapan

ADSORBSI  Terjadi pada permukaan lapisan induk endapan

CARA MEMPERKECIL KONTAMINAN  Digesti/aging  Pencucian  Pemanasan/pengeringan  Represipitasi  Pengadukan saat penambahan reagen pengendap

DIGESTI/AGING  CARA : endapan dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa jam pada waterbath (12-24 jam pd suhu kamar, 2-4 jam suhu 60-70oC)  TUJUAN : partikel kecil akan larut kembali kemudian mengendap pd permukaan yang lebih besar  HASIL : kristal yg terbentuk lebih teratur dan lebih besar

PENCUCIAN  Dasar pemilihan air pencuci:  Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan  Mudah menguap pada temperatur pemanasan  Syarat Larutan elektrolit : dapat menyebabkan pertukaran ion  ion yg teradsorbsi akan diganti ion lain yg mudah menguap saat pemanasan  Pemakaian larutan pencuci : volume sedikit & frekuensi sering

PENYARINGAN  Tujuan : memisahkan endapan dari larutan induknya  Pemilihan penyaringan :  Macam endapan  Ukuran endapan  Suhu pemanasan endapan

PEMANASAN/PENGERINGAN ENDAPAN  Menguapkan larutan induk  Menguapkan larutan pencuci/elektrolit  Menghilangkan pengotor yg mudah menguap  Mengubah endapan dalam bentuk yg mudah ditimbang dan rumusnya diketahui pasti

PERHITUNGAN

Contoh soal  Suatu sampel seberat 0,6238 gram yg mengandung klorida dilarutkan dan kloridanya diendapkan sebagai AgCl. Endapan dicuci, dikeringkan dan ternyata beratnya 0,3571 gram. Hitunglah prosentase klorida dalam sampel !  Analisis Mg dalam suatu sampel batu fosfat seberat 2,5248 gram. Magnesium diendapkan sebagai Mg NH4 PO4. 6 H2O. Setelah dipijarkan berubah menjadi Mg2 P2O7 ( magnesium piro fosfat) seberat 0,1245 gram. Bila Mg= 24,31 N=14 P=55 O=16, hitunglah kadar Mg dalam % dan ppm !

 Suatu sampel terdiri dari campuran CaCO3 dan MgCO3 yang beratnya 1,0050 gram. Sampel tersebut dipanaskan hingga menjadi CaO dan MgO. Hasil penimbangan campuran CaO dan MgO adalah 0,5184 gram. Berapa % kadar Ca dan Mg dalam sampel tersebut (Ar Ca= 40, Mg =24)?

 Sebanyak 1 gram hidrat tembaga(II)sulfat, CuSO4.xH2O, dipanaskan sehingga semua air kristalnya menguap. Massa zat padat yang tertinggal adalah 0,64 gram. Tentukanlah rumus hidrat tersebut. (H=1;O=16;S=32;Cu=63,5)