174229416-nalisis-cuantitativo-de-analitos-con-base-en-equilibrios-acido-base.docx

PRÁCTICA 3 ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS ÁCIDO-BASE Autor: González Ortega Julio César. Lugar: Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química, edificio A, laboratorio 3D de analítica experimental I. RESUMEN. Los objetivos de esta práctica han sido conocer la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar cualquier análisis químico cuantitativo; aplicar los criterios de calidad analítica a resultados de análisis; preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl; conocer la importancia de la selección adecuada de indicadores ácido–base y determinar la pureza de muestras comerciales de ácido acético y de carbonato de sodio en muestras comerciales usando disoluciones normalizadas. Se llevaron a cabo las normalizaciones de dos disoluciones, una de hidróxido de sodio y otra de ácido clorhídrico. Para lo anterior se utilizaron como patrones primarios biftalato de potasio y carbonato de sodio y como indicadores fenolftaleína y verde de bromocresol respectivamente. También se llevaron a cabo titulaciones para conocer la pureza presentada de dos muestras comerciales, la primera fue vinagre y la segunda carbonato de sodio. Previamente se llevó a cabo la verificación del material volumétrico que se ha requerido para llevar a cabo todas las titulaciones cuyo informe se adjunta como anexo 1. EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.  Balanza analítica. d= 0,0001 g  Estufa.  Espátula.  Pesafiltros con tapón.  Vasos de precipitado de 250 mL.  Vasos de precipitado de 100 mL.  Pizeta.  Agitador de vidrio.  Bureta de 25 mL.  Pipeta de 10 mL.  Matraz aforado de 100mL con tapón. Tolerancia= 0.1 mL  Desecador.  Termómetro.  Perilla de succión.  NaOH (s).  HCl concentrado 36% ρ= 1,18 g/mL.  Agua destilada.  Biftalato de potasio.  Carbonato de sodio.  Indicadores.

1

DIAGRAMA DE FLUJO.

Inicio

Colocar biftalato en pesafiltros con la tapa ladeada

Secar durante 1 hora de 100-110° C

Verificar bureta de 25 mL y pipeta de 10 mL

Enfriar pesafiltros en desecador

Pesar NaOH para 200 mL de disolución 0.1 M

Medir HCl para 200 mL de disolución 0.1 M

Transferir a respectivos recipientes

Tomar alícuota de 25 mL de NaOH

Pesar biftalato para normalizar NaOH. Calcular masa para 18 mL de NaOH

Tomar alícuota de 10 mL de HCl

Normalizar NaOH (3 veces)

Calcular concentración . De una muestra comercial de ácido acético tomar tres alícuotas de 10 mL c/u

Pesar carbonato de sodio para normalizar HCl. Calcular masa para 18 mL de HCl

Colocar en un matraz aforado de 100 mL y llevar al aforo

Tomar 3 alícuotas de 10 mL c/u

Normalizar HCl (3 veces)

Utilizar fenolftaleína como indicador

Tomar tres muestras de bicarbonato de sodio sólido (calcular para gastar 18 mL de titulante) 2

Titular hasta desaparición de color rosado

Valorarlas con solución normalizada de NaOH

Utilizar verde de bromocresol como indicador

Calcular % pureza de ambas muestras

Continuar la titulación hasta cambio evidente de color azul a amarillo

Fin.

RESULTADOS. Masa de biftalato de potasio (g) 0,3325 0,3632 0,3715

Volumen de NaOH gastado (mL) 17,3 17,3 14,9

Concentración de NaOH (M) ±𝑈 0,0941 ± 0,0014 0,1028 ± 0,0015 0,1221 ± 0,0021

Tabla 1. Masas de biftalato de potasio, volúmenes de hidróxido de sodio gastados para cada masa y concentraciones de NaOH.

Masa de carbonato de sodio (g) 0,0941 0,0939 0,0959

Volumen de HCl gastado (mL) 19,6 19,5 19,2

Concentración de HCl (M) ±𝑈 0,0906 ± 0,0012 0,0908 ± 0,0012 0,0942 ± 0,0013

Tabla 2. Masas de carbonato de sodio, volúmenes de ácido clorhídrico gastados para cada masa y concentraciones de HCl.

3

Volumen de NaOH gastado (mL) 8,2 8,4 8,2

% (𝑚⁄𝑣) ± 𝑈 5,2342 ± 0,8354 5,3620 ± 0,8550 5,2342 ± 0,8354

Tabla 3. Volúmenes de hidróxido de sodio gastados para alícuotas de una dilución de vinagre y pureza de las mismas.

Masa de carbonato de sodio (g)

Volúmenes de HCl gastados (mL) 7,5 12,5 7,1 12,6 6,7 13,3

0,1104 0,1248 0,1212

% pureza de carbonato y bicarbonato ±𝑈 66,18 ± 3,00 34,96 ± 2,77 55,42 ± 2,59 34,02 ± 2,48 53,85 ± 2,61 42,04 ± 2,64

Tabla 4. Masas de carbonato de sodio, volúmenes de ácido clorhídrico gastados y pureza de una muestra comercial de carbonato de sodio.

ANÁLISIS DE RESULTADOS. Puede apreciarse que los datos calculados tanto para las concentraciones de NaOH como para HCl varían considerablemente, en al menos uno de ellos respecto a los demás. Observando que las masas utilizadas de patrón primario para cada uno de los casos no varían de una manera importante, debemos asumir que el volumen añadido de titulante no fue el apropiado, al menos para el caso de la concentración más desviada. La incertidumbre anterior debe asumirse debida al analista, por supuesto. CÁLCULOS DE PREPARACIÓN Para la preparación de las disoluciones ≅ 0,1 M de NaOH y de HCl 0,1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 200 𝑚𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ( )( ) = 0,8 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 200 𝑚𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (

0,1 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 )( ) = 1,69 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 11,8 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙

Para la determinación de la masa requerida de muestra para un gasto de 18 mL de titulante 1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑖𝑓 204,23 𝑔𝐵𝑖𝑓 0,1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 18 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 ( )( )( ) = 0,3676 𝑔𝐵𝑖𝑓 1000 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑖𝑓 0,1 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 18 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 ( )( )( ) = 0,0954 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1000 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3

4

CÁLCULOS DE NORMALIZACIÓN 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1. 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =

2. 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 3. 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑚𝐵𝑖𝑓 𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

0,3325 𝑔𝐵𝑖𝑓 (204,23 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 0,0173 𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 0,3632 𝑔𝐵𝑖𝑓 (204,23 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 0,0173 𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 0,3715 𝑔𝐵𝑖𝑓 (204,23 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 0,0149 𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻

= 0,0941 𝑀 = 0,1028 𝑀 = 0,1221 𝑀

̅ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1063 𝑀 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

2𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙

1. 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

2(0,0941 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) (106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙)0,0196 𝐿𝐻𝐶𝑙

= 0,0906 𝑀

2. 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

2(0,0939 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) (106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙)0,0195 𝐿𝐻𝐶𝑙

= 0,0908 𝑀

3. 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

2(0,0959 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) (106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙)0,0192 𝐿𝐻𝐶𝑙

= 0,0942 𝑀 ̅ 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,0919 𝑀

CÁLCULOS DE LAS MUESTRAS Vinagre % 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 1.- % 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 =

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑀𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 × 100 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

(8,2 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 )(0,1063 𝑚𝑜𝑙)(100 𝑚𝐿)(60,05𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) (1000 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)

𝑚

× 100 =

5,2342 % 𝑣 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 % 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 =

2.𝑚

(8,4 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 )(0,1063 𝑚𝑜𝑙)(100 𝑚𝐿)(60,05𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) (1000 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)

× 100 =

5,3620% 𝑣 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 3.- % 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 𝑚

(8,2 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 )(0,1063 𝑚𝑜𝑙)(100 𝑚𝐿)(60,05𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) (1000 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)(10 𝑚𝐿)

× 100 =

5,2342% 𝑣 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

5

Carbonato/bicarbonato

%𝟏 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = %1 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =

̅ 𝑯𝑪𝒍 𝑴𝑴𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝑽𝟏𝑯𝑪𝒍 𝑪 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝟏𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑

(0,0075 𝐿)(0,0919 𝑀)(106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1104 𝑔 %1 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 66,1780 %

%2 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = %2 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉1𝐻𝐶𝑙 𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚2𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(0,0071 𝐿)(0,0919 𝑀)(106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1248 𝑔 %2 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 55,4198 %

%3 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = %3 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉1𝐻𝐶𝑙 𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚3𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(0,0067 𝐿)(0,0919 𝑀)(106 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1212 𝑔 %3 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 53,8510 %

%𝟏 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 = %1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =

̅ 𝑯𝑪𝒍 𝑴𝑴𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 (𝑽𝟐𝑯𝑪𝒍 − 𝑽𝟏𝑯𝑪𝒍 )𝑪 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝟏𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑

(0,0125 𝐿 − 0,0075 𝐿)(0,0919 𝑀)( 84 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1104 𝑔 %𝟏 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 = 𝟑𝟒, 𝟗𝟔𝟐𝟎 %

%2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = %2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 (𝑉2𝐻𝐶𝑙 − 𝑉1𝐻𝐶𝑙 )𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚2𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(0,0126 𝐿 − 0,0071 𝐿)(0,0919 𝑀)( 84 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1248 𝑔 %𝟐 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 = 𝟑𝟒, 𝟎𝟐𝟎𝟕 % 6

%3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = %3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 (𝑉2𝐻𝐶𝑙 − 𝑉1𝐻𝐶𝑙 )𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚2𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(0,0126 𝐿 − 0,0071 𝐿)(0,0919 𝑀)( 84 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 ) × 100 0,1212 𝑔 %𝟑 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 = 𝟒𝟐, 𝟎𝟑𝟕𝟒 %

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE PARA LAS CONCENTRACIONES. DISOLUCIONES DE NAOH 1. Expresión matemática del mensurando. 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑚𝐵𝑖𝑓 𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadística. 4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g 𝑢𝑚𝐵𝑖𝑓 = √(0,0001 𝑔)2 + (0,0001 𝑔)2 = √2 × 10−4 𝑔 2

𝑢𝑚𝐵𝑖𝑓 = √(√2 × 10−4 𝑔) + (0,0001 𝑔)2 = 1,732050808 × 10−4 𝑔 Incertidumbre de la bureta:

𝑢𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 = 0,09196027675 𝑚𝐿

𝑢𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 = √(0,09196027675 𝑚𝐿)2 + (0,09196027675 𝑚𝐿)2 = √2 × 0,09196027675 𝑚𝐿 = 0,1300514706 𝑚𝐿

𝒖𝑪𝟏

= 𝑪𝟏 𝑵𝒂𝑶𝑯 √(

𝒖𝒎𝟏𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝟐 𝒖𝒗 ) +( ) + ( 𝟏𝑵𝒂𝑶𝑯 ) = 𝒎𝟏𝑩𝒊𝒇 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟏𝑵𝒂𝑶𝑯

2

𝑢𝐶1

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 2 √ = 0,0941 𝑀 ( ) +( ) = 0,3325 𝑔 17,3 mL

𝑈𝐶1 = 2𝑢𝐶1

𝑢𝐶1 = 0,0007090861118 𝑀 = (2)(0,0007090861118 𝑀) = 0,001418172224 𝑀 7

𝒖𝑪𝟐 = 𝑪𝟐 𝑵𝒂𝑶𝑯 √(

𝒖𝒎𝟐𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝟐 𝒖𝒗 ) +( ) + ( 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 ) = 𝒎𝟐𝑩𝒊𝒇 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 2

𝑢𝐶2

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 2 √ = 0,1028 𝑀 ( ) +( ) = 0,3632 𝑔 17,3 mL 𝑢𝐶2 = 0,0007743448117 𝑀 𝑈𝐶2 = 2𝑢𝐶2 = (2)(0,0007743448117 𝑀) = 0,001548689623 𝑀

𝒖𝑪𝟑

= 𝑪𝟑 𝑵𝒂𝑶𝑯 √(

𝒖𝒎𝟑𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇

𝟐

𝒖𝒗𝟑𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟐 ) +( ) +( ) = 𝒎𝟑𝑩𝒊𝒇 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟑𝑵𝒂𝑶𝑯 2

𝑢𝐶3

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 2 √ = 0,1221 𝑀 ( ) +( ) = 0,3715 𝑔 14,9 mL

𝑈𝐶3 = 2𝑢𝐶3

𝑢𝐶3 = 0,001067243121 𝑀 = (2)(0,001067243121 𝑀) = 0,002134486242 𝑀

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIÓN DE NAOH (CENAM): ̅ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1063 𝑀 𝑆=√

̅ ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 )2 = 0,01433056175 𝑀 𝑛−1

̅ =𝐶

𝑢𝐵(𝐶)

𝑢𝑚𝐵𝑖𝑓 2 𝑢𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 2 𝑢𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 2 √ ) +( ) +( ) = 𝑁𝑎𝑂𝐻 ( 𝑚𝐵𝑖𝑓 𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 2

𝑢𝐵(𝐶)

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 2 = (0,1063 𝑀)√( ) +( ) 0,3325 𝑔 17,3 𝑚𝐿 = 8,010186364 × 10−4 𝑀 𝑢𝐴(𝐶) =

𝑆 √𝑛

=

0,01433056175 𝑀 √3

= 8,273753683 × 10−3 𝑀

8

2

𝑢𝐶(𝐶) = √(𝑢𝐵(𝐶) ) + (𝑢𝐴(𝐶) )

2

= √(8,010186364 × 10−4 𝑀 )2 + (8,273753683 × 10−3 𝑀)2 = 0,008312438322 𝑀 5.- Calcular la incertidumbre expandida. 𝑈 = 2𝑢(𝐶) = (2)(0,008312438322 𝑀) = 0,01662487664 𝑀 Luego entonces la medición de la concentración de la disolución de NaOH queda informada como: 𝟎, 𝟏𝟎𝟔𝟑 ± 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟔 𝑴 CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE NAOH (EURACHEM).

DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIÓN DE

̅ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1063 𝑀 𝑆=√

̅ ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 )2 = 0,01433056175 𝑀 𝑛−1

2 𝑢𝑚𝐵𝑖𝑓 2 𝑢𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 2 𝑢𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑢𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 2 𝑆 √ = ( ) +( ) +( ) +( ) = ̅ ̅ 𝑚𝐵𝑖𝑓 𝑀𝑀𝐵𝑖𝑓 𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 √𝑛

𝑢𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 2

2

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,01433056175 𝑀 √ = ( 0,1063 𝑀) ( ) +( ) +( ) 0,3325 𝑔 17,3 𝑚𝐿 0,1063 𝑀√3 = 0,008312438323 𝑀 𝑈 = 2𝑢(𝐶) = (2)(0,008312438323 𝑀) = 0,01662487665 𝑀 Luego entonces la medición de la concentración de la disolución de NaOH queda informada como: 𝟎, 𝟏𝟎𝟔𝟑 ± 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟔 𝑴 DISOLUCIONES DE HCl 1. Expresión matemática del mensurando. 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

2𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadística. 9

4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g 𝑢𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √(0,0001 𝑔)2 + (0,0001 𝑔)2 = √2 × 10−4 𝑔 2

𝑢𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √(√2 × 10−4 𝑔) + (0,0001 𝑔)2 = 1,732050808 × 10−4 𝑔

𝑢𝑣𝐻𝐶𝑙 = √(0,09196027675 𝑚𝐿)2 + (0,09196027675 𝑚𝐿)2 = √2 × 0,09196027675 𝑚𝐿 = 0,1300514706 𝑚𝐿

𝒖𝑪𝟏

𝟐 𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝟐 𝒖𝒎𝟏𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟐 𝒖𝒗 √ = 𝑪𝟏 𝑯𝑪𝒍 ( ) +( ) + ( 𝟏𝑯𝑪𝒍 ) = 𝒎𝟏𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟏𝑯𝑪𝒍 𝟐

𝒖𝑪𝟏

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 𝟐 = (0,0906 𝑀)√( ) +( ) = 0,0941 g 19,6 mL 𝑈𝐶1 = 2𝑢𝐶1

𝒖𝑪𝟐

𝑢𝐶1 = 0,0006238579298 𝑀 = (2)(0,0006238579298 𝑀) = 0,00124771586 𝑀

𝟐 𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝟐 𝒖𝒎𝟐𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟐 𝒖𝒗 = 𝑪𝟐 𝑯𝑪𝒍 √( ) +( ) + ( 𝟐𝑯𝑪𝒍 ) = 𝒎𝟐𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟐𝑯𝑪𝒍 𝟐

𝒖𝑪𝟐

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 𝟐 = (0,0908 𝑀)√( ) +( ) = 0,0939 g 19,5 mL 𝑈𝐶2 = 2𝑢𝐶2

𝒖𝑪𝟑

𝑢𝐶2 = 0,000628307669 𝑀 = (2)(0,000628307669 𝑀) = 0,001256615338 𝑀

𝒖𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝟐 𝒖𝒎𝟑𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟐 𝒖𝒗𝟑𝑯𝑪𝒍 𝟐 √ = 𝑪𝟑 𝑯𝑪𝒍 ( ) +( ) +( ) = 𝒎𝟑𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇 𝒗𝟑𝑯𝑪𝒍 𝟐

𝒖𝑪𝟐

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 𝟐 √ = (0,0942 𝑀) ( ) +( ) = 0,0959 g 19,2 mL 𝑈𝐶3 = 2𝑢𝐶3

𝑢𝐶3 = 0,0006603580837 𝑀 = (2)(0,0006603580837 𝑀) = 0,001320716167 𝑀

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIÓN DE HCl (CENAM): ̅ 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,0919 𝑀 10

𝑆=√

̅ )2 ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,002023610634 𝑀 𝑛−1

2 2 2 𝑢 𝑢 𝑢 ̅ √( 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) + ( 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) + ( 𝑣𝐻𝐶𝑙 ) = 𝑢𝐵(𝐶) = 𝐶𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑣𝐻𝐶𝑙 𝟐

𝑢𝐵(𝐶)

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 𝟐 = (0,0919 𝑀)√( ) +( ) 0,0939 g 19,5 mL = 6,359193258 × 10−4 𝑀

𝑢𝐴(𝐶) =

𝑆 √𝑛

= 2

2,023610634 × 10−3 𝑀 √3

𝑢𝐶(𝐶) = √(𝑢𝐵(𝐶) ) + (𝑢𝐴(𝐶) )

= 1,168332145 × 10−3 𝑀

2

= √(6,359193258 × 10−4 𝑀)2 + (1,168332145 × 10−3 𝑀)2 = 0,001330185471 𝑀 5. Calcular la incertidumbre expandida. 𝑈 = 2𝑢(𝐶) = (2)(0,001330185471 𝑀) = 0,002660370943 𝑀 Luego entonces la medición de la concentración de la disolución de HCl queda informada como: 𝟎, 𝟎𝟗𝟏𝟗 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟐𝟕 𝑴 CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIÓN DE HCl (EURACHEM). ̅ 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,0919 𝑀 ̅ )2 ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝐶𝐻𝐶𝑙 √ 𝑆= = 2,023610634 × 10−3 𝑀 𝑛−1 2

2 2 𝑢𝐶𝐻𝐶𝑙 𝑢𝑚 𝑢𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2 𝑢𝑣 𝑆 = √( 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) + ( ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( ) = ̅ ̅ √𝑛 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑣𝐻𝐶𝑙 𝐶𝐻𝐶𝑙 𝐶𝐻𝐶𝑙

11

𝑢𝐶𝐻𝐶𝑙 𝟐

1,732050808 × 10−4 𝑔 0,1300514706 𝑚𝐿 𝟐 2,023610634 × 10−3 𝑀 √ = ( 0,0919 𝑀) ( ) +( ) +( ) 0,0939 g 19,5 mL 0,0919 𝑀√3

2

= 0,001330185471 𝑀 𝑈 = 2𝑢(𝐶) = (2)(0,001330185471 𝑀) = 0,002660370943 𝑀 Luego entonces la medición de la concentración de la disolución de HCl queda informada como: 𝟎, 𝟎𝟗𝟏𝟗 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟐𝟕 𝑴 CÁLCULO

DE LA INCERTIDUMBRE DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE

ÁCIDO ACÉTICO

1. Expresión matemática del mensurando. % 𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 =

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑀𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 × 100 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

2. Identificar fuentes de incertidumbre. 3. Calcular la incertidumbre estadística. 4. Calcular la incertidumbre combinada. Incertidumbre de la bureta:

𝑢𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 = 0,09196027675 𝑚𝐿

𝑢𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 = √(0,09196027675 𝑚𝐿)2 + (0,09196027675 𝑚𝐿)2 = √2 × 0,09196027675 𝑚𝐿 = 0,1300514706 𝑚𝐿 Incertidumbre de la concentración de NaOH 𝑢𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,008312438323 𝑀 Incertidumbre del volumen de la dilución: Tolerancia del matraz aforado de 100 mL= 0,1 mL Incertidumbre de la pipeta:

𝑢𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 0,00822040145 𝑚𝐿 𝟐

𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖𝑪̅ 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖%𝟏𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 = √( 𝟏𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 ) + ( 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 ) + ( 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 ) ̅𝑵𝒂𝑶𝑯 %𝟏 𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 𝒗𝟏𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒗𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒗𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒗𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝑪

𝑢%1𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 5,2342 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,008312438323 𝑀 2 0,1 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) 8,2 mL 0,1063 𝑀 100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿

12

𝑢%1𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 0,4177141792 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 𝑈%1𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 2𝑢%1𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = (2)(0,4177141792 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = 0,8354283584 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝒖𝑪̅ 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖%𝟐𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 = √( 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 ) + ( 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 ) + ( 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 ) ̅ 𝑵𝒂𝑶𝑯 %𝟐 𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 𝒗𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒗𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒗𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒗𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝑪

𝑢%2𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 5,3620 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,008312438323 𝑀 2 0,1 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) 8,4 mL 0,1063 𝑀 100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿

𝑢%2𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 0,4275154416 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 𝑈%2𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 2𝑢%2𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = (2)(0,4275154416 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = 0,8550308832 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

𝟐

𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖𝑪̅ 𝒖𝒗 𝒖𝒗 𝒖%𝟑𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 = √( 𝟑𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝑵𝒂𝑶𝑯 ) + ( 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 ) + ( 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 ) + ( 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 ) ̅𝑵𝒂𝑶𝑯 %𝟑 𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 𝒗𝟑𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒗𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒗𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒗𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝑪

𝑢%3𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 5,2342 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,008312438323 𝑀 2 0,1 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) 8,2 mL 0,1063 𝑀 100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿

𝑢%3𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 0,4177141792 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 𝑈%3𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 2𝑢%3𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = (2)(0,4177141792 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = 0,8354283584 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA COMERCIAL DE ÁCIDO ACÉTICO (CENAM):

DE LA MUESTRA

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 5,2768 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 ̅ )2 ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝐶𝐻𝐶𝑙 √ 𝑆= = 0,0737853644 𝑀 𝑛−1

13

2 2 2 2 2 𝑢𝑣 𝑢𝑣 𝑢𝐵(%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) 𝑢𝑣 𝑢𝐶 𝑢𝑣 = √( 𝑁𝑎𝑂𝐻 ) + ( 𝑁𝑎𝑂𝐻 ) + ( 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ) + ( 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ) + ( 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 ) ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑣𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑣𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

𝑢𝐵(%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) 5,2768 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,008312438323 𝑀 2 0,1 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) 8,2 𝑚𝐿 0,1063 𝑀 100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿

= 0,4211138628 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 𝑢𝐴(%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) =

𝑆 √𝑛

=

0,0737853644 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 √3 2

𝑢𝐶(%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = √(𝑢𝐵(𝐶) ) + (𝑢𝐴(𝐶) )

= 0,0426 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

2

= √(0,4211138628 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻)2 + (0,0426 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻)2 = 0,4232630925 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 5. Calcular la incertidumbre expandida. 𝑈 = 2𝑢(𝐶) = (2)(0,4232630925 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = 0,8465261849 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 Luego entonces la medición de la pureza de la muestra comercial de ácido acético queda informada como: 𝟓, 𝟐𝟕𝟔𝟖 ± 𝟎, 𝟖𝟒𝟔𝟓 %(𝒎⁄𝒗)𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE COMERCIAL DE ÁCIDO ACÉTICO (EURACHEM).

LA PUREZA DE LA MUESTRA

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 5,2768 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 ̅ )2 ∑𝑛𝑖=1(𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝐶𝐻𝐶𝑙 √ 𝑆= = 0,0737853644 𝑀 𝑛−1 𝑢%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 2 2 2 2 2 2 𝑢𝑣 𝑢𝑣 𝑢𝑣 𝑢𝐶 𝑢𝑣 𝑆 = √( 𝑁𝑎𝑂𝐻 ) + ( 𝑁𝑎𝑂𝐻 ) + ( 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ) + ( 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ) + ( 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 ) + ( ) ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑣𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑣𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑣𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 √𝑛

𝑢%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 5,2768 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 2

0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,008312438323 𝑀 2 0,1 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,00822040145 𝑚𝐿 2 0,0737853644 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) 8,2 𝑚𝐿 0,1063 𝑀 100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 5,2768√3

= 𝑢%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 = 0,4232630925 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻 𝑈 = 2𝑢(%𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = (2)(0,4232630925 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻) = 0,8465261849 %𝐴𝑐𝑂𝑂𝐻

14

Luego entonces la medición de la pureza de la muestra comercial de ácido acético queda informada como: 𝟓, 𝟐𝟕𝟔𝟖 ± 𝟎, 𝟖𝟒𝟔𝟓 %(𝒎⁄𝒗)𝑨𝒄𝑶𝑶𝑯 PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO CARBONATO 1. Expresión matemática del mensurando. %𝑛 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2. 3. 4. 5.

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉1𝐻𝐶𝑙 𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Identificar fuentes de incertidumbre. Calcular la incertidumbre estadística. Calcular la incertidumbre combinada. Calcular la incertidumbre expandida. Incertidumbre de la bureta:

𝑢𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 = 0,09196027675 𝑚𝐿

𝑢𝑣𝐻𝐶𝑙 = √(0,09196027675 𝑚𝐿)2 + (0,09196027675 𝑚𝐿)2 = √2 × 0,09196027675 𝑚𝐿 = 0,1300514706 𝑚𝐿 Incertidumbre de la concentración de HCl: 𝑢𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,001330185471 𝑀 Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio: 2

𝑢𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √(√2 × 10−4 𝑔) + (0,0001 𝑔)2 = 1,732050808 × 10−4 𝑔

2

2 2 𝑢𝑣1 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑣1𝐻𝐶𝑙 𝑚1 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 = √( ) +( ) +( ) 66,1780 % 7,5 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1104 𝑔

2

𝑢%1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 1,498384961 % 𝑈%1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2𝑢%1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2,996769921 %

15

2

2 2 𝑢𝑣1 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑣1𝐻𝐶𝑙 𝑚2 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 = √( ) +( ) +( ) 55,4198 % 7,1 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1248 𝑔

2

𝑢%2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 1,296097371 % 𝑈%2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2𝑢%2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2,592194742 %

2

2 2 𝑢𝑣1 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑣1𝐻𝐶𝑙 𝑚3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 = √( ) +( ) +( ) 53,8510 % 6,7 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1212 𝑔

2

𝑢%3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 1,306173513 % 𝑈%3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2𝑢%3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2,612347027 % BICARBONATO 1. Expresión matemática del mensurando. %𝑛 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2. 3. 4. 5.

̅ 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 (𝑉2𝐻𝐶𝑙 − 𝑉1𝐻𝐶𝑙 )𝐶𝐻𝐶𝑙 × 100 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Identificar fuentes de incertidumbre. Calcular la incertidumbre estadística. Calcular la incertidumbre combinada. Calcular la incertidumbre expandida. Incertidumbre de la bureta:

𝑢𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 = 0,09196027675 𝑚𝐿

𝑢𝑣𝐻𝐶𝑙 = √(0,09196027675 𝑚𝐿)2 + (0,09196027675 𝑚𝐿)2 = √2 × 0,09196027675 𝑚𝐿 = 0,1300514706 𝑚𝐿 Incertidumbre de la concentración de HCl: 𝑢𝐶𝐻𝐶𝑙 = 0,001330185471 𝑀 Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:

16

2

𝑢𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = √(√2 × 10−4 𝑔) + (0,0001 𝑔)2 = 1,732050808 × 10−4 𝑔 Incertidumbre de la resta del numerador: 𝑢𝑣2−𝑣1 = √(0,1300514706 𝑚𝐿)2 + (0,1300514706 𝑚𝐿)2 = 0,1839205535 𝑚𝐿 2

2 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑢𝑣2−𝑣1 2 = √( ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑣2 − 𝑣1 𝑚1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%1𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0,1839205535 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 = √( ) +( ) +( ) 34,9620 % 5,0 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1104 𝑔

2

𝑢%1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 1,383115772 % 𝑈%1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2𝑢%1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2,766231544 %

2

2 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑢𝑣2−𝑣1 2 = √( ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑣2 − 𝑣1 𝑚2 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0,1839205535 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 = √( ) +( ) +( ) 34,0207 % 5,5 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1248 𝑔

2

𝑢%2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 1,240553058 % 𝑈%2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2𝑢%2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2,481106116 %

2

2 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑢𝑣2−𝑣1 2 = √( ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) ̅ %3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑣2 − 𝑣1 𝑚3 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑢%3𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0,1839205535 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 √ = ( ) +( ) +( ) 42,0374 % 6,6 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1212 𝑔

2

𝑢%3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 1,321407793 % 𝑈%3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2𝑢%3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2,642815585 %

CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO (EURACHEM).

17

CARBONATO

̅ 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 58,4829 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 % ̅ 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 )2 ∑𝑛 (%𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − % 𝑆 = √ 𝑖=1 = 6,710128286 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑛−1 2

2

2 2 𝑢𝑣1 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢% 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑆 = √( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 1 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) + ( ) ̅ 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ̅ ̅ 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 √𝑛 𝑣1𝐻𝐶𝑙 𝑚1 % 𝐶𝐻𝐶𝑙 %

𝑢% 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 58,4829 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2

0,1300514706 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 6,710128286 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = √( ) +( ) +( ) +( ) 7,5 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1104 𝑔 58,4829 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 √3

𝑢% 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 4,094141228 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑈 = 2𝑢(%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3) = (2)(4,094141228 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) = 8,188282457 %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 Luego entonces la medición de la pureza de la muestra comercial de carbonato de sodio queda informada como: 𝟓𝟖, 𝟒𝟖 ± 𝟖, 𝟏𝟗 %𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 BICARBONATO ̅ 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 37,0067 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 % 𝑆=√

̅ 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 )2 ∑𝑛𝑖=1(%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 − % = 4,382062105 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑛−1 2

2

2 𝑢𝐶̅ 𝑢𝑚 𝑢%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑢𝑣2−𝑣1 2 𝑆 = √( ) + ( 𝐻𝐶𝑙 ) + ( 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ) + ( ) ̅ 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂 ̅ ̅ 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 √𝑛 𝑣2 − 𝑣1 𝑚 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 % 𝐶𝐻𝐶𝑙 % 3

𝑢%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 37,0067 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 2

2

0,1839205535 𝑚𝐿 2 0,001330185471 𝑀 2 1,732050808 × 10−4 𝑔 4,382062105 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = √( ) +( ) +( ) +( ) 5,0 𝑚𝐿 0,0919 𝑀 0,1104 37,0067 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 √3

𝑢% 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 2,923035074 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑈 = 2𝑢(%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ) = (2)(2,923035074 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ) = 5,846070148 %𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 Luego entonces la medición de la pureza de la muestra comercial de carbonato de sodio queda informada como: 18

2

𝟑𝟕, 𝟎𝟏 ± 𝟓, 𝟖𝟓 %𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑

Nota: Es sumamente importante aclarar que la incertidumbre asociada a las masas molares no fue considerada en esta práctica para ninguno de los cálculos de incertidumbre.

CUESTIONARIO FINAL. Cuestionario. 1.- ¿Por qué se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolución de NaOH? Para eliminar la presencia de 𝐶𝑂2 que puede disminuir el pH del agua formando ácido carbónico, el cuál reaccionaría con el hidróxido de sodio disminuyendo así la concentración de éste último. 2.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de NaOH? 𝟎, 𝟏𝟎𝟔𝟑 ± 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟔 𝑴 3.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de HCl? 𝟎, 𝟎𝟗𝟏𝟗 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟐𝟕 𝑴 4.- ¿Qué indicadores seleccionaste y por qué? Para la normalización del hidróxido de sodio se utilizó fenolftaleína debido a que en medio alcalino presenta color rosado y su pH de vire se encuentra cercano a 7. Por otro lado para la normalización del ácido clorhídrico se utilizó carbonato de sodio ya que igualmente es fácilmente distinguible el vire que presenta por su coloración, pasa de azul a amarillo cerca del punto de equivalencia de la reacción, en pH=6.4. 5.- En la titulación del HCl ¿cuál es el error cometido debido al indicador que utilizaste? Es error por defecto. BIBLIOGRAFÍA.  HARRIS, Daniel C. “Análisis Químico Cuantitativo”, 2° Edición, Editorial Reverte, S.A.  SKOOG, West. “Fundamentos de química analítica”, 8ª ed., International Thompson editores. (2005).  MARTÍNEZ, Francisco Bermejo, MG, “Químico Analítico General”, Vol. 1, Editorial Paraninfo.

19

ANEXO 1 VERIFICACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO 

BURETA (𝑻𝑯𝟐 𝑶 = 𝟐𝟒° 𝑪)

Masa de agua medida (g) 1,9620 1,9481 1,9240 1,9487 1,9493 1,9955 1,9637 1,8872 1,9693 2,0310 1,9319 1,9982 1,9947 1,9205 2,1969 1,7689 2,0363 2,1488 1,8467 1,9269 2,0189

F.C. (mL/g)

1,0038

Volumen corregido (mL) 1,9695 1,9555 1,9313 1,9561 1,9567 2,0030 1,9711 1,8944 1,9768 2,0387 1,9392 2,0058 2,0023 1,9278 2,2052 1,7756 2,0440 2,1570 1,8539 1,9342 2,0266

Tabla 5. Masas medidas de agua por una bureta, factor de corrección a 24° C y volúmenes corregidos para cada masa,

𝑺 = 𝒖𝒔𝒕𝒅



∑𝒏𝒊=𝟏(𝒙 − 𝒙 ̅) 𝟐 𝟎, 𝟏𝟔𝟗𝟏𝟑𝟑𝟖𝟓 𝒎𝑳𝟐 √ √ = = = 𝟎, 𝟎𝟗𝟐𝟗𝟔𝟎𝟐𝟕𝟔𝟕𝟓 𝒎𝑳 𝒏−𝟏 𝟐𝟎

PIPETA (𝑻𝑯𝟐 𝑶 = 𝟐𝟒° 𝑪)

Masa de agua medida (g) 9,9653 9,9696 9,9341 9,9481

F.C. (mL/g) 1,0038

Volumen corregido (mL) 10,0032 10,0075 9,9718 9,9859

Tabla 6. Masas medidas de agua por una pipeta de 10 L, factor de corrección a 24° C y volúmenes corregidos para cada masa,

20

∑𝒏 (𝒙 − 𝒙 ̅) 𝟐 𝟖, 𝟏𝟎𝟗 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝑳𝟐 𝑺 = √ 𝒊=𝟏 =√ = 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟒𝟒𝟎𝟖𝟎𝟐𝟗 𝒎𝑳 𝒏−𝟏 𝟑 𝒖𝒔𝒕𝒅 =

𝑺 √𝒏

=

𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟒𝟒𝟎𝟖𝟎𝟐𝟗 𝒎𝑳 √𝟒

= 𝟖, 𝟐𝟐𝟎𝟒𝟎𝟏𝟒𝟓 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝑳

GRÁFICAS Y HOJAS DE CÁLCULO Volúmenes nominales 1.962 3.9101 5.8341 7.7828 9.7321 11.7276 13.6913 15.5785 17.5478 19.5788 21.5107 23.5089 25.5036 27.4241 29.621 31.3899 33.4262 35.575 37.4217 39.3486 41.3675

u Relativa% 4.6871 -4.6871 2.3519 -2.3519 1.5762 -1.5762 1.1816 -1.1816 0.9449 -0.9449 0.7841 -0.7841 0.6717 -0.6717 0.5903 -0.5903 0.5241 -0.5241 0.4697 -0.4697 0.4275 -0.4275 0.3912 -0.3912 0.3606 -0.3606 0.3353 -0.3353 0.3104 -0.3104 0.293 -0.293 0.2751 -0.2751 0.2585 -0.2585 0.2457 -0.2457 0.2337 -0.2337 0.2223 -0.2223

Hoja de cálculo 1. Volúmenes nominales medidos con bureta e incertidumbres relativas porcentuales.

21

6 4 2 0 0

10

20

30

40

50

-2 -4 -6 Gráfica 1. Incertidumbre relativa porcentual VS volúmenes nominales (Bureta).

Volúmenes nominales 9.9653 19.9349 29.869 39.8171

u Relativa% 0.16498 -0.16498 0.08247 -0.08247 0.05504 -0.05504 0.04129 -0.04129

Hoja de cálculo. Volúmenes nominales medidos con pipeta de 10 mL e incertidumbres relativas porcentuales.

0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

10

20

30

40

50

-0.05 -0.1 -0.15 -0.2 Gráfica 2. Incertidumbre relativa porcentual VS volúmenes nominales (Pipeta 10 mL).

22