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SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA BAJO CONDICIONES DEL PUNTO DE EBULLICIÓN Huiñapi D. Sergio (20180546A), Hurtado G. Alejandro (20180582H) Laboratorio de Química Orgánica I, PQ-121, FIP [email protected], [email protected] Realizado: Septiembre 21, 2018 Presentado: Septiembre 28, 2018

RESUMEN En este experimento se busca obtener mediante el proceso de la destilación simple una separación con el mejor rendimiento posible de una mezcla de 25 mL de agua, 25 mL de etanol y un pigmento (impureza que genera un cambio de color) ya obtenida. Para llevar a cabo esa separación se va a tener como referencia el punto de ebullición de cada una de los compuestos presentes en la mezcla ya que los compuestos se van separando en orden a su temperatura de ebullición, y mediante un sistema de destilación simple se va a introducir esta mezcla que mediante el aumento progresivo de temperatura la cual vas a ser medida con ayuda de un termómetro, con el cual se va verificar la temperatura de ebullición de cada uno de los compuestos que componen la mezcla, luego con los datos de la temperatura con respecto a la de los volúmenes en los instantes escogidos se realizó una gráfica de donde se comprobó la eficacia de la destilación. Terminada la destilación se recuperaron en tres probetas diferentes 25 mL de agua, 15 mL de alcohol y 5.8 mL de pigmento o impureza. Palabras clave: Punto de ebullición, destilación, temperatura, volumen.

1. INTRODUCCIÓN TEÓRICA El problema a resolver En este trabajo se trata de resolver el siguiente problema: 1.- Separar una mezcla mediante un sistema de destilación simple con el fin de obtener las sustancias o compuestos que conforman dicha mezcla.

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Para poder empezar con el experimento es necesario tener un concepto claro sobre destilación simple y del punto de ebullición para poder entender cómo es que es usado en la industria por ejemplo en la refinación de petróleo y sus derivados o para la purificación de alcoholes, etc. Para iniciar esta discusión se proponen las siguientes preguntas: ¿Qué es un sistema de destilación simple? ¿Por qué es importante destilar una mezcla de líquidos? ¿Cuál es la importancia que tiene el punto de ebullición para realizar la destilación de una mezcla binaria? El estado del arte Dentro de nuestra práctica en el laboratorio, se ha llevado a cabo la experiencia de la destilación simple, y a raíz de dicho procedimiento, podemos medir la temperatura del punto de ebullición. Procedemos a definir los conceptos de destilación simple y punto de ebullición. A. Destilación simple: Técnica utilizada para la separación o purificación de un componente líquido, la cual consiste en calentar una mezcla líquida hasta su punto de ebullición. [1] Cuando el líquido se encuentra dentro de un sistema cerrado, las moléculas gaseosas ejercen una presión, hasta llegar a una presión de equilibrio, a la cual se le denomina presión de vapor (expresada en mmHg), la cual aumenta conforme se aumente la temperatura. Pues es preciso indicar acerca de las presiones de vapor, porque la destilación justamente se basa en la diferencia entre presiones de vapor de la mezcla constituida por líquidos. Este proceso consiste en calentar la mezcla líquida y condensar el vapor que se desprende durante dicho calentamiento, de modo que se colecte la sustancia destilada en un recipiente por separado. [2] La destilación no es un proceso de equilibrio, ya que continuamente se retira masa del sistema. El proceso de destilación se aplica con el fin de:  Determinar el punto de ebullición.  Purificar. Al comenzar el calentamiento, aumentará la presión de vapor del líquido a destilar. Comenzará a efluir suficiente vapor caliente, como para lograr un nuevo equilibrio líquido-vapor a la altura del bulbo del termómetro, a partir de ello se podrá dar lectura a la temperatura de ebullición, simultáneamente se da la recolección del destilado. [3]

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Descripción de la técnica. – El sistema a utilizar tiene la estructura mostrada en la siguiente imagen:

Figura 1. Sistema de destilación Este sistema consta de un balón de destilación, previsto con un termómetro, el balón de destilación va unido a un refrigerante con una camisa de refrigeración en la que circula agua en contracorriente, el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz recolector. El balón de destilación contenido con el líquido pigmentado se caliente con la manta calefactora hasta alcanzar el punto de ebullición, simultáneo a ello, se aprecia la producción de vapor, la mayor parte del vapor pasa a través de la parte lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado escurre al matraz colector a través de la alargadera. [2] El residuo que queda en el balón no debe llevarse a la sequedad, debido a que numerosos compuestos orgánicos dejan residuos explosivos. La temperatura de destilación se leerá correctamente cuando el bulbo del termómetro se encuentre inmerso justo en una situación de equilibrio. Esta situación se manifiesta con la presencia de una gota de líquido en la parte inferior del bulbo. [3] B. El punto de ebullición: Es una propiedad física intensiva; es decir, no depende de la cantidad de sustancia, pero si depende la de su naturaleza química. La presión externa, el tamaño de las moléculas y el factor estéreo son factores que influyen en la cantidad calorífica que hay que suministrar a la solución o mezcla para poder romper las fuerzas intermoleculares (Fuerzas de Van der Waals) que los mantienen en estado líquido, de ese modo escapan a la fase de vapor. [4] La evaporación de un líquido, quiere decir que las moléculas escapan de fase líquida a la fase vapor, de ser que el sistema no sea cerrado, no encontraremos el equilibrio líquido-vapor. En cambio, si tenemos un sistema cerrado en el que se ha hecho vacío, el líquido se evaporará hasta que su vapor llegue a una presión, que tendrá un valor característico para cada líquido, para cada temperatura, esto se denomina una presión en equilibrio. La presión de vapor está directamente ligada a la temperatura; por ello, el punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura, a la cual la presión de vapor del mismo, es igual a la presión de vapor que soporta el sistema. [3]

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La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, solo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema (tendencia al desorden de los puntos materiales que componen su cuerpo). [5] Hipótesis de trabajo La técnica de destilación simple es ideal para separar mezclas binarias en las cuales se encuentren líquidos que tienen un amplio rango de separación con respecto a su punto de ebullición. Objetivos Determinar cuándo es apropiado emplear la técnica de destilación simple. Determinar cuál es la sustancia recolectada al final. Determinar la importancia asignada al punto de ebullición.

2. PARTE EXPERIMENTAL Se montó un sistema de destilación simple (Figura 2). En el balón de destilación de vertió la mezcla de 25 mL de etanol, 25 mL de agua y pigmento, también de colocó retazos de vidrio; luego se posicionó el termómetro como en la Figura 3 (para este experimento se acordó colocar el bulbo como indica la línea naranja). Ya armado nuestro sistema empezó el calentado del balón de destilación, se abrió la entrada de agua y se estuvo pendiente hasta que se notó la primera gota de destilación que sería del etanol. A continuación, se tomó nota de la temperatura a partir de 3mL luego cada 2 mL de destilado hasta que completó los 25 mL y después se hizo un cambio de probeta para ahora obtener el siguiente destilado que era el agua del cual también se tomó nota pero esta vez a partir de 5 mL hasta los 17 mL para dar por finalizado la destilación. Se obtuvo 2 probetas, una con etanol y otra con agua mientras que el pigmento o residuo que quedo en el sistema de destilación se vertió en otra probeta. Diagrama de flujo del experimento A continuación, la figura 1 muestra el sistema de destilación simple usado en el experimento.

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Mezcla

agua

agua

ON

OFF

Figura 2. Sistema de destilación simple. La figura 2 muestra la posición del termómetro que se usó en el experimento.

Figura 3. Posición del bulbo del termómetro.

2. RESULTADOS Control del punto de ebullición y régimen de calentamiento Para obtener un control del punto ebullición se posicionó el termómetro como en el figura 3, y se obtuvo en la caída de la primera gota de destilación que se dio a 75℃. Luego se tuvo un control de la temperatura como se indica en la parte experimental para obtener la siguiente tabla: Tabla 1. Control de la temperatura. Vol. (ml)

Temp. (℃)

Vol. (ml)

Temp. (℃)

Vol. (ml)

Temp. (℃) 5

3

80

17

87

34

99

5

81

19

88

36

100

7

82

21

90

38

103

9

83

23

91

40

103

11

84

25

92

42

102

13

85

30

95

15

86

32

97

A continuación, la gráfica de la temperatura vs volumen. 110

Temperatura °C

100

90

80

70 0

10

20

30

40

50

Volumen (mL) Figura 4. Gráfica de temperatura vs volumen del destilado. Separación de la mezcla Luego de dar por terminada la destilación se obtuvo 3 probetas que contenía cada una 25 mL de etanol, 15 mL agua y 5.8 mL de pigmento o impureza respectivamente.

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Figura 5. Las tres probetas obtenidas.

Cálculos Tabla 2. Volumen antes y después de la destilación Mezcla Volumen (ml)

Inicial 50

Final 45.8

Para este caso el rendimiento se calcula:

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = %𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 × 100% 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

45.8 𝑚𝑙 × 100% = 91.6% 50 𝑚𝑙

De esta manera se calculó el rendimiento de la destilación.

3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Cuando se obtuvo la temperatura de ebullición de la primera gota destilada (75℃) notamos que era cercana a la temperatura de ebullición normal del etanol (78.4℃).

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4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Culminado el experimento se llegó a las siguientes conclusiones:  Debido a que la temperatura de ebullición de la primera gota destilada era cercana a la temperatura de ebullición normal del etanol entonces podemos afirmar que el experimento fue realizado con un buen rendimiento.  Se logró separar exitosamente el etanol, el agua y el pigmento de la mezcla.  Se puede notar también que el experimento fue realizado correctamente al comparar la gráfica de temperatura vs volumen (Figura 4) con una gráfica teórica de una destilación simple. Culminado el experimento se proponen las siguientes recomendaciones:  Se recomienda usar otro pigmento ya que el pigmento utilizado en el experimento no fue el más adecuado ya que el vapor logró arrastrar algunas impurezas al destilado.  Se recomienda usar otro modelo de tubo de refrigerante ya que el utilizado no dejaba pasar con facilidad el destilado.

5. CUESTIONARIO 1. ¿Por qué el agua circula a través del condensador de abajo hacia arriba y no en sentido inverso? Proporcione 2 razones.  Circula de en ese sentido para que el tubo refrigerante este lleno de agua cuando el vapor empiece a pasar a través del tubo refrigerante.  Pues al ir a favor del movimiento del vapor puede provocar que el vapor pase de manera más rápida y sin darle tiempo a condensarse lo que generaría que se condense muy poco destilado o no condense. 2. El volumen de destilado es generalmente menor que el volumen de la mezcla original ¿Por qué? Debido a que la destilación es un proceso de purificación las impurezas de la mezcla inicial quedan como residuo en el sistema de destilación. 3. ¿Por qué el termómetro debe estar a la altura del brazo lateral de la cabeza de destilación? Se ubica en esa posición ya que se leerá correctamente la temperatura cuando el bulbo del termómetro (colocado justo debajo del anillo de reflujo) se encuentre inmerso en una “situación de equilibrio”. [6]

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7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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