1.docx

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM BATCH DISTILATION

DISUSUN OLEH : Muhammad Rafif Pralambang Nathasya Alexandra Y.H Putera Rakhmat H Welltina Wiga Prima Dani

DOSEN ASISTEN

05161051 05161054 05161061 05161074 05161076

:Memik Dian Pusfitasari S.T., M.T. :Alhimni Rusydi N.S

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN BALIKPAPAN 2019

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI............................................................................................................................... i BAB 1 ........................................................................................................................................ 1 PENDAHULUAN ................................................................................................................. 1 1.1

Tujuan Percobaan................................................................................................... 1

1.2

Dasar Teori............................................................................................................. 1

BAB 2 ........................................................................................................................................ 7 METODOLOGI PERCOBAAN ............................................................................................ 7 2.1

Alat dan Bahan ....................................................................................................... 7

2.2

Prosedur Percobaan ................................................................................................ 8

2.3

Diagram Alir .......................................................................................................... 9

2.4

Variabel Percobaan .............................................................................................. 10

2.5

Cara Perhitungan .................................................................................................. 10

2.6

Pembagian Tugas ................................................................................................. 10

BAB 3 ...................................................................................................................................... 11 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................ 11 3.1

Hasil Pengolahan Data .......................................................................................... 11

3.2

Pembahasan........................................................................................................... 12

BAB 4 ...................................................................................................................................... 16 KESIMPULAN DAN SARAN................................................................................................ 16 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................................. 17

i

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara batch. 1.2 Dasar Teori 1.2.1 Pengertian dan Metode Distilasi Proses pemisahan yang dikenal sebagai distilasi adalah metode untuk memisahkan berbagai macam komponen dari larutan cair yang tergantung dari distribusi komponen-komponen tersebut antara fase uap dan fase liquid. Semua komponen terdapat dalam kedua fase tersebut. Fase uap terbentuk dari fase liquid yang terevaporasi pada titik didihnya. (Geankoplis,2003) Persyaratan dasar untuk pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi uap berbeda dari komposisi liquid tetapi berkesetimbangan pada titik didih dari liquid tersebut. Distilasi ditandai dengan larutan dimana semua komponennya bersifat volatile atau mudah menguap, sebagai contoh adalah larutan ammonia-air atau ethanol-air, dimana kedua komponen akan berada dalam fase gas.(Geankoplis,2003) Dalam praktiknya, distilasi dapat terjadi dengan 2 metode. Metode pertama adalah berdasarkan pembentukan uap/gas dari pemanasan larutan yang dipisahkan dan mengkondensasi uap tanpa mengembalikan cairan kembali ke dalam kolom distilasi. Keadaan ini dinamakan distilasi tanpa refluks. Metode kedua adalah berdasarkan kembalinya bagian dari kondensat ke dalam kolom distilasi di bawah keadaan tertentu dimana cairan ini dibawa ke dalam kontak dengan uap dalam perjalanan ke kondensor.Kedua metode tersebut dapat dijalankan sebagai proses kontinyu maupun sebagai proses batch.(Mc Cabe,1993) 1.2.2 Vapour Liquid Equilibrium (VLE) Proses distilasi melibatkan kesetimbangan uap-cairan (vapour-liquid equilibrium-VLE). Sistem kesetimbangan uap cairan yang ideal mengikuti hukum Dalton dan hukum Raoult. (Treybal,1981). Hukum Dalton untuk Gas Ideal : 𝑝𝑖 = 𝑦𝑖 𝑃 Dimana : 𝑝𝑖 = tekanan uap komponen 𝑦𝑖 = fraksi komponen di fase uap (gas) P = tekanan total Hukum Raoult untuk larutan Ideal : 𝑝𝑖 = 𝑥𝑖 𝑝𝑖°

1

Dimana : pi = tekanan uap komponen 𝑥𝑖 = fraksi komponen di fase cairan 𝑝𝑖° = tekanan uap murni 1.2.3

Packed Tower dan Plate Tower Distillation Dalam industri kimia, proses pemisahan berperan penting. Salah satu proses yang seringditemui adalah proses distilasi yaitu proses pemisahan suatu campuran berdasarkan beda titik didihnya. Untuk skala industri, proses distilasi dilakukan di dalam menara distilasi. Pemilihan jenis menara distilasi sangat tergantung dari efisiensi, kapasitas, dan kadar yang ingin diperoleh. (Treybal,1981). Secara umum ada dua macam menara distilasi yaitu menara dengan bahan isian (packed tower) dan menara plate (plate tower).Masing – masing jenis menara tersebut memiliki kelebihan dan kelemahan. Menara bahan isian memberikan pressure drop yang lebih kecil, biaya lebih murah, dan dapat digunakan untuk bahan yang tidak tahan suhu tinggi. Akan tetapi, pembersihannya sulit dilakukan.Sebaliknya pada menara plate, pembersihan lebih mudah dilakukan dan tidak terjadi by-passing dan channeling.Salah satu cara perancangan menara bahan isian adalah dengan konsep HETP (Height of packing Equivalent to a Theoritical Plate) . (Treybal,1981) H E T P a d a l a h t i n g g i b a h a n i s i a n y a n g a k a n memberikan perubahan komposisi yang sama dengan perubahan komposisi yang diberikan olehsatu plate teoritis. Nilai HETP dapat digunakan untuk menentukan efisiensi suatu menara bahanisian dan untuk menentukan tinggi dan jenis bahan isian yang seharusnya digunakan agarmemberikan hasil yang maksimum. Metode ini dipilih karena mudah dalam perhitungannya.(Treybal,1981). 1.2.4

Distilasi Batch (Batch Distillation)

Distilasi batch adalah suatu proses yang pada umumnya terjadi di dalam alat produksi skala kecil untuk memisahkan produk mudah menguap dari larutan cair. Campuran dimasukan ke dalam tempat/bejana dan panas diberikan melalui pemanas (heater) atau melalui dinding bejana agar liquid mencapai titik didihnya dan dapat mengevaporasi bagian dari batch tersebut. Dalam metode operasi paling sederhana, uap diambil secara langsung dari bejana ke kondensor.Uap meninggalkan bejana pada suatu waktu dalam keadaan berkesetimbangan dengan cairan yang masih tertinggal di bejana, tetapi karena kandungan komponen yang mudah menguap pada fase uap lebih besar, sehingga komposisi cairan dan gas adalah tidak konstan.(Mc.Cabe 1993) Untuk menentukan hubungan komposisi terhadap waktu, mengacu dalam kondisi dimana mol dipanaskan dalam unit distilasti batch. Dengan n adalah mol liquid yang tersisa pada waktu yang ditentukan, dan x dan y masing-masing adalah komposisi uap dan liquid. Jumlah mol dari komponen A yang lebih mudah menguap dari penyuling, nA, adalah:

2

𝑛𝐴 = 𝑥𝑛…………………………………(2.1) Turunan dari pesamaan 2.1 adalah 𝑑𝑛𝐴 = 𝑑 (𝑥𝑛) + 𝑥 𝑑𝑛…………………………(2.2) Jika pada sedikit liquid, dn, teruapkan, perubahan mol A adalah y dn, atau dnA. Dari persamaan 2.2 𝑦 𝑑𝑛 = 𝑛 𝑑𝑥 + 𝑥 𝑑𝑛 𝑑𝑛 𝑛

=

𝑑𝑥 𝑦−𝑥

…………………………………….(2.3)

Dengan integrasi persamaan 2.3 antara konsentrasi awal dan akhir,diperoleh : 𝑛

𝑥 𝑑𝑛 𝑑𝑥 =∫ 𝑛𝑜 𝑛 𝑥𝑜 𝑦 − 𝑥

∫

ln

𝑥 𝑑𝑥

𝑛

= ∫𝑥𝑜

𝑛0

𝑦−𝑥

…………………………………(2.4)

Persamaan Reyleigh dapat juga diturunkan untuk campuran ideal berdasarkan kemampuan menguap relatif (relative volality). Meskipun temperature kolom distilasi dinaikkan secara drastis pada proses destilasi secara batch,relative volality,atau perbandingan tekanan uap,tidak berubah secara drastis. Maka nilai rata-rata dari relative volality digunakan dan dikonsumsi konstan. 𝑦𝐴 𝑦𝐵

𝑥𝐴

=∝ 𝐴𝐵

𝑥𝐵

……………………………………(2.5)

Dengan mempertimbangkan campuran biner yang mengandung Na mol A dan NB mol B maka NA/NB sama dengan XA/XB. Saat dn mol diuapkan, perubahan componen A adalah yAdn atau dnA,dan perubahan pada komponen adalah Ybdn atau dnB. Syarat ini disubstitusikan ke persamaan 2.4 diperoleh: 𝑑𝑛𝐴⁄ 𝑑𝑛 =∝ 𝐴𝐵 𝑥𝐴 𝑑𝑛𝐵⁄ 𝑥𝐵 𝑑𝑛 𝑑𝑛𝐴 𝑛𝐴

=∝ 𝐴𝐵

𝑑𝑛𝐵 𝑥𝐵

……………………………...(2.6)

Integrasi persamaan 2.6 antara kondisi awal dan akhir diperoleh: ln

𝑛𝐴 𝑛𝐵 = ∝ 𝐴𝐵 𝑙𝑛 𝑛0𝐴 𝑛𝑜𝐵 𝑛𝐵 𝑛𝑜𝐵

=(

𝑛𝐴

𝑛𝑜𝐴

1⁄ ∝𝐴𝐵

)

……………………..…..(2.7)

3

Persamaan 2.7 dapat diplot sebagai garis lurus pada skala logaritma. Jika recovery dari komponen lainbernilai tertentu,maka persamaan 2.7 dapat digunakan untuk menentukan recovery komponen yang tersisa. (Mc Cabe,1993) 1.2.5

Distilasi Kontinu (Continous Distillation)

Distilasi kontinu menggunakan refluk biasanya dilakukan paad kolom distilasi yang mempunyai tray yang disesuaikan dengan kebutuhan. Metode perhitungan dalam proses distilasi dikembangkan oleh Mc Cabe dan Thicle didasarkan atas neraca massa di seksi enriching (pengayaan),neraca masa di seksi stripping (pelucutan) dan data keseimbangan. (Geankoplis, 2003) Asumsi untuk perhitungan McCabe Thiele adalah constant molar overflow (equimolar overflow),yaitu jumlah mol antara umpan yang masuk sampai tray atas dan tray bawah sama. (Geankoplis, 2003) Persamaan neraca massa total : 𝑉𝑛+1 + 𝐿𝑛+1 = 𝑉𝑛 + 𝐿𝑛 …………………………(2.8) Persaman neraca massa komponen : 𝑉𝑛+1 𝑌𝑛+1 + 𝐿𝑛−1 𝑋𝑛−1 = 𝑉𝑛 𝑌𝑛 + 𝐿𝑛 𝑋𝑛 ……………….(2.9)

1.2.6

Relative Volality

Pada suatu diagram kesetimbangan untuk suatu campuran biner A dan B, jarak terjauh antara garis kesetimbangan dan garis 45° merupakan perbedaan yang lebih besar antara komposisi uap yA dan komposisi cairan xA. Oleh sebab itu pemisahan mudah dilakukan. Suatu bilangan ukuran pemisahan ini disebut relative volatility α AB. Hal ini didefinisikan sebagai rasio antara konsentrasi pada A di dalam uap berlebih dan konsentrasi A dalam cairan yang terbagi dari rasio konsentrasi pada B dalam uap berlebih dari konsentrasi B dalam cairan, ∝ 𝐴𝐵 =

𝑦𝐴⁄ 𝑥𝐴 𝑦𝐵⁄ 𝑥𝐴

=

𝑦𝐴⁄ 𝑥𝐴 .….……………………(2.10) (1−𝑦𝐴)/(1−𝑥𝐴)

Di mana ∝ 𝐴𝐵 adala relative volality pada A terhadap B dalam sistem biner. Jika pada sistem hukum Roult’s misalnya pada sistem Benzene-Toluene 𝑦𝐴 =

𝑝𝐴 𝑥𝐴 𝑃

𝑜𝑟 𝑦𝐵 =

𝑝𝐵𝑥𝐵 𝑃

.……………………..(2.11)

Disubstitusikan persamaan tersebut pada sistem ideal 𝑝𝐴

∝ 𝐴𝐵 = 𝑝𝐵……………………………….(2.12) Persamaan nya berubah menjadi ∝𝑋𝑎

𝑦𝐴 = 1+(∝−1)𝑋𝑎……………………………...(2.13) 4

Di mana α = αAB. Karena nilai αB di atas 1,0 memungkinkan terjadinya pemisahan. Nilai α boleh diganti sebagai perubahan konsentrasi, karena sistem biner mengikuti hukum Roult’s., relative volatility sering berubah terhadap konsentrasi yang besar dan tekanan total yang tetap. Distilasi dapat dilakukan dengan dua metode utama. Metode pertama pada distilasi meliputi dengan pembentukan uap dengan mendidihkan campuran cairan untuk dipisahkan pada satu stage uap dikondensasikan. (Geankoplis, 2003) Pembentukan uap di mana uap langsung dipisahkandengan cairan dan dikondensasikan tanpa memberi kesempatan adanya kontak antara distilat dengan uap yang baru terbentuk. Metode kedua pada distilasi meliputi kembalinya sebagian dari kondensat ke dalam still. Uap akan meningkat pada saat melewati series of stages of tray dan sebagian kondensat yang mengalir turun melewati series of stages of tray secara berlawanan arah dengan uap. Metode kedua ini disebut distilasi fraksional, distilasi dengan reflux atau rektifikasi.(Geankoplis, 2003) 1.2.7

Reflux Ratio

Kegunaan metode untuk campuran biner memberikan analisa berdasarkan metode grafik McCabe-Thiele. Untuk asumsi yang biasa pada kolom adiabatik dan aliran ekuimolal pada tray, asumsi bahwa holdup liquid pada tray diabaikan, di dalam kolom, dan di dalam kondensor. (Perry,1997) Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah tray yang dibutuhkan untuk mendapatkan pemisahan tertentu akan lebih besar daripada yang dibutuhkan untukrefluks total. Pada refluks ratio yang kecil, jumlah tray akan besar, dan pada refluks ratio minimum jumlah tray menjadi tak berhingga. Semua kolom distilasi yang menghasilkan produk atas dan produk bawah dalam jumlah tertentu harus beroperasi pada refluks ratio yang besarnya antara Rd minimum (saat jumlah tray tak berhingga) dan saat Rd tak berhingga (saat jumlaH tray minimum). Refluks ratio minimum dapat diperoleh dengan menggerakkan garis operasi sambil menurunkan refluks ratio.Pada refluks total dari operasi berimpitan dengan diagonal. Jika refluks diturunkan perpotongan garis operasi atas dan bawah akan bergerakdi sepanjang garis umpan ke arah kurva kesetimbangan, luas diagram yang dapat digunakan untuk konstruksi tahap makin kecil, dan jumlah tahap meningkat. Jika salahsatu garis operasi tersebut menyentuh kurva kesetimbangan jumlah tahap yang diperlukan sebelum melintas titik singgung ini menjadi tak berhingga. Pada kondisi ini refluks ratio disebut minimum. Jika x’ dan y’ adalah koordinat perpotongan antara garis operasi dengan kurva kesetimbangan, refluks ratio minimum (Rdm) dapat dihitung dengan persamaan: 𝑅𝑑𝑚 =

𝑋𝑑−𝑦′ 𝑦 ′ −𝑋′

…………………………………….(2.14)

Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah, mulamula dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga jumlah tray minimum pada refluks total. Luas penampang kolom biasanya sebanding dengan laju aliran uap. Bila refluks ratio meningkat sampai pada tingkat keluaran distilat dan bottom tertentu, V dan L akan meningkat sampai dicapai suatu titik dimana peningkatan diameter kolom jauh lebih cepat daripada berkurangnya jumlah piring. 5

Biaya instalasi sebanding dengan luas permukaan piring dan jumlah piring kali luas penampang kolom. (Perry,1997)

6

BAB 2 METODOLOGI PERCOBAAN 2.1 Alat dan Bahan Adapun perangkat dalam alat ukur yang digunakan dalam percobaan Batch Distilation, adalah: 1. Heating Mantle 2. 2-neck Round Bottom Flask 3. Thermocouple Type K 4. Temperature Indicator 5. Kolom distilasi 6. Raschig Rings 7. Clevenger Apparatus 8. Kondensor Alihn 9. Cooling Water System 10. Statif 11. Clamp holder 12. Clamp universal 13. Piknometer

7

a.

Gambar Alat

b.

Bahan Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum adalah sebagai berikut. 1. Etanol 96% b/b 2. Aquadest

2.2 Prosedur Percobaan Prosedur kerja pada percobaan Batch Distilation, yaitu larutan umpan dimasukkan ke dalam labu distilasi, kemudian air pendinginnya dialirkan ke dalam kondensor. Selanjutnya pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah ditentukan. Kemudian opening reflux valve diatur sesuai variable 100% opening valve terlebih dahulu, selanjutnya distilasi pertama ditunggu hingga pertama kali menetes, pada saat itu juga, stopwatch dinyalakan. Pada setiap variabel waktu, distilat yang ditampung akan diganti dengan yang baru hingga diperoleh 5 distilat (30 menit). Pada setiap akhir variabel waktu, pemanas dimatikan dan peralatan didiamkan hingga dingin. Lalu, dilanjutkan 8

distilasi untuk variabel waktu selanjutnya. Volume masing-masing distilat dicatat. Kemudian suhu labu dicatat dan still head di setiap distilat variable waktu tertentu dicatat. Selanjutnya massa residu diukur dalam labu distilasi. Densitas dihitung pada setiap sampel distilat.

2.3 Diagram Alir Berikut diagram alirnya:

9

2.4 Variabel Percobaan Adapun variabel yang digunakan dalam praktikum adalah sebagai berikut. a. Fraksi mol ethanol mula – mula = 60 % v/v b. Reflux Ratio = 100 % dan 50 % opening reflux valve c. Volume larutan = 250 ml d. Waktu distilasi = 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit 2.5 Cara Perhitungan Berikut adalah cara perhitungan dari praktikum batch distillation: 2.5.1 Menghitung %mol etanol dari %b/b 𝑏

%𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

% 𝑏 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑏 𝑏

% 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵𝑀 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

+

𝑏 𝑏

1−% 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟

1

𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟 %𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝑏 = % 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟 𝑏 − 𝐵𝑀𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 1

2.5.2.Mencari Kemurnian Distilat Rata-rata ln

𝑥𝐹2 𝐹1 𝑑𝑥𝐹 =∫ 𝐹2 𝑥𝐹1 𝑥𝐷 − 𝑥𝐹

𝐹1. 𝑥𝐹1 = 𝐹2. 𝑥𝐹2 + (𝐹1 − 𝐹2)𝑥𝐷𝑎𝑣𝑒𝑟𝑎𝑔𝑒

2.5.3.Mencari Massa Jenis 𝜌=

𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

2.6 Pembagian Tugas Berikut adalah pembagian tugas pengerjaan proposal praktikum distilasi batch: 1. 2. 3. 4. 5.

Muhammad Rafif Pralambang (05161051) :Penyusunan powerpoint Nathasya Alexandra Y.H (05161054) : Penyusunan prosedur praktikum Putera Rakhmat H (05161061) : Penyusunan variabel dan perhitungan Welltina (05161074) : Penyusunan Sistematika Proposal Wiga Prima Dani (05161076) : Penyusunan Tujuan dan Dasar Teori

10

BAB 3 HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Hasil Pengolahan Data Dari Percobaan Batch Distilation didapatkan data eksperimen. Data eksperimen memuat data pengamatan visual (kualitatif)). Berikut adalah tabel data percobaan dan perhitungan. Tabel 3.1 : Kondisi Operasi Suhu Ambient(oC) 30

Tekanan Operasi (atm) 1

Tabel 3.2 : Data Literatur BM (g/mol)

Tdidih(oC)

Puap(mmHg)

Air

18

100

760

Alkohol

46

78.37

350

Tabel 3.3 : Kalibrasi Densitas No

% mol Alkohol

% b/b

1 2 3 4 5 6 7

0.00 0.04 0.14 0.28 0.48 0.78 0.88

0 10 30 50 70 90 95.04

Volume(ml) Alkohol Aquadest 0 20 2.2 17.8 6.31 15.69 10.5 9.5 14.73 5.27 18.93 1.07 20 0

Densitas 0.777 0.791 0.865 0.907 0.944 0.985 0.988

Tabel 3.4 : Data Distilat dan Residu saat opening refluks 100% No

Waktu (menit)

1 2 3 4 5

10 15 20 25 30

Vol Distilat (ml) 47 70 99.5 118 131

Volume Residu (ml) 200 164 132 110 94

Suhu Residu (oC) 64 65 67 70 71

Suhu Distilat (oC) 73 73 75 77 77

Densitas Distilat (gr/cm3) 0.780 0.810 0.890 0.824 0.821

Densitas Residu (gr/cm3) 0.894 0.910 0.923 0.965 0.966

11

3.2 Pembahasan Telah dilakukan percobaan “Batch Distilation” dengan tujuan untuk mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara batch. Variabel yang digunakan adalah waktu distilasi yang berbeda-beda yaitu 10 menit,15 menit,20 menit, 25 menit dan juga 30 menit. Berdasarkan data yang di peroleh dapat dibuat grafik sebagai berikut. 1.05

densitas campuran

1

0.95 0.9 0.85 0.8

y = -0.4927x4 + 0.8809x3 - 0.587x2 - 0.0311x + 0.9896 R² = 0.9979

0.75 0.7 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

%b/b ethanol

Gambar 3.1 Grafik korelasi antara densitas campuran terhadap %b/b ethanol Data pada gambar 3.1 diperoleh grafik kalibrasi densitas dengan variasi %mol ethanol. Data tersebut menunjukkan pengaruh besarnya %mol ethanol terhadap densitas campuran yaitu semakin besar %mol ethanol maka densitas akan mendekati densitas ethanol sesuai literatur yaitu dapat mencapai 0.7893 g/cm3.

0.83 y = 1042.6x3 - 2593.7x2 + 2147.3x - 590.84 R² = 0.9999

0.825

densitas distilat

0.82 0.815 0.81 0.805 0.8 0.795 0.79 0.785 0.826

0.828

0.83

0.832

0.834

0.836

0.838

0.84

%b/b ethanol

Gambar 3.2 Grafik korelasi antara densitas distilat terhadap %b/b ethanol Gambar 3.2 menunjukkan hubungan antara densitas distilat terhadap %mol ethanol. Dari data tersebut, terlihat bahwa semakin besar densitas distilat maka %b/b distilat akan semakin kecil. Hal ini dikarenakan densitas dari etanol berdasarkan 12

literatur adalah sebesar 0,78 g/cm3. Sehingga apabila nilai densitas etanol melebihi densitas literatur, maka konsentrasi etanol akan semakin kecil. 5 y = 297.23x3 - 215.5x2 + 57.609x - 2.2748 R² = 1

4.5 4 3.5

1/Y-X

3 2.5 2 1.5 1 0.5

0 0.2

0.22

0.24

0.26

0.28

0.3

0.32

0.34

0.36

0.38

X (%MOL)

Gambar 3.2: Grafik Neraca Massa Distilasi Batch Gambar 3.2 menunjukkan hasil analisis neraca massa pada distilasi batch dengan menggunakan persamaan rayleigh (Geankoplis, 2003). Data yang digunakan adalah data hasil distilasi pada saat t = 10 menit. Dari hasil analisis tersebut, diperoleh kemurnian distilat rata-rata sebesar 0.874 fraksi mol, dimana hasil tersebut lebih tinggi dibandingkan data sebelumnya yaitu sebesar 0.87 fraksi mol. Perbedaan ini disebabkan karena adanya perbedaan tekanan pada kolom distilasi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa %mol rata-rata ethanol pada saat t = 10 menit adalah sebesar 0.874. 100

%kemurnian

99 98 97 96 95 94 0

5

10

15

20

25

30

35

waktu (menit)

Gambar 3.3 : Grafik Hubungan %Kemurnian Distilat dengan Waktu Distilasi

13

Gambar 3.3 Menunjukkan hubungan antara %kemurnian dengan waktu distilasi. Pada grafik tersebut, terlihat bahwa %kemurnian distilat semakin lama semakin menurun. Hal ini dikarenakan pada saat praktikum, suhu yang digunakan adalah lebih dari 70oC. Menurut teori, apabila suhu operasi mencapai lebih dari 70oC, maka air akan mulai menguap dan uap air tersebut akan bercampur dengan uap alkohol sehingga densitas distilat akan lebih mendekati densitas air dibanding alkohol. 101 100 99 98 97 96 95 94 0

5

10

15

20

opening reflux 100%

25

30

35

opening refluks 50%

Gambar 3.4 : Grafik Perbandingan Hubungan %Kemurnian Distilat dengan Waktu Distilasi pada opening reflux 50% dan 100% Gambar 3.4 menunjukkan perbandingan Hubungan %Kemurnian Distilat dengan Waktu Distilasi pada opening reflux 50% dan 100%. Dari hasil percobaan, diketahui bahwa %Kemurnian saat opening reflux 50% jauh lebih tinggi dibandingkan saat opening reflux 100%. Hal ini membuktikan bahwa reflux memiliki fungsi untuk mempertahankan densitas distilat (Perry, 1997).

140

Volume Distillat

120 100 80 60 40 20 0 0

5

10

15

20

25

30

35

durasi distillasi (t)

Gambar 3.5 Grafik hubungan antara durasi distillasi dengan volume distillat yang didapat

14

Gambar 3.3 menunjukkan hubungan antara volume distilat dan durasi distilat pada saat opening reflux 100 %. Dari tersebut, dapat disimpulkan bahwa semakin lama proses distillasi berlangsung maka semakin banyak volume distillat yang didapatkan pada proses tersebut.

15

BAB 4 KESIMPULAN 4.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil dari observasi, perhitungan, dan pembahasan praktikum batch distillasi serta berdasarkan data – data yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa: a. b.

c. d. e.

Dari hasil analisis tersebut, diperoleh kemurnian distilat rata-rata sebesar 0.874 fraksi mol pada menit ke-10. Pada menit ke-30, suhu pada bagian bawah proses distilasi semakin mendekati titik didih alkohol, yaitu 77oC sehingga alkohol semakin mudah menguap dan fraksi uap alkohol menjadi lebih banyak dibandingkan fraksi uap air. Semakin kecil opening reflux, maka nilai %kemurnian akan semakin besar. Semakin lama proses distillasi berlangsung maka semakin banyak volume distillat yang didapatkan pada proses tersebut. Semakin besar konsentrasi etanol maka densitas yang diperoleh akan semakin kecil. Pada operasi ini kemurnian diperoleh tidak terlalu tinggi. Hal ini disebabkan karena adanya sejumlah molekul air yang ikut menguap pada suhu di bawah 100oC.

4.2 Saran 1. Coba gunakan suhu dibawah 77oC untuk mendapat data yang lebih akurat 2. Pastikan alat dalam keadaan bersih saat hendak digunakan.

16

DAFTAR PUSTAKA Geankoplis, Christie J. 2003. Transport Processes and Separation Process Principles (Includes Unit Operations). 4 th edition. New Jersey: Prentice Hall. Mc Cabe, William L,dkk. 1993. Unit Operation of Chemical Engineering. New York: McGraw Hill. Treyball,R.E,1981.Mass Transfer Operations 3 Edition.McGraw-Hill,Tokyo

17

APPENDIKS 1. Perhitungan kemurnian rata-rata distilat : a. Membuat garis equilibrium dengan data pada tabel (VLE) b. Menentukan xF1 (% mol) dari data % v/v F1 (60% v/v): 𝑣 𝑣

𝜌 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 % 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

%𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝜌 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝐵𝑀 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑣 𝜌 𝐴𝑖𝑟 𝑥 (1−%𝑣𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙)

𝑣 𝑥 %𝑣𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝐵𝑀 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

+

𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟

0.78 𝑥 150

%𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0.78 𝑥 150 46

46 0.995 𝑥 100

+

18

%𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.31% 𝑚𝑜𝑙 c. Menentukan xF2 dan yav dengan rumus : 𝑥𝐹2 𝐹1 𝑑𝑥𝐹 ln =∫ 𝐹2 𝑥𝐹1 𝑥𝐷 − 𝑥𝐹 𝐹1. 𝑥𝐹1 = 𝐹2. 𝑥𝐹2 + (𝐹1 − 𝐹2)𝑥𝐷𝑎𝑣𝑒𝑟𝑎𝑔𝑒 Didapat : t (min) 10 15 20 25 30

xF1 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31

xF2 0.114529 0.087086 0.052838 0.007023 -0.02547

integral 0.646216645 0.751208898 0.920022655 1.271694517 1.670962225

F1 (ml) 250 250 250 250 250

F2 (ml) 131 118 99.5 70 47

yav 0.525182 0.509272 0.480017 0.427825 0.387671

2. Menghitung kemurnian distilat %𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 100% − (

𝜌𝑃𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 − 𝜌𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟 𝑥 100%) 𝜌𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟

Didapat : waktu 10 15 20 25 30

suhu 73 73 75 77 77

densitas teori 0.742 0.742 0.74 0.738 0.738

densitas praktikum 0.78 0.81 0.819 0.824 0.821

%kemurnian 94.8787062 90.83557951 89.32432432 88.34688347 88.75338753

3. Membuat kalibrasi densitas f. Membuat larutan dengan variasi 0, 10, 30, 50, 70, 90%b/b dari 95.04%b/b 18

Menggunakan rumus pengenceran : 𝐶1. 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 g. Mencari massa larutan menggunakan piknometer h. Menghitung densitas dari massa yang diperoleh menggunakan rumus : 𝜌=

𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

4. Membuat grafik perbandingan densitas distilat dengan konsentrasi etanol a. Menghitung %b/b dari data % mol etanol dari perhitungan kemurnian distilat menggunakan rumus 𝑏 𝑏

% 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

%𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝐵𝑀 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑏 𝑏

% 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

+ 𝐵𝑀 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝑏 𝑏

(1−% 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) 𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟

b. Memplotkan data di grarik sehingga diperoleh persamaan garis y = -0.27x + 0.9966. R² = 0.568

19