260110160129_aslamnur Fikri Ramadhana_modul 2.docx

JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK “Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Urin Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

Aslamnur Fikri Ramadhana 260110160129 Kelas D 2016 Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2019

I.

Tujuan Menentukan konsentrasi Na dan K dalam urin menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy.

II.

Prinsip 2.1.Spektroskopi Emisi Atom Spektroskopi emisi atom adalah pengukuran intensitas radiasi yang dipancarkan oleh atom-atom yang tereksitasi dan ion-ion monoatomik berdasarkan perubahan tingkatan energi (Robinson, 2014). 2.2.Eksitasi Elektron Proses penyerahan energi radiasi ke suatu atom atau molekul tanpa mengakibatkan ionisasi. Energi radiasi mungkin diserap oleh inti atau elektron, dan mungkin pula dibebaskan dalam bentuk radiasi (BATAN, 2015).

III.

Reaksi -

IV.

Teori Dasar Kalium bersama-sama dengan klorida berfungsi membantu menjaga tekanan osmotik dan keseimbangan asam basa dalam menjaga cairan intraseluler dan sebagian terikat dengan protein. Kalium juga membantu mengaktivasi reaksi enzim, seperti piruvat kinase yang dapat menghasilkan asam piruvat dalam metabolism karbohidrat. Mereka yang mendapatkan asupan kalium lebih tinggi cenderung memiliki tekanan darah lebih rendah dan orang dengan tingkat darah rendah kalium yang sedang menjalani operasi jantung berisiko lebih tinggi untuk mengembangkan aritmia jantung. Asupan natrium yang berlebihan dapat meningkatkan kebutuhan tubuh kalium. Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan mengimbangi zat – zat yang membentuk asam. Berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi

glukosa dan sebagai alat angkut zat – zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus sebagai pompa natrium (Sada, et. al, 2014). Spektroskopi emisi api (FES) adalah alat analisis untuk penelitian dan pendidikan yang telah tersebar selama bertahun-tahun,dan desain yang relatif sederhana dan kepekaan yang menarik untuk banyak elemen menghasilkan adopsi metode emisi yang lebih luas dibandingkan dengan spektrometri serapan atom di beberapa tahun terakhir. FES didasarkan pada prinsip transfer energi antara atom dan sumber panas eksternal. Atom bebas, di dalam fase gas, mencapai tingkat energi yang lebih tinggi ketika tereksitasi secara termal. Mengikuti persamaan Boltzmann, rasio antara populasi atom pada tingkat energi yang lebih tinggi dan populasi di keadaan dasar meningkat dengan suhu:

Di mana n0 dan n1 adalah jumlah atom dalam keadaan dasar dan keadaan tereksitasi, masing-masing, dengan ε0 dan ε1 yang terkait masingmasing tingkat energi, dan g (n0) dan g (n1) degenerasi tingkat energi ini; k adalah konstanta Boltzmann, dan T adalah suhu di Kelvin (Neel, et. al, 2014).

V.

Alat dan Bahan 5.1.Alat 1.

Beaker glass

2.

Flame Photometer Corning 400®

3.

Gelas ukur

4.

Labu Ukur

5.

Pipet Volume

6.

Plastic Container

7.

Wash Bottle

5.2.Bahan

VI.

1.

Aqua Deionisasi

2.

Aqua Destilata

3.

Larutan KCl

4.

Larutan NaCl

5.

Urin

Prosedur dan Data Pengamatan

No.

Prosedur

Hasil

1.

Pembuatan Stok Larutan Natrium dan Kalium 100 ppm  Diimbang NaCl grade sebanyak 12,7 mg Didapat NaCl sebanyak 25.4 dan KCl sebanyak 9,55 mg secara akurat mg dan KCl sebanyak 19.1 dengan menggunakan wadah plastik

mg.

 Dimasukkan secara hati-hati garam NaCl Garam,

NaCl

dan

KCl

dan KCl tersebut masing-masing ke dimasukkan ke dalam labu dalam labu ukur 50 mL yang telah dibilas ukur yang sudah terbilas air deionisasi.

dengan air deionisasi

 Ditambahkan air deionisasi ke dalam labu Didapat larutan NaCl 100 ukur tersebut hingga tanda batas dan ppm sebanyak 100 ml dan dikocok beberapa kali hingga semua larutan

100

ppm

sebanyak 100 ml

garam NaCl larut sempurna 2.

KCl

Pembuatan Larutan Standar Kalibrasi 

Digunakan air deionisasi sebagai blanko



Dibuat sebanyak

larutan 5

standar

larutan

Air deionisasi

digunakan

kalibrasi sebagai blanko.

menggunakan Didapat variasi konsentrasi

pengenceran bertingkat larutan stok Natrium 100 ppm, 32 ppm, Natrium 100 ppm dan Kalium 100 ppm 16 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 sehingga dihasilkan larutan standar ppm, dan 1 ppm. kalibrasi masing-masing sebanyak 25

mL dengan variasi konsentrasi (1 ppm, 2 Variasi konsentrasi Kalium ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm) 

Dilarutkan

masing-masing

32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 larutan ppm, dan 1 ppm.

standar kalibrasi dengan menggunakan Didapatkan larutan standar air deionisasi hingga tanda batas dan Natrium

dengan

konsentrasi

dikocok hingga homogen

variasi Variasi

konsentrasi

Natrium

100

ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1 ppm dan larutan standar Kalium

dengan

variasi

konsentrasi Kalium 32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1 ppm.

Penetapan Kadar natrium dan kalium dalam urin No. 1.

Prosedur Dinyalakan

instrumen

AES,

Hasil dan

dinyalakan 15 menit sebelum digunakan

api Instrumen AES dinyalakan 15 menit sebelum digunakan.

2.

Dicuci semua alat yang akan digunakan Alat yang akan digunakan dengan menggunakan air destilasi kemudian dicuci dengan air destilasi dicuci kembali dengan menggunakan air lalu dicuci kembali dengan deionisasi

3.

air deionisasi.

Diisi wadah botol polietilen tertutup dengan Wadah diisi

dengan

air

air deionisasi, larutan standar kalibrasi deionisasi, larutan standar natrium (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan kalibrasi Natrium (1 ppm, 2 16 ppm), larutan standar kalibrasi kalium (1 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm,

ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm), 32 ppm, dan 100 ppm), serta larutan sampel dalam tabung reaksi larutan

standar

kalibrasi

besar yang sudah diencerkan 100x nya, Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4 sebelumnya wadah dibilas dengan larutan ppm, 8 ppm, dan 32 ppm), tersebut minimal 3 kali dengan 1-2mL serta larutan sampel dalam larutan.

labu ukur 20 ml atau 25 ml yang sudah diencerkan 100x nya

4.

Dimasukkan air deionisasi sampai detektor Air deionisasi dimasukkan membaca dengan stabil (30-90 detik). hingga pembacaan detektor Digunakan blank knop untuk mengatur stabil. Blank knop digunakan pembacaan

hingga

0,00

(Sinyal untuk mengatur pembacaan

menunjukkan pada skala 0) 5.

hingga 0.00.

Dimasukkan larutan baku tertinggi (16 Larutan ppm),

diukur

hingga

detektor

baku

stabil dimasukkan

tertinggi

dan

diukur

membaca. Digunakan fine sensitivity knob hingga pembacaan detector untuk mengatur pembacaan hingga 50

stabil. Fine sensitivity knob digunakan untuk mengatur pembacaan hingga 50.

6.

Diulangi kedua tahap prosedur kalibrasi Tahap

prosedur

kalibrasi

dengan air deionisasi dan standar (4 diulangi

dengan

konsentrasi lainnya) beberapa kali hingga deionisasi

dan

air standar

didapatkan keduanya stabil pada 0.00 dan 50 larutan Natrium dan Kalium hingga didapatkan keduanya stabil pada 0.00 dan 50. 7.

larutan baku Diukur blanko, larutan baku, dan sampel Blanko, kalibrasi, dan sampel diukur. sesuai urutan. Setiap pembacaan dilakukan duplo

8.

Pembacaan

kalibrasi

kedua

dilakukan Dilakukan

dengan menempatkan sampel diantara dua kalibrasi larutan baku

pembacaan kedua

menempatkan

dengan sampel

diantara dua larutan baku. 9.

Dilakukan prosedur seperti pengujian kadar Prosedur

yang

sama

Natrium diatas untuk penentuan kadar dilakukan untuk pengujian kalium.

Proses

dimulai

dari

awal Kalium

dimana

proses

menggunakan air deionisasi sebagai blanko, dimulai dari blanko, larutan larutan standar kalibrasi Kalium, dan sampel standar urin yang telah diencerkan 100x nya 10.

kalibrasi,

dan

sampel.

Setelah selesai, masukkan air deionisasi Air deionisasi dimasukkan untuk membersihkan aspirator / burner, untuk

membersihkan

bersihkan area kerja sampai tuntas, dan beri aspirator atau burner. Area tahu tenaga ahli bahwa instrumen tersebut kerja siap untuk dimatikan 11.

dibersihkan

hingga

tuntas dan alat dimatikan.

Dibilas semua gelas dan plastik yang Semua gelas dan plastic disediakan untuk percobaan dengan air yang telah digunakan dibilas deionisasi

VII.

dengan air deionisasi.

Perhitungan 7.1.Larutan Stok 7.1.1 Natrium 100 ppm 100 ppm =

100 mg 5 mg = 1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 Na dalam NaCl =

=

5 𝑚𝑔 𝑥 = BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 5 𝑚𝑔 22,98

=

X = 12,7 mg

𝑥 58,44

7.1.2 Kalium 100 ppm 100 ppm =

100 mg 5 mg = 1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 K dalam KCl =

=

5 𝑚𝑔 𝑥 = BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙 5 𝑚𝑔 39

=

𝑥 74,5

X = 9,5 mg 7.2 Perhitungan Pengenceran Larutan stok: -

NaCl 12,71 mg dalam 50 mL (100 ppm)

-

KCl 9,55 mg dalam 50 mL (100 ppm)

a. Larutan standar kalibrasi 16 ppm 100 ppm x V = 16 ppm x 25 mL V = 4 mL b. Larutan standar kalibrasi 8 ppm 16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL V = 12,5 mL c. Larutan standar kalibrasi 4 ppm 8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL V = 12,5mL d. Larutan standar kalibrasi 2 ppm 4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL V = 12,5 mL e. Larutan standar kalibrasi 1 ppm 2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL V = 12,5 mL 7. 3.

Emisi Larutan Standar Natrium

ppm Na 1 2 4 8 16 32 100

Emisi 0.5 1.5 2 4 9 14 56

Kurva Kalibrasi Natrium 60 y = 0.5561x - 0.5215 R² = 0.9944

50

Emisi

40 30 20 10 0 0

20

40

60

Kadar Na (ppm)

Persamaan : y = 0.5561x - 0.5215 7. 4.

Emisi Larutan Standar Kadar Kalium ppm K 1 2 4 8 32

Emisi 2 4 9 26 70

80

100

120

Kurva Kalibrasi Kalium 80 y = 2.1742x + 1.7629 R² = 0.9816

70

Emisi

60 50 40 30 20 10 0 0

5

10

15

20

25

30

35

Kadar K (ppm)

Persamaan : y = 2.1742x + 1.7629 7. 5.

Kadar Natrium dan Kalium Hasil emisi sampel mula mula dimasukkan ke dalam persamaan kemudian didapatkan ppm Na dan K dalam labu ukur 20 atau 25 ml yang digunakan untuk pengenceran. Hasil ppm tersebut dikalikan dengan faktor pengenceran yaitu sebesar 100x, didapat ppm Na dan K dalam sampel. Hasil ppm dengan satuan mg/L kemudian dikonversikan menjadi satuan mEq/L. Hasil mEq/L Na dan K dalam sampel dibandingkan dengan kadar Na dan K normal dalam urin.

No.

NPM

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Nilai Normal

123 125 128 129 131 137 140 141 143 144 146 148 150 153 156 157 158 159

Natrium Emisi Kadar (ppm) mEq/L 14 26.11 2611.31 113.54 11 20.72 2071.84 90.08 22 40.50 4049.90 176.08 8 15.32 1532.37 66.62 12 22.52 2251.66 97.90 8 15.32 1532.37 66.62 14 26.11 2611.31 113.54 15 27.91 2791.13 121.35 8.5 16.22 1622.28 70.53 9 17.12 1712.19 74.44 9 17.12 1712.19 74.44 5 9.93 992.90 43.17 9 17.12 1712.19 74.44 19 35.10 3510.43 152.63 3 6.33 633.25 27.53 19 35.10 3510.43 152.63 16 29.71 2970.96 129.17 10 18.92 1892.02 82.26 40 - 220 mEq/L (U.S. National Library of Medicine, 2019)

Emisi 37 13 4 11 22 16 43 15 29 22 30 5 8.5 36 11 30 55 20

Kalium Kadar (ppm) mEq/L 16.21 1620.69 41.56 5.17 516.84 13.25 1.03 102.89 2.64 4.25 424.85 10.89 9.31 930.78 23.87 6.55 654.82 16.79 18.97 1896.66 48.63 6.09 608.83 15.61 12.53 1252.74 32.12 9.31 930.78 23.87 12.99 1298.74 33.30 1.49 148.89 3.82 3.10 309.87 7.95 15.75 1574.70 40.38 4.25 424.85 10.89 12.99 1298.74 33.30 24.49 2448.58 62.78 8.39 838.80 21.51 25-125 mEq/L (Lerma, 2014)

VIII. Simpulan Pada praktikum kali ini dapat ditentukan konsentrasi Natrium dan Kalium dalam urin menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy dengan hasil kadar seluruh sampel dalam batasan normal Natrium yaitu 40 - 220 mEq/L dan sebanyak 11 sampel lebih kecil dari batas normal Kalium yaitu 25 - 125 mEq/L.

DAFTAR PUSTAKA Badan Tenaga Nuklir Nasional. 2015. Model Atom Neils Bohr. Tersedia Online di http://www.batan.go.id/index.php/id/infonuklir/atom/modelatom/813mode l-at om-niels-bohr [Diakses pada tanggal 19 Maret 2019]. Lerma,

E.

V.

2014.

Potassium.

Tersedia

online

di

https://emedicine.medscape.com/article/2054364-overview#a1. [Diaskses pada tanggal 28 Maret 2019]. Neel, Bastien; Gasto ́ n A. Crespo; Didier Perret; Thomas Cherubini; dan Eric Bakker. 2014. Camping Burner-Based Flame Emission Spectrometer for Classroom Demonstrations. J. Chem. Educ. 91, 1655−1660. Robinson, J.W. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis, Seventh Edition. Florida: CRC Press. Sada, Nurjayanti Abdullah; Nurdin Rahman; dan Supriadi. 2014. Analisis Kadar Mineral Natrium dan Kalium Pada Daging Buah Nanas (Ananas comosus (L) Merr) di Kota Palu (The Analysis of Sodium Mineral Level and

Potassium in Pineapple flesh (Ananas comosus (L) Merr) in Palu City). J. Akademika Kim. 3(2): 317-321. U. S. National Library of Medicine. 2019. Sodium Urine Test. Tersedia online di https://medlineplus.gov/ency/article/003599.htm. [Diakses pada tanggal 28 Maret 2019].