1. Pengantar Kimia Farmasi.ppt

Kimia Farmasi Analisis Instrumen Dina Pratiwi, S.Farm, M.Si

Pendahuluan 

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan / atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel.



Analisis kuantitatif merupakan analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.



Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan ruang tempat atom dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik dalam suatu molekul.

Pendahuluan 

Kimia farmasi analisis merupakan penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat, dalam jaringan tubuh, dan sebagainya.

Prosedur Analisis 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Definisi masalah Pemilihan teknik dan metode analisis Pengambilan sampel Pra-perlakuan sampel atau pengkondisian Pengukuran analit Perhitungan dan interpretasi data

Teknik Analisis Teknik analisis

Sifat yang diukur

Gravimetri

Berat senyawa murni atau senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya

Titrimetri

Volume larutan baku yang bereaksi dengan analit

Spektrofotometri molekuler dan atom

Panjang gelombang dan intensitas radioelektromagnetik yang diemisikan atau diserap oleh analit

Spektrometri massa

Berat analit atau fragmen-fregmennya

Kromatografi dan elektroforesis

Berbagai macam sifat fisika kimia analit yang terpisah

Analisis termal

Perubahan fisika atau kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan

Elektrokimia

Sifat-sifat elektris analit dalam larutan

Metode Analisis 

Metode analisis merupakan serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu.



Metode analisis baku : jurnal ilmiah yang telah dipublikasikan, literatur ilmiah, dalam berbagai bentuk buku teks.

Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan metode analisis: 1. 2. 3. 4.

5. 6. 7.

8.

Tujuan analisis, biaya, dan waktu Level analit yang diharapkan Jenis sampel yang digunakan Jumlah sampel Ketepatan dan ketelitian Ketersediaan bahan Peralatan yang tersedia Kemungkinan adanya gangguan saat pengukuran sampel

Kriteria metode analisis yang baik : 1. 2. 3. 4. 5. 6.

7.

Peka (sensitive) Tepat (precise) Teliti (accurate) Selektif Kasar (rugged) Ketahanan (robutness) Praktis

Penyiapan Sampel Sampel yang diambil harus bersifat representatif (mewakili) populasi zat/bahan yang akan dianalisis dan harus homogen.

Pengambilan Sampel 

Pengambilan sampel random  



Untuk sampel yang homogen Seperti: larutan sejati, batch tablet, ampul.

Pengambilan sampel representatif  

Sampel tidak homogen Dalam jumlah yang besar

Pra-Perlakuan Sampel

Analisis langsung Ekstraksi padat-cair

Ekstraksi cair-cair

Pengukuran Analit Pengukuran analit dilakukan dengan menggunakan teknik analisis yang telah dipilih pada perencanaan awal sesuai dengan sampel yang akan diukur.

Kesalahan dan Pengolahan Data Analisis

Kesalahan dalam Analisis Kesalahan gamblang Kesalahan yang terjadi akibat kesalahan besar, akibatnya percobaan harus dimulai kembali dari awal secara menyeluruh. Contoh: sampel tumpah, pereaksi tercemar, alat rusak.  Kesalahan acak Kesalahan yang terjadi akibat adanya sedikit variasi yang tidak dapat ditentukan (dikontrol) dalam pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan acak berpengaruh pada ketepatan (presisi).  Kesalahan sistematik Kesalahan yang mempunyai nilai definitif (tertentu), bersifat ajeg dan berhubungan dengan ketelitian (akurasi) hasil analisis. Kesalahan ini menyebabkan penyimpangan rata-rata (mean) menjadi lebih besar dari nilai sebenarnya. 

Kesalahan Sistematik Penyebab kesalahan sistematik :  Kesalahan personil dan operasi  Kesalahan alat dan pereaksi  Kesalahan metode Cara memperkecil kesalahan sistematik :  Kalibrasi alat yang dipakai  Penetapan blanko

Cara menyatakan kesalahan 

Ketepatan dan Ketelitian 

Ketepatan dan Ketelitian 

Ketepatan dan Ketelitian 

Ketepatan dan Ketelitian Faktor yang dapat meningkatkan ketidaktepatan dan ketidaktelitian dalam pengukuran antara lain:  Penimbangan yang tidak benar  Ekstraksi analit dari suatu matriks yang tidak efisien  Penggunaan buret, pipet, dan labu takar yang tidak benar  Pengukuran menggunakan alat yang tidak dikalibrasi  Kegagalan dalam melakukan analisis blanko  Pemilihan kondisi pengukuran yang dapat menyebabkan kerusakan analit  Kegagalan untuk menghilangkan gangguan oleh bahan tambahan dalam pengukuran analit

Uji Kebermaknaan Uji kebermaknaan melibatkan suatu perbandingan antara faktor eksperimental terhitung dengan faktor yang sudah ada di dalam tabel statistik yang ditentukan dengan sejumlah nilai dari suatu serangkaian data percobaan dan tingkat probabilitas terpilih, sehingga membuat keputusan yang diambil menjadi benar.

Uji kebermaknaan digunakan untuk beberapa tujuan, antara lain:  Untuk mengecek apakah nilai individual dari suatu serangkaian data menyimpang dari rata-rata  Untuk membandingkan ketepatan (presisi) dua atau lebih serangkaian data  Untuk membandingkan rata-rata dua atau lebih serangkaian data dengan kata lain sudah diketahui akurasinya.

Uji Kebermaknaan 1.

2. 3. 4. 5. 6.

Uji Penolakan Hasil Analisis Uji Deviasi Normal Uji-t (t-test) Uji t-perpasangan (paired t-test) Uji Varian (uji-F) Analisis Varian

Referensi 

Gandjar, I.G., Rohman, A, 2008, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,Yogyakarta