2 Diffraction

La diffraction des RX, application aux matériaux dentaires

1.

RX

1.1. • • • • • • •

1.2.

1.3.

2.

NATURE radiation électro-magnétique (grain d’én de masse nulle, animé d’un champ em variable périodiquement, dans un plan perpendic à sa propagation) SHEMA 1895 Roentgen Radiographie: image du contraste d’absorption du matériau 1912: REM λ 0,5 à 2,5 A: diffraction, 0,05 à 1: RX aspect corpusculaire photons, E=hv=h c/λ eV (h=cste de Planck= 6,62 10-27, v= fréquence des RX)

PRODUCTION DES RX PRINCIPE accélération des e par ddp, frappent AC, excitation puis déexcitation par émission d’un photon X. R faible=1,1.10-9ZV, choix AC (W, Cu,réfractaire) 1.2.2. SPECTRE D’EMISSION • spectre continu I varie de façon continue, ∺ V E=eV=hv, I max=3/2 λmini,V=én recue, én photon tot du spectre proport ZV2 (énergieXrendement) • spectre de raies caractéristiques superposition de raies dont I ∺ V mais λ (position) indpt de V, fonction de Z mécanisme: expulsion d’un e des couches profondes (ionisation), réarrangement électronique par transition, émission d’un rayonnement de désexcitation: photon X. λ Kα 1 et 2 pour diffraction

SHEMA 1.2.3. SOURCE DE RX • tube à RX SHEMA • générateur fournit ddp, tension variable,I ajustable, stabilisé

1.2.1.

INTERACTIONS RX/MATIERE Principe SHEMA Coefficient d’absorption Variation du coefficient (Détecteurs à RX)

1.3.1. 1.3.2. 1.3.3. 1.3.4.

dI=-μ I dx(x=épaisseur) μ ∺ λ et Z,

DIFFRACTION DES RX

2.1.

PRINCIPE, INTERET EN RADIOCRISTALLOGRAPHIE diffraction: diffusion élastique cohérente des photons X. E=, λ= diffraction: utilisée en radiocristallographie, elle permet d’étudier la structure des matériaux grâce aux interactions RX/matière • matériau est caractérisé via étude de la géométrie spatiale du faisceau RX diffracté par l’échantillon. (Exp Laué XIX) • •

2.2.

REGLES DE DIFFRACTION SHEMA REGLE DE WULFF ∢incident= réflexion RELATION DE BRAGG: les ondes réfléchies doivent être en phase au moment où elles atteignent le détecteur 2dsinϴ=nλ d= distance entre plans ϴ= angle de diffraction

2.2.1. 2.2.2.

n=ordre de diffraction= aussi nombre entier λ=longueur d’onde du faisceau de RX

2.2.3.

2.3.

TECHNIQUES METHODE LAUE analyse de la géométrie des faisceaux diffractés rayonnement polychromatique échantillons monocristallins si fin: en transmission si épais: en réflexion détecteur: film RX symétrie, groupe d’espace, indices surface, déformation. pas d’applications dentaires

2.3.1.

2.3.2.

DEBYE-SCHERRER échantillon polycristallin en poudre rayon polychromat écran fluorescent -: éch non ponctuel,mobilité et var dim film, tps, I diffractée?

2.3.3.

DIFFRACTOMETRE A COMPTEURS Bcp plus précis graphe I fctio de 2ϴ position de la raie: struct, paramètre de maille, d, sym, groupe d’espace,anisotropie, ≠phases intensité (surface de la raie): composition des plans, position des atomes dans les plans, texture,%age de phases: facteur de structure forme de la raie (surf = mais d≠): état de cristallisation, taille de la cristallisation, état de perturbation, de la microstruct (d varie), taille des grains,distribution de tailles,distorsion, gradient de composition du tout: taille des grains, texture, orientation t°: transfo de phase tps:processus de réaction chimique contrainte

• • •

• • • •

3.

Il faut que AB+BC=nλ pour que les faisceaux restent en phase loi simplifiée: 2dsinϴ=λ, donc λ<2d (sinϴ<1): il faut utiliser de petites longueurs d’onde INTENSITE DIFFRACTEE DOIT ETRE NON NULLE I=A |Fstruct hkl | A= facteur expérimental |Fstruct hkl |= module du facteur de structure Or, F hkl =∑i=n i=1 fi exp -2πi (→h.→xi) doit être ≠ de 0 fi= facteur de diffusion atomique (probabilité d’interaction avec la matière) 2πi: i =i complexe →h= cf hkl →xi= vecteur de position atomique F≠0 dans:

CC quand h+k+l= 2n

CFC quand tous pairs ou impairs

C simple: pas de condition, toutes les raies existent

APPLICATIONS DENTAIRES

3.1.ALLIAGES métalliques

déterm ᵩ: structure, paramètre de maille, proportions relatives, état de cristallisation après coulée, écrouissage, déformation mécanique, soudure influence des tr. thermiques évolution couche d’oxydation évolution de la couche de corrosion électrochimique transfos de phases: précipitation, ordre-désordre (Au-Cu: AuCu CFC devient Au3Cu C, apparition de raies quand ordonnancement), allotropiques, Ni-Ti

• • • • • • • • • • • • • • •

ex: (pr, Np, amg) Titane: étude de la cristallisation: taille grains, orientation fction technique de mise en forme. influence du traitement de surface pour ostéointgration sur cristallisation corrosion du titane couche d’oxyde cinétique réaction, vitesse de réaction transfo allotropique transfo martensitique alliage NiTi

3.2.PLATRES •

état de cristallisation fction déshydratation, t°,...

3.3.REVETEMENTS •

ᵩ, R prise, évolution avec t° (transfo allotropique), déshydratation

3.4.CERAMIQUES

• feldspath, vitro: ᵩ et %age, évolution avec cuisson • zircone: transfo allotropique, cuisson cosmétique, vieillissement en bouche, contraintes 3.5.COMPOSITES 3.6.CRISTALLINITE des macromoléc de POLYMERES 3.7.CHARGES contenues dans CIRES thermoplastiques 3.8.COMPORTEMENT DES MAT en milieu biologiques, de la surface