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Índice Resumen.................................................................................................................................................. 2 Detalles Experimentales.......................................................................................................................... 3 Cálculos experimentales y resultados ..................................................................................................... 5 Discusión de resultados........................................................................................................................... 6 Conclusiones ........................................................................................................................................... 7 Recomendaciones ................................................................................................................................... 8 Apéndice ............................................................................................................................................... 10 Cuestionario ...................................................................................................................................... 10 Anexo (Gráficas)............................................................................................................................... 12 Bibliografía ........................................................................................................................................... 14

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Resumen Una de las técnicas más usadas en la química para la eliminación de las impurezas que están usualmente acompañando a los productos sólidos, que son obtenidos en una reacción, es las cristalizaciones sucesivas en un disolvente puro o en una mezcla de disolventes, este método es más conocido con el nombre de recristalización. El objetivo principal de la recristalización es obtener el producto deseado con el mayor grado de pureza, mas para lograrlo, lo más importante, se debe elegir un disolvente adecuado y este tiene que cumplir las siguientes características, las cuales son que pueda disolver fácilmente la sustancia en caliente pero no en frío; y las impurezas, en frío o que sean casi insolubles en frío y en caliente, también que debe evaporarse con facilidad, permitir una buena cristalización y no reaccionar químicamente con la sustancia, y además tiene que ser económico, de gran pureza y no tóxico ni inflamable. Para determinar si una sustancia es pura, esta tiene que tener propiedades físicas y químicas idénticas registradas para esta misma sustancia. Hay varias propiedades físicas que se pueden seleccionar para este fin, pero en esta práctica de laboratorio se uso el punto de fusión al ser un sólido y además, esta propiedad puede ser determinada con facilidad, rapidez y precisión.

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Detalles Experimentales

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Cálculos experimentales y resultados A. RECRISTALIZACION: En este experimento no hubo ninguna reacción química.

2 g de arena Agua 3g de Ácido benzoic o

Filtrar en un embudo de vástago corto y dejar enfriar a baño maria

Empieza a cristaliza rse

Calentar hasta que el agua empiece a ebullir

Peso de la muestra impura: 5 g Peso de la muestra total purificada: 1,37 g % rendimiento de recristalizacion: B. PUNTO DE FUSIÓN:

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑢𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎

Filtramos la disolución al vacío

Dejamos secar en el papel filtro

Dejar secar los cristales 𝑥 100 = 27,2 % sobre el pape filtro

En este experimento no hubo ninguna reacción química. Dejar secar los cristales sobre el pape filtro

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Discusión de resultados A. Recristalización Hubo problemas para iniciar la practica debido a que faltaban materiales tales como papel filtro, ligas, entre otros. Nuestro porcentaje de error fue relativamente alto y esto pudo haber sucedido debido a algunos de los siguientes factores:  Parte de la muestra pudo haberse evaporado.  No se hizo la correcta separación del cristal con el papel donde se guardo.  El papel pudo haber absorbido parte de la muestra.  La balanza estaba descalibrada. B. Punto de fusión Los puntos de fusión teóricos los obtuvimos de libros ya que son datos, mientras que los puntos de fusión experimentales fueron obtenidos tras diversas mediciones con el termómetro y después se sacó un promedio entre la temperatura inicial y final. Con lo anterior se hizo una comparación con el valor del punto de fusión de cada sustancia y así fue como se halló el valor del porcentaje de error. Los porcentajes de error obtenidos en la experimentación (-2.88% para el ácido benzoico y -6.11% para la acetanilida) se deben a que, o bien la muestra era impura o se hizo una incorrecta medición con el termómetro. No se pudo determinar las temperaturas del Naftaleno ya que este al tener un punto de ebullición muy bajo, y estando la cocinilla prendida y caliente por las muestras anteriores, no se tuvo el tiempo para esperar a que baje la temperatura de la cocinilla.

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Conclusiones Luego de haber realizado la experiencia en el laboratorio y haber analizado el procedimiento y los resultados obtenidos, nosotros hemos podido concluir lo siguiente:



La recristalización es un bueno método para obtener sustancias más puras, aunque esta reduzca la cantidad de la muestra.



El tamaño de los cristales dependerá de la concentración, pues la cristalización se presentará por una saturación.



La recristalización será efectiva si es que el soluto solo se disuelve a altas temperaturas.



El intervalo de tiempo en el que un sólido empieza y termina de disolverse es muy corto.

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Recomendaciones A lo largo de la parte experimental, cometimos ciertos errores que obstaculizaron la obtención de resultados precisos. Esto nos hizo reflexionar sobre cómo poder optimizar la práctica y nos lleva a dar las siguientes recomendaciones:  Tener cuidado con el uso de la matraz y del embudo al momento de transportarlos por medio de las pinzas de metal, ya que la más mínima caída ocasionaría su posible deterioro. Esto se toma en cuenta en la parte experimental de la recristalización al tener que transportar tales instrumentos con las pinzas debido a las altas temperaturas en las que está el recipiente en ese instante.  Al momento de filtrar la mezcla de ácido benzoico y arena, esto se debe realizar sin que quede tanto excedente en el embudo y se obtenga el mayor provecho de ello por lo que se debe apresurar antes que se seque y gran parte del posible cristal se pierda.  El uso de carbón activado, en el experimento de la recristalización, da resultados muy favorables al momento de extraer los sólidos cristalinos puros, a comparación de los que no usaron tal elemento y demoraron en el experimento.  Al momento de enfriar la muestra de sólidos cristalinos se recomienda que también se utilice hielo, de modo que el proceso dure una menor cantidad de tiempo y el enfriamiento sea más certero.  La estufa de vacío sería muy apropiada para obtener resultados más rápidos al final del experimento de la recristalización, en parangón de estar esperando horas a que se seque la muestra para poder tener los cristales.  En cuanto al punto de fusión, se debe tener una mayor precisión al momento de calcular la temperatura final e inicial pedidas, sino la diferencia será muy grande y el margen de error será enorme comparado a lo que mínimo que debe ser.

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 Al momento de juntar el termómetro con los capilares, resulta útil tener a la mano ligas para no perder el tiempo juntando tales elementos.  Tomar apuntes al momento de calentar el ácido benzoico durante el experimento de punto de fusión. Resulta instantáneo el momento en que este cambia su estructura física y frente a ello es que se tiene la temperatura pedida en esta clase.

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Apéndice Cuestionario

1.- Describe 2 métodos para la activación del carbono. Para la activación del carbón existen dos tipos, los cuales son la activación física (llamada también térmica) y la activación química (llamada también deshidratación química).  Activación física: Este método está dividido en dos etapas los cuales son carbonización y activación del carbonizado, esto se realiza mediante la acción de gases oxidantes como vapor de agua, dióxido de carbono, aire o mezcla de los ya antes mencionados, siendo el oxígeno activo del agente activante el responsable de quemar las partes más reactivas del esqueleto carbonoso y el alquitrán retenido dentro de la estructura porosa. La extensión del quemado depende de la naturaleza del gas empleado y de la temperatura de activación. Una característica principal de este método es su bajo rendimiento en la etapa de activación, alrededor de un 30%.  Activación química: Este método posee una etapa donde se realiza la carbonización y la activación. Esta es realizada por la descomposición térmica de la materia prima impregnada con agentes químicos como Ácido fosfórico, Cloruro de zinc, Hidróxido de potasio o Tiocianato potásico. La activación química se realiza casi únicamente para carbones producidos de materia prima vegetal de origen reciente. Se puede obtener mejores rendimientos como de hasta un 50%, y el costo del proceso depende de la recuperación del agente activante utilizado. Este método de activación no es económico puesto que se tiene que emplear agentes químicos que tienen elevados precios en el mercado.

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2.- ¿En qué consiste el método crioscópico? Dar 3 ejemplos. El método crioscópico también conocido como descenso crioscópico o depresión del punto de fusión consiste en la disminución de la temperatura de congelación que presenta una disolución respecto al disolvente en estado puro. Esta es una de las propiedades coligativas, es decir, al ser una de estas, la magnitud del descenso es independiente de la naturaleza del soluto disuelto en el disolvente, ya que el método crioscópico solo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad de soluto disuelto. El disolvente cuando se solidifica al enfriase la disolución es debido a que esta tiene una temperatura de congelación inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso crioscópico (∆Tc) es dado por la diferencia de temperaturas de la disolución (Tf) y de congelación del disolvente puro (Tf*). Este método es de aplicación práctica y es por eso que fue esencial para el estudio de las propiedades de las sustancias, dado que este método es más sensible y permitió la determinación de sus masas moleculares de forma precisa. También se uso para la confirmación de la teoría de disociación electrolítica de Arrehenius y para la determinación de coeficientes de actividad. Además de las aplicaciones del método crioscópico en estudios ya mencionados, también tiene otras aplicaciones como: -

Debido al punto de congelación de la leche, este método es rápido y exacto para averiguar la posible adulteración de esta con agua.

-

Para la preparación de disoluciones en la industria farmacéutica, para análisis clínicos de sangre y orina, y entre otras.

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Anexo (Gráficas)

Se visualiza la mezcla entre el ácido benzoico (3g) y la impureza que en nuestro caso fue la arena (2g) mientras estas se calientan.

Se muestra el momento en el que, con ayuda de un embudo, se transfiere la mezcla impura de un vaso a otro y su posterior enfriamiento en otro recipiente.

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Se logra observar el equipo con el que se realizara la recristalización y, también, lo que quedo después de esta, la cual se dejara secar por 5 días para después medir su peso.

Se observan los cristales que se obtuvieron de la experimentación y luego fueron llevados al laboratorio para determinar su peso.

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Bibliografía 

Bailey, P. (1998). Química orgánica, conceptos y aplicaciones. México: Pearson Educación.

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Fernández, G. (2012). Recristalización. Química Orgánica. Recuperado el 14 de septiembre de 2017 de http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html.

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McMurry, J. (2008). Química Orgánica. (7. ª ed.). México: Cengage Learning.

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Pickering, W. (1980). Química analítica moderna. Barcelona: Editorial Reverté.

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Tesis. (s.f.). El carbón activado y sus propiedades. Recuperado el 19 de septiembre de 2017 de http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/capitulo1.pdf

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Universidad de Sevilla. (s.f.). Manuel del carbón activado. Recuperado el 19 de septiembre de 2017de http://www.elaguapotable.com/Manual%20del%20carb%C3%B3n%20activo.pdf

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Wade, L. (2011). Química Orgánica. (7. ª ed.). México: Pearson Educación.